ISO 2884-12024 色漆和清漆用旋转粘度计测定粘度第1部分在高剪切速率下用锥板测量几何形状的绝对粘度测量标准立项发展报告

色漆和清漆用旋转粘度计测定粘度第1部分：在高剪切速率下用锥板测量几何形状的绝对粘度测量标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Paintsandvarnishes—Determinationofviscosityusingrotationalviscometers—Part1:Absoluteviscositymeasurementwithcone-platemeasuringgeometryathighshearrates摘要随着现代涂料工业的快速发展和应用场景的持续拓展，涂料产品在高剪切速率下的流变行为对其施工性能、涂膜质量及最终使用效果具有决定性影响。准确、高效地测定色漆和清漆在高剪切速率下的绝对粘度，已成为涂料配方设计、生产过程控制、产品质量验收及技术交流活动中不可或缺的关键环节。国际标准化组织（ISO）于2024年9月正式发布ISO2884-1:2024《色漆和清漆用旋转粘度计测定粘度第1部分：在高剪切速率下用锥板测量几何形状的绝对粘度测量》，该标准取代了此前实施的ISO2884-1:1999版本，为全球涂料行业提供了更为精准、规范的高剪切速率粘度测定方法。本报告从标准立项背景出发，系统梳理了该标准的修订历程、技术内容变化及其与相关标准的配套关系，深入分析了锥板测量几何形状在绝对粘度测量中的技术原理与优势，详细介绍了标准的主要技术条款和试验程序，并对标准发布后在全球范围内的预期影响进行了展望。报告认为，ISO2884-1:2024的发布是涂料粘度测定领域标准化工作的重要阶段性成果，其技术内容的优化与更新将有力推动涂料行业质量控制水平的持续提升，为全球涂料产品的技术交流和贸易往来提供更加可靠的统一技术依据。关键词：色漆和清漆；旋转粘度计；高剪切速率；锥板测量；绝对粘度；国际标准；流变性能1引言涂料作为一类具有复杂流变特性的流体材料，其粘度特征直接影响施工过程中的流动性、流平性与抗流挂性能，进而决定最终涂膜的厚度均匀性与外观质量。在刷涂、辊涂、喷涂及幕帘淋涂等实际施工条件下，涂料通常承受着高剪切速率（通常为10⁴s⁻¹及以上）的作用，此时涂料的流变行为与低剪切速率下所表现的性质存在显著差异。因此，在高剪切速率条件下准确测定涂料的绝对粘度，对于涂料产品的配方优化、生产过程稳定性控制、施工性能预判以及不同类型产品之间的性能比对，均具有不可替代的重要作用。旋转粘度计作为测定流体粘度的通用仪器，依靠浸入被测液体中的转子在旋转过程中所受到的粘性力矩来推算流体的粘度值。依据测量几何结构的不同，旋转粘度计可分为同轴圆筒型、锥板型和平行板型等类别。其中，锥板测量几何形状由于具有剪切速率恒定、所需样品量少、温控精度高等突出优点，在高剪切速率下的绝对粘度测量中得到了广泛应用。然而，长期以来各实验室在仪器选择、测量条件设置及数据处理方法上存在的差异，导致不同来源的测量结果之间缺乏可比性，制约了粘度数据在行业内的高效共享和有效利用。在此背景下，制定统一的国际标准以规范高剪切速率下锥板旋转粘度计的测量方法，成为涂料行业标准化工作的重要任务。2标准立项背景与修订历程2.1原标准实施情况与存在问题ISO2884-1:1999《色漆和清漆用旋转粘度计测定粘度第1部分：以高剪切速率工作的锥板粘度计》自发布以来，在全球涂料行业中被广泛引用，成为许多国家和地区的标准制定及企业内控的重要参考依据。然而，经过长期应用实践，该版本逐渐暴露出若干需要改进之处。首先，在适用范围方面，原标准对粘度测量范围的界定较为宽泛，未对不同类型涂料产品（如溶剂型涂料、水性涂料、高固含量涂料等）在高剪切速率下的测量特性差异给予充分的分类指导。其次，在仪器校准方面，原标准对校准程序的规定相对笼统，对标准油品的选择、校准温度的控制及校准频次的要求缺乏明确量化的规定，影响了测量结果的计量溯源性。第三，在试验条件方面，原标准对温度平衡时间、样品加载方式、剪切速率的具体设定步骤等关键操作细节的表述不够详尽，不同操作人员之间可能因理解差异而产生系统偏差。第四，在精密度数据方面，原标准所引用的精密度数据基于二十世纪九十年代的实验室间试验结果，随着现代仪器精度的提升和试验方法的发展，这些数据已不能完全反映当前的技术水平。2.2修订工作启动的驱动因素ISO2884-1修订工作的启动，受到多重因素的共同驱动。从技术层面来看，现代旋转粘度计在扭矩传感精度、转速控制稳定性、温度控制精度及数据采集处理能力等方面均取得了显著进步，为更精确的粘度测量提供了硬件基础；同时，新型涂料体系（如高固体分涂料、UV固化涂料、纳米改性涂料等）的不断涌现，对高剪切速率下的流变特性表征提出了更高的要求。从标准化层面来看，ISO/TC35在系统梳理色漆和清漆领域粘度测量标准体系时发现，ISO2884-1:1999与同期修订的其他粘度测量标准（如ISO2884-2关于低剪切速率下粘度的测定）之间在术语定义、仪器要求和结果表示等方面存在协调性不足的问题。从国际贸易层面来看，涂料产品在国际贸易中的技术壁垒协调需求日益凸显，高剪切粘度作为涂料产品的重要技术指标，其在各贸易国之间的等效认可依赖于统一、可靠且具有现代技术水平的测量标准。2.3标准修订过程及关键节点ISO2884-1的修订工作由ISO/TC35色漆和清漆技术委员会下设的WG10工作组具体负责推进。修订工作大致经历了以下关键阶段：2019年，ISO/TC35在年度会议上正式通过了对ISO2884-1:1999进行修订的决议，确定修订工作项目编号，并组建了由多国专家参与的工作组。2020年至2022年间，工作组先后完成了工作草案（WD）和委员会草案（CD）的编制，期间各成员国专家围绕锥板测量几何形状的具体参数要求、剪切速率设定范围、温度控制精度及仪器校准方法等技术议题进行了多轮深入讨论。2022年至2023年，草案进入国际标准草案（DIS）阶段，经过ISO成员国正式投票表决，获得通过。2024年初，最终国际标准草案（FDIS）完成编辑性修订并提交ISO中央秘书处，于2024年9月6日正式出版发布，标准编号为ISO2884-1:2024。3标准主要内容与技术要点3.1标准的适用范围与定位ISO2884-1:2024规定了使用旋转粘度计，以锥板测量几何形状在高剪切速率条件下测定色漆和清漆绝对粘度的试验方法。该标准适用于牛顿型或接近牛顿型流体行为特征的涂料及清漆产品。所谓“绝对粘度”，是指通过明确的测量几何参数直接计算得到的粘度数值，而不依赖于与参考液体的对比校准。与ISO2884-2（适用于低剪切速率下的粘度测定）形成互补配合，ISO2884-1:2024侧重于表征涂料在实际施工条件（如喷涂、辊涂）所对应的高剪切速率范围内（通常为10⁴s⁻¹至10⁵s⁻¹）的粘度特性。该测量条件下的粘度数据直接关系到涂料在施工过程中的雾化性能、流平性能及涂层厚度的均匀性，是涂料配方设计者和施工工艺人员最为关注的流变参数之一。3.2锥板测量几何形状的原理与技术优势锥板测量系统由一块平板和一个具有微小锥角的圆锥转子（通常锥角小于4°）构成。测量时，被测液体填充于锥板与平板之间的狭窄间隙中。锥体以设定角速度旋转时，在锥面与板面之间形成恒定的剪切速率场。由于锥角极小，间隙中任意半径处的剪切速率近似相等，这一特性使得锥板系统在恒定剪切速率条件下能够提供均匀的流动条件，从而确保测量结果的准确性。锥板几何形状在高剪切速率粘度测量中的突出优势包括：第一，剪切速率均匀恒定，避免了同轴圆筒系统在环形间隙中剪切速率不均匀所带来的计算复杂性；第二，所需样品量极小（通常仅需0.5至2mL），有利于测试昂贵或难以大量获取的涂料样品；第三，锥板间隙中样品层的厚度极薄，有利于快速达到温度平衡，配合精密的温度控制装置可实现高精度的温度管理；第四，在高剪切速率条件下对于低粘度流体也具有良好的测量灵敏度。3.3测量原理与计算ISO2884-1:2024所规定的基本测量原理为：锥板在设定角速度下旋转，被测液体在锥板间隙中承受剪切作用，产生阻碍锥体旋转的粘性力矩。粘度计通过测量该粘性力矩（或以扭矩形式直接输出），结合已知的仪器几何参数（锥角、锥板半径）和设定的剪切速率，按下式计算绝对粘度：$$\eta=\frac{3\alphaT}{2\piR^3\omega}$$式中：-η——绝对粘度，单位为帕斯卡秒（Pa·s）或毫帕斯卡秒（mPa·s）；-α——锥板与平板之间的夹角，单位为弧度（rad）；-T——测得的粘性扭矩，单位为牛顿米（N·m）；-R——锥板（锥体）的半径，单位为米（m）；-ω——角速度，单位为弧度每秒（rad/s）。在实际操作中，现代旋转粘度计通常直接根据仪器内部参数自动计算并显示粘度值，但操作人员仍需了解上述基本计算关系，以便正确设置仪器参数并判断测量结果的合理性。3.4仪器设备要求标准对仪器设备提出了明确的要求，主要包括以下方面：粘度计主机：应为配备锥板测量系统的旋转型粘度计，能够提供预设剪切速率或转速的精确控制。粘度计的扭矩测量精度应满足规定的误差范围，其测量量程应覆盖被测样品的预期粘度范围。锥板测量系统：锥板的锥角通常为0.5°～4°，其中1°和2°锥角的锥板最为常用。锥板和平板的表面应平整光滑，无划痕、腐蚀或其他影响测量精度的缺陷。锥板顶端应适当截平，以避免在高速旋转过程中与平板发生直接接触而产生摩擦损伤。温度控制装置：应配备具有足够控温精度的恒温装置（如循环水浴或电子温控系统），确保测量过程中锥板和平板的温度保持在规定试验温度的±0.2℃范围内。温度传感器应靠近测量间隙，以真实反映样品所处位置的温度。取样与加样工具：宜使用一次性注射器、移液器或专用刮刀等工具，确保样品加载量准确且不会引入气泡。3.5取样与样品准备ISO2884-1:2024规定，应按ISO15528规定的方法进行产品代表性取样。在取样和样品准备过程中，应保证样品不含有气泡和可见的杂质颗粒。若被测涂料中含有易沉降的颜料颗粒，应在测量前对样品进行适当的均匀化处理，但应避免因高速搅拌而产生剪切变稀或气泡混入。对于多组分涂料体系，应按产品说明规定的比例混合均匀后再进行测量。样品在测量前应在规定温度下进行充分的温度平衡。3.6测量程序标准规定的测量程序主要包括以下步骤：仪器准备：按照仪器制造商的说明对粘度计进行安装和水平调节，安装锥板测量系统，并开启温控装置设定至规定试验温度。仪器应等待足够的时间使整个测量系统达到热平衡。仪器校准：在正式测量前，应使用已知粘度的标准硅油或类似标准液体对仪器进行校准或验证。校准液体的粘度值宜覆盖被测样品的预期粘度范围。校准程序应定期进行（建议每次使用前或定期按规定频次进行），以确认仪器的测量准确度符合要求。样品加载：用取样工具吸取适量（通常为0.5～2mL，具体由锥板尺寸决定）的均匀样品，小心地滴加在平板中央区域。随后缓慢降低锥体至规定的测量间隙位置，注意避免样品中混入气泡。多余溢出的样品应小心清理干净。温度平衡：样品加载完成后，应在测量系统中保持一定时间，使样品温度与平板、锥板温度达到平衡。平衡时间取决于样品的热传导特性和初始温度差异，通常为1～5分钟。测量：设定所需的剪切速率（通常按标准规定或由相关方协商确定），启动粘度计开始测量。记录粘度值随时间的变化，待读数稳定后（即达到恒定扭矩输出）记录粘度测量结果。对于非牛顿流体样品，可能需要在多个剪切速率下进行测量，以建立流动曲线。清洗：测量完成后，升起锥体，仔细清洁锥板和平板表面，去除残留样品，为下一次测量做好准备。3.7结果表示与精密度测量结果以帕斯卡秒（Pa·s）或毫帕斯卡秒（mPa·s）为单位表示，同时应注明测量温度、剪切速率和所用锥板几何参数。标准规定，试验结果应取两次平行测定的算术平均值，两次测定结果的相对偏差应满足标准规定的重复性限要求。ISO2884-1:2024提供了基于实验室间试验（ILC）统计得到的重复性（r）和再现性（R）精密度数据。这些数据以不同粘度水平的代表性样品为对象，给出了在95%置信水平下同一实验室重复测量和不同实验室间测量结果所允许的最大偏差。精密度数据的使用有助于用户判断测量结果的可信程度，并作为实验室质量控制和质量评定的重要参考依据。3.8试验报告标准要求试验报告至少应包含以下内容：被测产品的完整标识信息；本标准编号（ISO2884-1:2024）；所用仪器型号及锥板几何参数；测量温度；剪切速率；各次测定结果及平均值；标准中未规定的或另行商定的任何操作细节；可能影响测量结果的任何异常现象。4标准主要技术变化及其意义ISO2884-1:2024相较于ISO2884-1:1999版本，在技术内容上进行了系统性的修订和优化，主要变化体现在以下方面：4.1术语和定义的更新修订后的标准对“绝对粘度”“剪切速率”“牛顿流体”等关键术语给出了更为精确的定义，并增加了“扭矩”“角速度”“测量几何形状”等基础性术语，使标准在使用过程中具有更强的规范性和指导性。4.2剪切速率范围的明确化原标准对高剪切速率的界定较为模糊，修订后的标准明确给出了推荐的剪切速率范围（通常为10⁴s⁻¹～10⁵s⁻¹），并指出在此范围内所测得的粘度数据更贴近涂料施工过程中的实际流变状态。这一明确化处理有助于统一各实验室间的试验条件，增强测量数据的可比性。4.3仪器校准要求的强化新版标准显著加强了对仪器校准的规范性要求，明确规定应使用具有计量溯源性的标准黏度液进行校准，给出了推荐的标准液体系及校准温度要求，并要求记录校准结果以备追溯。这一修订提升了测量结果的计量溯源性，有利于提高不同实验室间的测量一致性。4.4精密度数据的更新新版标准基于近年来组织的实验室间比对试验结果，对重复性和再现性数据进行了系统更新。新的精密度数据更好地反映了现代粘度计的技术水平和涂料产品的实际特性，为标准的实际应用提供了更加可靠的统计依据。5标准体系的协调性与国际应用ISO2884-1:2024在ISO/TC35色漆和清漆技术委员会的标准体系中发挥着承上启下的作用。与ISO2884-2（低剪切速率下粘度的测定）共同构成了旋转粘度计测定涂料粘度的完整方法系列。此外，该标准与ISO3219（塑料/树脂粘度测定）、ISO2555（旋转粘度计法测定树脂粘度）等相关标准在仪器原理和测量概念上保持协调一致，便于在不同材料领域之间进行数据对照。在国际贸易和工程应用层面，ISO2884-1:2024已被多个国家和地区采