DB43∕T 1812-2020 涂料中总镉和可溶性镉的测定 直接进样电热蒸发-原子吸收法

ICSICS71.040.40G50湖南省地方标准涂料中总镉和可溶性镉的测定直接进样电热蒸发-原子吸收法DeteTminationoftotalandsolublecadmiuminpaintbydirectsamplingelectrothermalevaporation-atomicabsorptionmethod2020-08-25发布2020-11-25实施湖南省市场监督管理局发布DB43/T18122020前言 III1范围 12规范性引用文件 定义 4方法原理 仪器和设备 试剂和材料 7分析步骤 2 结果的计算和表示 重复性 1注意事项 DB43/T1812—2020前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由湖南省市场监督管理局提出并归口。本标准起草单位:湖南省产商品质量监督检验研究院、长沙市开元弘盛科技有限公司。本标准主要起草人:陈红军、刘红梅、李志丰、康峰、孙果、肖特、黄芙蓉、李欣、钱荣敬、陈实、叶小兰、张蕾、肖蓉、唐超群。IIIDB43/T1812—2020涂料中总镉和可溶性镉的测定直接进样电热蒸发原子吸收法本标准规定了固体或液体直接进样测定建筑用涂料中总镉和可溶性镉的测定方法。本标准适用于建筑用涂料中总镉和可溶性镉的测定,总镉的检出限为0.002mg/kg,定量下限为0.006mg/kg;可溶性镉检出限为0.01μg/kg,定量下限为0.03mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T239912009涂料中可溶性有害元素含量的测定3.1总镉totalcadmium指涂料中含有的全部的镉元素,包括无机的、有机结合的、可溶的以及悬浮的全部镉元素。3.2可溶性镉solublecadmium按照GB/T239912009中6.2方法前处理,粉碎、过筛后的涂料涂膜用0.07mo1/L稀盐酸溶液浸泡提取后,提取液中的镉元素。4方法原理样品导入电热蒸发器后,在空气流下完成干燥、燃烧过程,在氮氢混合气流中完成热解过程释放出镉元素,各形态的镉元素送入氮氢扩散火焰中原子化,镉元素对228.8nm特征谱线产生吸收,在一定浓度范围内,吸收强度与镉元素的浓度成正比。5仪器和设备5.1测镉仪:配备燃烧管、热解管、原子吸收光度计。参考工作流程图,见图1。2DB43/T1812—20201样品舟及样品;2燃烧和热解气体;3燃烧炉;4热解炉;5火焰原子化器;6原子吸收光度计。图1参考工作流程图样品舟:石英舟或镍舟。搅拌器:搅拌子外层为聚氟乙烯或者玻璃。5.4镉空心阴极灯。5.6电热恒温干燥箱:能准确控温在士1℃。5.7分析天平:精度0.1mg。6试剂和材料除非另有说明,在分析中仅适用确认的优级纯试剂和GB/T6682规定的一级水。本标准中所用试剂和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按GB/T602之规定。6.2盐酸溶液:0.07mo1/L,用盐酸(6.1)稀释配制。6.3镉标准溶液(1000μg/ml):按GB/T602方法配制,或者直接使用有证标准物质。6.4镉标准储备溶液(10ug/ml):准确移取1mL镉标准溶液(6.3)于100mL的容量瓶中,用盐酸溶液(6.2)定容,混匀。此溶液含镉10μg/mL。6.5镉标准使用溶液(1g/mL):准确移取10mL镉标准溶液(6.4)于100mL的容量瓶中,用盐酸溶液(6.2)定容,混匀。此溶液含镉1μg/mL。6.6镉标准使用溶液(0.1μg/mL):准确移取lmL镉标准溶液(6.4)于100mL的容量瓶中,用盐酸溶液(6.2)定容,混匀。此溶液含镉0.1g/mL。6.7氢气99.99%。6.8氮气:99.99%。7分析步骤按GB/T239912009中6.1规定制备样品涂层。7.2涂料中可溶性镉的提取按GB239912009中6.2的规定对制备好的样品(7.1)用0.07mo1/L的盐酸溶液进行提取。7.3测定条件仪器参数条件,如表1所示;分析方法程序,如表2所示。3DB43/T1812—2020表1测镉仪器参数条件分析波长228.8nm灯电流5.0mAPMT负高压260V原子化器氮氢扩散火焰空气流量500mL/min氢气流量450mL/min燃烧炉温度850℃热解炉温度850℃表2分析方法参考程序时间(s)起始温度(℃)目标温度(℃)数据采集气体种类450450否Air450850否热解/检测850850是4气体切换850850否7.4标准曲线高浓度标准系列:吸取适量镉标准使用溶液(6.4),用盐酸溶液(6.2)进行逐级稀释配制标准曲线系列,标准曲线系列浓度分别为0、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL。浓度标准曲线:吸取适量镉标准使用溶液(6.5),用盐酸溶液(6.2)进行逐级稀释配制标准曲线系列,标准曲线系列浓度分别为0、0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.08yg/mL、0.1μg/mL,的质量(ng)作为横坐标,以得到的吸光度积分值(峰面积)为纵坐标绘制标准曲线,根据样品浓度选择相应的标准曲线,进行定量分析。7.5测定7.5.1总镉的测定将制备好的样品(7.1)充分混匀,准确称取0.05g(精确至0.0001g)试样于样品舟(5.2)中,参照表1和表2中仪器测定条件进行总镉的测定。空白样品除不加样品外,和样品同时同步骤处理。7.5.2可溶性镉的测定准确量取100空白样品加入100μL试样于样品舟(5.2)中,参照表1和表2中仪器测定条件进行可溶性镉的测定。μL盐酸溶液(6.2)和样品同时同步骤处理。8结果计算和表示8.1结果计算DB43/T181220204试样中总镉或者可溶性镉的含量,按下式计算:式中:W试样中总镉或者可溶性镉的含量,单位为毫克每千克(Mg/kg);mn测定用试样液中总镉或者可溶性镉的含量,单位为纳克(ng);mo测定用空白试样液中总镉或者可溶性镉的含量,单位为纳克(ng);f——测定时试样溶液的稀释倍数,总镉的测定可以不带入计算;m测定样品的质量,单位为克(g)。8.2结果表示当镉的测定结果小于1Mg/kg时,保留到小数点后三位;当测定结果大于等于1mg/kg时,保留三位有效数字。9重复性试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的20%。10注意事项10.1测试前应使用与样品具有相当水平的镉标样进行校正,当测量结果偏离标准曲线在10%之内时,