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1下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最2水35.5.1气相色谱法(仲裁法)5.5.1.2.3内标溶液A:称取2.5g邻苯二甲酸二丁酯,置于500mL容量瓶中,用二氯甲烷溶解并稀5.5.1.2.4莠去津标样:已知质量分数且不低于98.0%。5.5.1.4.1温度(℃):柱室230,气化室250,检测器室280。5.5.1.4.2气体流量(mL/min):载气(N2)2.0,氢气30,空气300,补偿气(N2)25。5.5.1.4.5保留时间:内标物约4.9min、莠去津约6.8min。4将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的莠去津与内标物的峰面积比分别进行平);55.5.2.2.1甲醇:色谱纯。5.5.2.2.4磷酸溶液:ψ磷酸:水=1:1000。5.5.2.2.5莠去津标样:已知质量分数且不低于98.0%。5.5.2.3.2色谱柱:250mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装C18、5μm填充物(或具有同等效果的色谱柱)。5.5.2.4.1流动相:ψ甲醇:磷酸溶液=65:35。5.5.2.4.3柱温:室温(温度变化应不大于2℃)。5.5.2.4.6保留时间:莠去津约8.1min。6);75.6.2.3内标溶液B:移取5.5.1.2.3中内标溶液A1mL于50mL的容量瓶中,用二氯甲烷稀释至5.6.2.4扑灭津标样:已知扑灭津的色谱柱)。5.6.4.1温度(℃):柱室230、气化室250、检测室280。5.6.4.2气体流量(mL/min):载气(N2)2.0、氢气30、空气300,补偿气(N2)25。5.6.4.3分流比:20:1。5.6.4.4进样体积:1.0μL。5.6.4.5保留时间:内标物约4.9min、扑灭津约5.4min、莠去津约6.8min、西玛津约8.4min。5.6.4.65.6.4.1~5.6.4.5的操作参数是典型的。可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调图4。89);););图A.1image——溶解度(20℃~25℃,g/L):丙酮31;二氯甲烷28;乙醇15;乙酸乙酯24;正己烷0.11;正辛醇8.7;甲苯4.0。——溶解度(20℃~25℃,g/L):水5.0mg/L
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