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文档简介
DB13河北省质量技术监督局发布I本标准按照GB/T1.1-2009给1铁矿石钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和烧结矿、球团矿等产品中钾和钠元素的测定,各元),K下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样GB/T8170数值修约规则与极限数值的表试料用偏硼酸锂熔剂熔融,用稀硝酸低温加热使之溶解,稀释到规定体积,用电感耦合等原子发射光谱仪测定溶液中待测元素的强度,根据标准溶液制作的标准曲线计算出元4试剂与材料4.1碘化铵。24.2偏硼酸锂,应为无水干燥状态,否则应烘干后使用。4.5.1钾标准储备溶液,500g/mL。4.5.2钾标准储备溶液,50g/mL。4.5.3钠标准储备溶液,500g/mL。4.5.4钠标准储备溶液,50g/mL。5.1电感耦合等离子体(ICP-AES)原子发可以使用任何型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪,应符合JJG768和GB/T23942-2K计算每条应当使用的波长的带宽,带宽必须小于0测定十次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比,计算其标准偏差,相对标测定三次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比的平均值,计算七个平均值5.1.5背景等效浓度和检测限(附录3),K5.1.6校准曲线的线性通过计算相关系数检查,相关系5.3坩埚铂-金合金(95%Pt-5%Au)坩埚,体积要足够容纳称取的熔5.4单刻度容量瓶按照国标GB/T10322.1和GB/T6730.1的规定进行,试样应全部通过0每次操作,都应在相同条件下与试样一起平行分析一个同类型铁矿石标准样品进行验证实4的烧杯(5.5)中,将烧杯置于电热板上加热,直至熔融物完全溶解。冷却,转移至100mL容量瓶降低导致熔融物变黏而滞留在坩埚中。如倾倒完毕后,坩埚内仍有残留物,待坩埚冷却后,剥离残留物并转移至烧杯用相当于试样中铁量的纯铁(4.4)代替试料。在最终稀释到100mL以前,加入校准溶液校准曲线的制作按照从低浓度到高浓度的顺序测定校准溶液,然后用仪器自带的软件回钾00钠00一般情况下,试样中待测元素含量根据标准曲线可直接得到。待测元素含量按式(5w次独立分析结果差值的绝对值大于允许差分析值的验收使用有证标准样品(CRM)或标准样品(RM)进行,实验室最终结果与CRa)b)>,c—CRM或RM的标准值;铁矿石中钾和钠含量可以采用元素形式表示,也可以采用氧化物形式表示。一般情况下,铁 wK2OwK1.2046 6K>0.050~0.100>0.100~0.500>0.050~0.100>0.100~0.500a)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料;e)在测定过程中注意到的任何特性和本标准中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产M=C₂/(I₂-Ib)………………(A.1) 8DL3SbM……………(A.2)Sb——是10次空白强度读数的标准偏差。A.2.2背景等效浓度BECMIb……………(A.3)9校准曲线使用一段时间后,会产生漂移,要定期检查0L0L……………………(B.1)L0L……………………(B.2)0—高含量校准溶液的初始测量强度;L0—低含量校准溶液的
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