JJF(京)3046-2026 化学发光定氮仪校准规范

CalibrationSpecificationforChemiluminescenceNitro2026-07-31发布JJF(京)3046—2026化学发光定氮仪校准规范CalibrationSpecificatChemiluminescenceNitrogeJJF(京)3046—2026JJF(京)3046—2026I JJF(京)3046—2026JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1—2012表示》、JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》和JGB/T35582-2017《硫氮元素测定仪》、NB/SH/T0704-20测定舟进样化学发光法》、SH/T0657-2007《液态石油JJF(京)3046—20261化学发光定氮仪校准规范本规范适用于测量石油及石油化工产品中总氮含量范围在（0.2~2000）mg/L的化学NB/SH/T0704-2010石油和石油产品中氮含量的测定舟进样化学SH/T0657-2007液态石油烃中痕量氮的测化学发光定氮仪（以下简称定氮仪）广泛应用品的总氮测定。测量原理为：基于化学发光原理当激发态的二氧化氮跃迁到基态时发射出光子，NO+O3→NO2+O2+hv成量又与样品中的总氮含量成正比，故可以通过JJF(京)3046—20262图1定氮仪结构示意图表1定氮仪计量特性计量特性技术指标mg/Lmg/L5.0mg/L≤x＜100mg/L100mg/L≤x＜2000mg/L示值误差±0.2mg/L±0.5mg/L测量重复性≤0.2mg/L≤0.3mg/L≤5%≤3%测定下限≤0.2mg/L——5.1.2电源电压及频率：电压（220±5.1.3定氮仪应置于平稳无振动的工作台上，周围无灰尘、腐蚀性气体、强电强磁或振根据被校准定氮仪的测量对象，选择适用的国家有JJF(京)3046—20263mg/L~5.0mg/L）时，扩展不确定度不大于0.18mg/L（k=2氮含量在（5.0相对扩展不确定度不大于2%（k=2）。差；当定氮仪的使用范围在x＞5.0mg/L时，按式（2）计算示值误差。Δx=x_xsΔx——示值误差，mg/L；x——3次测量值的算术平均值，mg/L；xs——氮含量标准值，mg/L。按照6.1的测量条件，选取定氮仪使用范围中间浓度的氮含量标准物质重复测量10次，记录定氮仪所测量标准物质的浓度值。当定氮仪的使用范围在x≤5.0mg/L时，按JJF(京)3046—20264式（3）计算定氮仪测量重复性；当定氮仪的使用范围在x＞5.0mg/L时，按式（4）计s——测量重复性，mg/L；xi——单次测量值，mg/L；x——10次测量算术平均值，mg/L；n——测量次数，n=10。选取浓度值为0.2mg/L的氮含量标准溶液。按照6.1的测量条件使用微量进样器进样，重复测量10次，记录定氮仪测量结果的响应值。按照公式（5）、（6）计算测定下DDD（6）DD——测定下限，mg/L；xi——第i次测量响应值；n——测量次数，n=10；5xs——氮含量标准值，mg/L。注：测定下限指用特定方法能够准确定量测定待测物质的最低定量检测限。b）实验室名称和地址；）；），g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；）；n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告无效的声明。JJF(京)3046—20266证书编号原始记录编号送校单位：生产厂家仪器型号出厂编号环境温度环境湿度校准日期校准依据校准员核验员测量标准及其他设备出厂编号测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差计量器具证书编号有效期一、示值误差单位：mg/L氮含量标准值测量值平均值示值误差123二、测量重复性单位：mg/L氮含量标准值测量值重复性123456789三、测定下限单位：mg/L氮含量标准值测量次数123456789平均值测量响应值标准偏差测定下限JJF(京)3046—20267一、示值误差标准物质认定值仪器测量平均值示值误差扩展不确定度（k=2）二、测量重复性三、测定下限以下空白第×页共×页JJF(京)3046—202680.50mg/L测量点示值误差测量不确定度评定示例扩展不确定度为0.05mg/L（k=2）。Δx——仪器的示值误差，mg/L；x——测量点3次测量结果的算术平均值，mg/L；xs——测量点的标准值，mg/L。因为测得值x和xs彼此不相关，有：uc22s)2（C.2）式中uc(Δx）为示值误差的合成标准不确定度，u(x)和u(xs)分别为测量平均值和标准9表C.1标准不确定度分量来源及其描述标准不确定度分量不确定度来源分量描述u(x)测量结果平均值引入的不确定度测量重复性引入的标准不确定度u1(x)读数分辨率引入的标准不确定度u2(x)u(xs)测量点的标准值引入的不确定度校准物质认定值引入的标准不确定度u1(xs)微量进样器引入的标准不确定度u2(xs)C.3.2输入量x的标准不确定度分量u(x)的评定输入量x的标准不确定度u(x)的来源有两个，一是测量重复性引入的标准不确定度(x)；二是读数分辨率引入的标准不确定度u2(x)。C.3.2.1测量重复性引入的不确定度分量u1(x)标准不确定度采用A类方法进行评定。重复测量10次得到测量数据：0.59mg/L、0.64mg/L、0.48m得到测量平均值x=0.604mg/L，标准偏差s=0.085mg/L。以测量平均值作为测量结果，采用A类不确定度评定方法，校准结果采用重复测量3次的算术平均值，由测量重复JJF(京)3046—2026C.3.2.2读数分辨率引入的标准不确定度u2(x)由仪器的读数分辨率引入的标准不确定度为u2(x)：C.3.3输入量xs的标准不确定度u(xs)的评定(xs)，二是微量进样器引入的标准不确定度u2(xs)。C.3.3.1标准物质标准值引入的标准不确定度分量u1(xs)给出的不确定度0.05mg/L（k=2），按B类方法进行评定。则由此引入的标准不确定度u1(xs)：C.3.3.2微量进样器引入的标准不确定度u2(xs)由微量进样器校准证书得到的微量进样器不确定度为Urel=2%（k=），分布计算，则由此引入的标准不确定度为mg/L=0.006mg/L(xs)和u2(xs)彼此独立不相关，则：JJF(京)3046—2026表C.2标准不确定度汇总表标准不确定度分量u(x)不确定度来源标准不确定度u(x)测量结果重复性引入的不确定度0.049mg/L0.049u(xs)测量点的标准值引入的标准不确定度0.026mg/L-1L/mg0.026），cJJF(京)3046—20265.00mg/L测量点示值误差测量不确定度评定示例扩展不确定度为0.18mg/L（k=2）。x100%（D.1）x——测量点3次测量结果的算术平均值，mg/L；xs——测量点的标准值，mg/L。因为测得值x和xs彼此不相关，有：uc22s)2（D.2）（D.3）JJF(京)3046—2026式中uc(Δxr）为示值误差的合成标准不确定度，u(x)和u(xs)分别为测量平均值和标准表D.1标准不确定度分量来源及其描述标准不确定度分量不确定度来源分量描述u(x)测量结果平均值引入的不确定度测量重复性引入的标准不确定度u1(x)读数分辨率引入的标准不确定度u2(x)u(xs)测量点的标准值引入的不确定度校准物质认定值引入的标准不确定度u1(xs)微量进样器引入的标准不确定度u2(xs)D.3.2输入量x的标准不确定度分量u(x)的评定输入量x的标准不确定度u(x)的来源有两个，一是测量重复性引入的标准不确定度(x)；二是读数分辨率引入的标准不确定度u2(x)。D.3.2.1测量重复性引入的不确定度分量u1(x)标准不确定度采用A类方法进行评定。选择一台日常使用的性能稳定的仪器，经标定后，测量5mg/L的氮含量标准物质，重复测量10次得到测量数据：5.06mg/L、5.14mg/L、5.15mg采用A类不确定度评定方法，校准结果采用重复测量3次的算术平均值，由测量重复性引JJF(京)3046—2026D.3.2.2读数分辨率引入的标准不确定度u2(x)由仪器的读数分辨率引入的标准不确定度为u2(x)：D.3.3输入量xs的标准不确定度u(xs)的评定(xs)，二是微量进样器引入的标准不确定度u2(xs)。D.3.3.1标准物质标准值引入的标准不确定度分量u1(xs)给出的不确定度0.18mg/L（k=2），按B类方法进行评定。则由此引入的标准不确定度u1(xs)：D.3.3.2微量进样器引入的标准不确定度u2(xs)由微量进样器校准证书得到的微量进样器不确定度为Urel