《2,6-二甲基萘纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法》

ICS71.080.15

CCSG16

CIESC

团体标准

T/CIESCXXXX—XXXX

2,6-二甲基萘纯度及烃类杂质的测定

气相色谱法

2,6-Dimethylnaphthalene——

Determinationofpurityandhydrocarbonimpurities——

Gaschromatography

（征求意见稿）

xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施

中国化工学会发布

XX/TXXXXX—XXXX

2,6-二甲基萘纯度及烃类杂质的测定气相色谱法

警示：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符

合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了用气相色谱法测定2,6-二甲基萘纯度及烃类杂质的含量。

本文件适用于纯度不低于98%（质量分数）的2,6-二甲基萘。2,7-二甲基萘及其他萘类化合物等烃类

杂质含量不低于0.002%（质量分数）。由于本文件不能测定所有可能存在的杂质如机械杂质、水等，

若需分析2,6-二甲基萘样品的纯度，还需要应用其他的试验方法。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

在本文件规定的条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪，使2,6-

二甲基萘及各有机杂质组分在色谱柱上分离，记录各组分的峰面积，采用校正面积归一化法定量。

5试剂与材料

5.1载气

氮气：纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。

5.2辅助气

氮气：纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。

5.3燃烧气

氢气：纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。

5.4助燃气

空气：经硅胶及5A分子筛干燥，净化。

警示：上述气体为高压压缩气体或极易燃气体，应注意安全使用。

1

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5.5试剂

5.5.11,3,5-三甲苯：溶剂，纯度不低于98%（质量分数）。

5.5.2萘、1-甲基萘、2-甲基萘、2,7-二甲基萘、2,3-二甲基萘：纯度不低于98%（质量分数）。

5.5.3校正样品：以1,3,5-三甲苯为溶剂，配制一定浓度的萘、1-甲基萘、2-甲基萘、2,7-二甲基萘、

2,3-二甲基萘等混合校正样品，用于测定校正因子。

6仪器

6.1气相色谱仪

配置氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。该仪器对本文件所规定的最低测定浓度的杂质所

产生的峰高应至少大于噪音的两倍。当采用校正面积归一化法分析样品时，仪器的动态线性范围必须满

足定量要求。

6.2色谱柱

推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。能满足分离要求的其他色谱柱和色谱条

件也可使用。

表1推荐的色谱柱及典型操作条件

色谱条件参数

色谱柱固定相改性-聚二甲基聚硅氧烷固定相

柱长/m50

柱内径/mm0.25

液膜厚度/m0.25

载气（N2）流量/（mL/min）1

初始温度/℃130

保持时间/min0

升温速率/（℃/min）1

到达温度/℃170

柱温

保持时间/min0

二次升温速率/（℃/min）20

终止温度/℃190

保持时间/min5

汽化室温度/℃280

检测器温度/℃300

氢气（H2）流量/（mL/min）35

空气（Air）流量/（mL/min）350

分流比30:1

进样量/uL1

2

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图12,6-二甲基萘样品的典型色谱图

标引序号说明：

1—萘；

2—2-甲基萘；

3—1-甲基萘；

4—2,6-二甲基萘；

5—2,7-二甲基萘；

6—1,3-二甲基萘；

7—1,6-二甲基萘；

8—1,5-二甲基萘；

9—1,4二甲基萘；

10—2,3二甲基萘；

11—1,2二甲基萘；

12—1,8二甲基萘；

13—溶剂杂质。

6.3分析天平

感量0.1mg。

6.4进样装置

10uL微量注射器或液体自动进样器。

6.5记录装置

3

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色谱工作站或积分仪。

7试样溶液的制备

以1,3,5-三甲苯为溶剂，将待测样品配制成含量约为12%（质量分数）的试样溶液，完全溶解后备

测。

8测定步骤

8.1仪器准备

按照表1推荐的操作条件设置仪器参数，待仪器稳定后即可开始测试。

8.2校准溶液的配制

取一个清洁、干燥的带盖可密封玻璃瓶，以1,3,5-三甲苯为溶剂，加入适量的高纯度2，6-二甲基萘

和各类杂质组分，摇匀使其充分溶解，称量准确至0.0001g。计算每个化合物的含量，应精确至0.0001%。

配制的对二甲苯纯度和烃类杂质含量应与待测试样相近，必要时可分步稀释。

8.3校正因子的测定

在表1规定的条件下向色谱仪注入适量的校准溶液（8.2）。重复测定三次，记录各化合物的峰面

积。每个烃类杂质相对于2,6-二甲基萘的质量校正因子（fi）按式（1）计算。

wiAs

fi=·············································（1）

wsAi

式中：

fi——相对质量校正因子；

wi——校准溶液中各烃类杂质i的含量（质量分数），%；

ws——校准溶液中2,6-二甲基萘的含量（质量分数），%；

Ai——校准溶液中各烃类杂质i的峰面积；

As——校准溶液中2,6-二甲基萘的峰面积。

三次重复测定结果的相对标准偏差（RSD）应不大于5%，取其平均值作为校正因子，应保留三位

有效数字。

8.4试样测定

在表1规定的条件下，向色谱仪中注入1,3,5-三甲苯溶剂，进行空白分析。1,3,5-三甲苯溶剂中的杂

质须与样品中的目标杂质峰不重叠，若发现溶剂中的杂质与样品中的目标杂质出峰时间重叠，则须更换

1,3,5-三甲苯溶剂，重新测试，直至确认溶剂中杂质与试样溶液中目标杂质峰不重叠。

在表1规定的条件下，将所制备的试样溶液（7）注入色谱仪中进行分析，重复测定两次，记录各组

分的峰面积。

9结果的表示

4

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9.12,6-二甲基萘的纯度及各杂质的含量wi，以%（质量分数）表示，按式（2）计算：

Aifi

wi=100·········································（2）

Aifi

式中：

fi——杂质i或2,6-二甲基萘的质量校正因子；

Ai——试样中杂质i或2,6-二甲基萘的峰面积。

9.22,6-二甲基萘的纯度P，以%（质量分数）表示，按式（3）计算：

'

P=100−（3）

wi·········································

式中：

wi——试样溶液中杂质i的含量，%（质量分数）。

注：若待测试样中有未被检出的杂质，本方法不能测定试样的绝对纯度，若采用其他方法检测出其他类型杂质，可

采用公式（3）计算纯度。

9.3对于任一试样，分析结果的数值修约按GB/T8170规定进行，并以两次重复测定结果的算术平均

值表示其分析结果。

9.4报告每个杂质浓度，应精确至0.001%（质量分数）；报告2,6-二甲基萘纯度，应精确至0.01%（质

量分数）。

10精密度

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相

互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过表2的重复性限(r)，以大于重复性限

(r)的情况不超过5%为前提。

不同实验室的不同操作者，使用不同仪器对同一样品进行试验，所测得的两个单一、独立的试验结

果之差，不应超过表2的再现性限(R)，以大于再现性限(R)的情况不超过5%为前提。

表2重复性限和再现性限

组分重复性限（r）再现性限（R）

烃类杂质组分

≤0.01%（质量分数）为其平均值的20%为其平均值的35%

＞0.01%（质量分数）为其平均值的10%为其平均值的25%

2,6-二甲基萘纯度

≥98.0%（质量分数）为0.05%（质量分数）为0.07%（质量分数）

5

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11质量控制

11.1实验室应定期分析质量控制样品，以保证测试结果的准确性。

11.2质量控制样品应当是稳定的，且相对于被分析样品是具有代表性的。质量控制样品可按照外标校

正样品配制过程自行配制，也可采用外标校正样品为质量控制样品。

12报告

报告应包括下列内容：

a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。

b)本文件编号。

c)分析结果。

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。

e)分析人员的姓名及分析日期等。

_________________________________

本标准版权归中国化工学会所有。除了用于国家法律或事先得到

中国化工学会文字上的许可外，不许以任何形式复制该标准。

中国化工学会地址：北京市朝阳区安定路33号化信大厦B座7层

邮政编码：100029电话真/p>

网址：

6

《2,6-二甲基萘纯度及烃类杂质的测定气相色谱法》

编制说明

一、任务来源

（一）任务来源

本标准由中国化工学会提出并归口，由中国天然气股份有限公司石油化工研究院牵头制定。计划任务

下达为中国化工学会化会字【2022】第59号文件，项目计划号：T/CIESC99-2022。

（二）标准制定的目的和意义

立项目的：基于气相色谱仪建立2,6-二甲基萘纯度及烃类杂质的测定方法。

立项意义和必要性：2,6-二甲基萘（2,6-DMN）是一种具有高附加值的双环芳烃分子，其氧化产物2,6-

萘二甲酸（2,6-NDA）与乙二醇缩聚可得到高性能聚酯材料聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯（PEN）。PEN具有直

链聚合物的特性，同时兼具优异的机械性能、耐热性能、化学稳定性、模量和尺寸稳定性，且各项性能均

优于目前普遍使用的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），在纤维、包装材料、膜材料、工程塑料等关键技术领

域具有广阔的应用前景。

根据《战略性新兴产业分类（2018）》文件，PEN属于3.3中先进石化化工新材料中工程塑料制造、高

性能树脂制造的重要组成部分。而2,6-DMN作为合成PEN的必备前端单体，直接决定着PEN的发展及市

场规模。国内多家国营及私营企业大力开发2,6-DMN生产技术，并初现成效，形成了化学合成路线及直接

提取两类技术路线，其产品已在行业市场内交易和流通。作为化工产品的2,6-二甲基萘目前缺失纯度和主要

杂质评价方法，而2,6-DMN的纯度和杂质也直接影响后续2,6-NDA的生产，还可能直接影响后续PEN的

加工过程及产品性能。

目前看来，2,6-DMN中主要的杂质类型为萘类异构体，其含量的多少主要取决于生产工艺的差异。其

中2,7-二甲基萘杂质含量高，但因其与2,6-DMN性质极为相似，测试过程易受到2,6-DMN基质的干扰，分

析方法难度大，行业内暂未形成可靠的测试方法。因此需要建立2,6-DMN纯度及有机杂质含量分析方法，

并形成质量控制方法，有力支撑2,6-DMN制备、使用和销售等多个环节，并对PEN等高性能聚酯的发展具

有积极的促进作用。

二、起草工作简要过程

按照中国化工学会标准制修订程序的要求，《2,6-二甲基萘中有机杂质含量的测定气相色谱法》团体

标准的编制完成了以下工作：

（一）资料的收集

在标准编制过程中，起草工作组收集了以下资料：

查阅文献50篇，查阅相关类型标准20篇。

1

（二）标准的起草

1.2023年1月至2023年3月，项目组调研相关文献，完成标准的前期预研工作，初步完成分析方法。

2.2023年4月，召开标准启动会，成立起草工作组，正式启动《2,6-二甲基萘中有机杂质含量的测定

气相色谱法》的团体标准编制工作，根据启动会企业代表意见，修改完成《2,6-二甲基萘中有机杂质含量

的测定气相色谱法》工作组初稿。

3.2023年5月至2023年10月，工作组成员根据启动会讨论内容和要求，开展验证试验，实验过程

中发现当进样量增加时，会存在2,7-二甲基萘受到2,6-二甲基萘色谱峰拖尾的干扰，因2,7-二甲基萘是主要

的萘类杂质，因此重新筛选色谱柱并优化色谱条件，并重点优化了溶解溶剂的类型，进一步完善了色谱分

析方法。

4.2023年11月至2024年5月，设计实验精密度方案，组织联系开展精密度实验实验室。

5.2024年6月至2024年10月，完成相关精密度实验，并对数据进行整理，依据GB/T6379.2-2004《确

定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法》进行精密度计算，形成征求意见稿。

6.2024年11月至2024年12月，进一步完善相关文本编制工作，形成标准征求意见稿。

（三）主要参加单位和工作组成员

标准牵头起草单位为中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院，其他参与单位及参与人员具体情

况如表1所示。

表1主要参加单位和工作组成员表

成员

所在单位专业方向

姓名

陈菲中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院分析所仪器分析

何沛中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院分析所仪器分析

中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院新材料

吴玉超新材料研发

所

张若霖中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院分析所催化剂表征

王春燕中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院分析所仪器分析

徐华中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院分析所催化剂表征

中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院工艺工

王超工艺工程

程所

中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院新材料

李亚兴新材料研发

所

徐延勤中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司仪器分析

任绪晶中海油化工与新材料科学研究院（北京）有限公司仪器分析

2

韩晔华中国石油大学（北京）仪器分析

霍达中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院分析所仪器分析

金水慧中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院分析所仪器分析

李少范中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院分析所仪器分析

三、编写原则和确定标准主要内容的依据

（一）标准的编写原则

（1）标准文本格式标准主要根据GB/T1.1及GB/T20001等系列国家标准，同时借鉴了芳烃化工产品

相关国家标准和行业标准文本。

（2）内容方面，紧密结合行业发展趋势，解决新材料发展过程中前端聚合单体无标准方法可依的问题。

PEN属于特种工程塑料，是国家支持和推动的重要研究方向，也是战略性新兴产业布局的重点领域。PEN

聚酯材料性能优异，是新材料发展领域不可获取的高端材料。2,6-二甲基萘作为PEN聚酯生产的重要前端

单体，从产品质量、产能、成本等多个方面直接制约着PEN材料的发展。

在炼化转型的新形势下，也需要更多的工艺技术将过剩的油品、易获取的化学品定向转化为完全依赖

进口的化学品（如2,6-二甲基萘），大力发展新材料产业。现在国内多家央企、国企及私营企业均在开展

2,6-二甲基萘生产技术，并形成了2,6-二甲基萘产品。2,6-二甲基萘纯度及烃类杂质分析方法的缺失导致多

家企业在采购、使用、生产及研发过程中对2,6-二甲基萘的质量控制无法把控，制约后续工艺生产过程。

行业标准的制定可以从国家和行业发展的角度推动新材料研究、新型高价值化学品的生产和进步，推

动“卡脖子”技术的突破，摆脱完全依赖进口使用模式。

（二）确定标准主要内容的依据

（1）样品制备方法

首先考察了不同溶剂2,6-二甲基萘的溶解情况，选择通用的不同类型溶剂，以2,6-二甲基萘为溶质进行

溶液的配制。在一定量溶剂中定量加入2,6-二甲基萘，获取其在不同类型溶剂中的最大溶解度。具体结果见

表2。通过对2,6-二甲基萘在不同类型溶剂中溶解度的考察，最终优选1,3,5-三甲苯作为2,6-二甲基萘的溶

解溶剂。

表22,6-二甲基萘在不同溶剂中的溶解度考察

完全溶解状态下，2,6-二甲基萘的

溶剂类型是否选用

质量分数，m%

甲苯13.53因甲苯为易制毒溶剂，弃选

丙酮11.53溶解度不如苯类溶剂好，弃选

1,3,5-三甲苯13.59溶解度较好，可选

无水乙醇1.89溶解度差，弃选

二氯甲烷14.96溶解度好，但溶剂挥发性强，且为有毒试剂，弃选

溶解度好，但其中存在对二甲苯，可能为合成2,6二甲基

间二甲苯13.02

萘的原料，弃选

溶解度好，但其中存在对二甲苯，可能为合成2,6二甲基

邻二甲苯14.61

萘的原料，弃选

3

（2）最终色谱条件的确认

确认样品制备方法后，以2,6-二甲基萘为测试样品，依次优选非极性色谱柱、中等极性色谱柱及强极性

色谱柱对2,6-二甲基萘和2,7-二甲基萘的色谱保留行为。结合进样口温度、进样量、柱箱升温条件等参数的

优化，最终确认最佳色谱分析条件，具体结果见表3，获取的色谱图见图1。从图1中可见，主要类型杂

质均可得到有效的色谱分离，色谱分析条件较佳。

表3推荐的色谱柱及典型操作条件

色谱条件参数

改性-聚二甲基聚硅氧烷固

色谱柱

定相

柱长，m50

柱内径，mm0.25

液膜厚度，m0.25

载气（He）流量，

1

mL/min

初始温度，℃130

保持时间，min0

升温速

1

率，℃/min

柱到达温度，℃170

温保持时间，min0

升温速

20

率，℃/min

到达温度，℃190

保持时间，min5

汽化室温度，℃280

检测器温度，℃300

氢气（H2）流量，

35

mL/min

空气（Air）流量，

350

mL/min

分流比10:1

进样量，uL0.2

4

图12,6-二甲基萘样品的典型色谱图

1—萘；2—2-甲基萘；3—1-甲基萘；4—2,6-二甲基萘；5—2,7-二甲基萘；6—1,3-二甲基萘；7—1,6-二甲基萘；8—1,5-

二甲基萘；9—1,4二甲基萘；10—2,3二甲基萘；11—1,2二甲基萘；12—1,8二甲基萘；13—溶剂杂质

根据所优化的色谱条件，采用校正面积归一化法进行定量计算，获取2,6-二甲基萘纯度及烃类杂质的含

量。

（3）杂质类型的确认

杂质类型通过质谱仪和标准物质对比进行确定，通过分析，基本可确认2,6-二甲基萘中的主要杂质类型

为萘类异构体，这可能与其纯化工艺相关。2,6-二甲基萘的生产主要包括两个工艺技术路线，化学合成法和

直接提取法。化学合成法主要是萘、甲基萘烷基化生产，然后在经过提纯结晶过程获得2,6-DMN产品；直

接提取法是以富含2，6-二甲基萘的馏分油为原料通过精馏后再结晶的方式获取。因提纯多采用结晶法进行

提纯，与2,6-二甲基萘性质越相近，越不易被去除干净，当纯度达到98%以上时，萘类异构体为主要的杂

质类型。

（4）测试范围的确认

在样品收集过程中，采购了市面上流通较多的2,6-二甲基萘样品进行测试，全部样品纯度均在98%以

上。因此标准的测试目标为纯度98%以上的2，6-二甲基萘，通过分析可知，在纯度98%条件下。

杂质检测限方面，配置杂质质量分数为0.002%左右的标准样品，采用既定的方法进行测试，方法可测

定出目标杂质，并且回收率可达85%以上。说明方法可测定含量不小于0.002%杂质，具体情况可详见。

（5）方法准确性验证

以1,3,5-三甲苯为溶剂，配制2,6-二甲基萘及其杂质混合溶液，2,6-二甲基萘选取纯度较高的样品，

分别计算各杂质含量在2,6-二甲基萘中的质量浓度，并进一步换算到各杂质含量在1,3,5-三甲苯的质量

占比，配制的理论值及实际测定值见表4。从表4可以看出，主要杂质的回收率在95%~110%之间，具

有较高的准确性。

5

表42,6-二甲基萘中主要杂质回收率测试结果

化合物理论值，m%测定值，m%回收率，m%

萘0.0630.066104.8

2-甲基萘0.0720.078107.7

1-甲基萘0.1000.10099.1

2,7-二甲基萘0.7690.76098.8

1,3-二甲基萘0.0630.065102.4

1,6-二甲基萘0.0580.062105.6

1,4-二甲基萘0.0720.06793.8

1,5-二甲基萘0.0680.075110.3

2,3-二甲基萘0.1210.11998.3

1,2-二甲基萘0.0750.075100.1

1,8-二甲基萘0.0660.066100.9

（6）方法检出限

以1,3,5-三甲苯为溶剂，配制2,6-二甲基萘及其杂质混合溶液，2,6-二甲基萘选取纯度较高的样品，

分别计算各杂质含量在2,6-二甲基萘中的质量浓度，并进一步换算到各杂质含量在1,3,5-三甲苯的质量

占比，配制的理论值见表5，在2,6-二甲基萘中的质量占比在0.002%~0.004%之间，计算基线噪声为

0.026pA，以0.03pA为噪声值，5倍信噪比（定量限）计算目标化合物的最低检出限，最低检出限计算

结果见表5。由表5可以看出，主要杂质的检出限范围在0.0005%~0.0014%之间，可确认该方法可以·满

足0.001%以上杂质含量的测试需求。

化合物在2,6-二甲基萘中质量占比，m%峰高，pA噪声值，pA最低检出限，m%

萘0.00290.510.030.0009

2-甲基萘0.00330.930.030.0005

1-甲基萘0.00460.960.030.0007

2,7-二甲基萘0.00290.450.030.0010

1,3-二甲基萘0.00290.360.030.0012

1,6-二甲基萘0.00270.390.030.0010

1,4-二甲基萘0.00330.510.030.0010

1,5-二甲基萘0.00290.450.030.0010

2,3-二甲基萘0.00290.540.030.0008

1,2-二甲基萘0.00340.390.030.0013

1,8-二甲基萘0.00300.330.030.0014

6

四、技术经济分析论证和预期的经济效益

该标准的制订对保证和提高2,6-二甲基萘的产品质量，对其产品指标进行监测，具有较大的间接经济价

值。

五、采用国际标准和国外先进标准情况及水平对比

国内标准主要情况对比：国内相关标准YB/T5154-2016《工业甲基萘甲基萘和萘含量的测定气相色

谱法》采用气相色谱法测定了工业甲基萘中萘和甲基萘的含量，无二甲基萘类化合物的测试，应用范围不

适用于2,6-二甲基萘及其杂质的测定过程。SH/T1794-2015《裂解萘馏分》、GB/T24212-2009《甲基萘油》

2个产品标准中，采用气相色谱法测定了萘及甲基萘的含量，未提及2,6-二甲基萘相关测试内容。GB/T

32160-2015《工业甲基萘》及YB/T4150-2018《β—甲基萘》为甲基萘的两个产品标准，标准中包含甲基

萘的含量和杂质测定方法，其中的杂质类型与2,6-DMN中的杂质类型完全不同，方法不适用2,6-二甲基萘

中杂质的测试。

国外标准主要情况对比：德国标准DIN51422-2-2004《矿产品的检验.用气相色普法测定纯度的等级.第

2部分:正十六烷和1-甲萘》其中规定了1-甲萘的纯度测定方法，但是无法满足2，6-二甲基萘杂质及纯度含

量的测定。

综上所述，国内外的相关标准主要是针对萘及甲基萘纯度及杂质含量的测定方法，方法的适用对象主

要为萘和甲基萘，不适用于2,6-DMN纯度及有机杂质含量的分析。

六、与现行法律、法规、政策及相关标准的协调性

通过调研，本标准与现行国家标准、行业标准、地方标准、团体标准均无一致性。国内还未有相关国

家、行业、地方、团体标准，国外也未见公开的标准。

七、贯彻实施标准的措施和建议

本标准为团体推荐性标准，生产企业可根据生产实际需求进行使用。

八、其他应予以说明的事项

无

7

附录试验数据

精密度试验报告

精密度计算过程采用5个水平浓度样品的8个实验室的精密度试验，单个样品重复测定次数为2次。

并按照GB/T6379.2-2004《确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法》的规定，进行数理统计，以确

定方法的重复性。

现将试验结果报告如下：

1.试验安排：

按照标准文本《2,6-二甲基萘中有机杂质含量的测定气相色谱法》标准文本（征求意见稿）中规定的

操作步骤进行开展精密度试验。

2.试验结果的统计分析

按照GB/T6379.2-2004《确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法》的规定，进行结果的数理统

计。

2.1原始测定值的整理、检验和异常值的处理

按照标准流程依次测定8个实验室的精密度试验样品，每个实验室重复2次，获得的原始测定值列于

表1～12。

根据GB/T6379.2-2004《确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法》，对数据进行柯克伦检验和

格拉布斯检验，在5％临界值(95％置信水平)条件下，歧离值用*标出；统计量大于1%临界值，显示为“离

群值”，用**标出。其中1,3-二甲基萘和1,5-二甲基萘中离群值不参与精密度数据计算，其余歧离值经工作

小组讨论予以保留。

表12,6-二甲基萘中萘含量的原始测定数据单位：mg/kg

萘不同浓度水平

实验室1-11-22-12-23-13-24-14-25-15-2

A4488.144480.891218.171216.81666.06664.49124.84125.8030.8329.84

B4709.864316.091012.571071.35563.57577.4199.03102.3428.1630.25

C4879.714887.621223.991261.59660.21658.26109.63110.6233.4032.18

D4879.714887.621223.991261.59660.21658.26109.63110.6233.4032.18

E4114.733939.991046.641025.25555.99544.34109.76102.6024.7927.95

F3947.454003.731080.99992.53616.37572.2891.9995.4721.6225.07

G4032.274122.111103.951143.36587.36577.91110.77101.0723.9421.06

H4074.594235.101089.441140.06602.24628.24108.01112.1321.3124.84

8

表22,6-二甲基萘中2-甲基萘含量的原始测定数据单位：mg/kg

2-MN不同浓度水平

实验室1-11-22-12-23-13-24-14-25-15-2

A5055.305052.561395.101392.67777.06775.33172.17172.7768.7369.11

B4786.504953.181324.591354.55738.91756.69158.14*165.57*65.1767.63

C5127.575138.441411.731466.32796.60795.92176.90177.1671.0270.49

D5127.575138.441411.731466.32796.60795.92176.90177.1671.0270.49

E4691.084879.771245.971287.25721.83712.80161.37159.3061.6164.67

F4827.504854.391355.631307.92780.27754.03168.76169.2164.6563.50

G4907.564971.001366.051394.75757.80755.90171.75168.9666.7467.53

H4821.645009.671359.721386.61764.56778.92169.08171.7268.2067.16

表32,6-二甲基萘中1-甲基萘含量的原始测定数据单位：mg/kg

1-MN不同浓度水平

实验室1-11-22-12-23-13-24-14-25-15-2

A6721.086719.301823.661822.64997.26995.02186.17187.0847.6546.40

B6355.486570.331693.831731.40928.58944.36172.98177.1848.2142.46

C6806.756822.441840.491914.081016.061015.16185.12185.3846.8746.89

D6806.756822.441840.491914.081016.061015.16185.12185.3846.8746.89

E6300.066282.111656.351700.25934.56921.48178.59173.1744.1244.48

F6426.806457.671769.931712.13979.06970.46183.33178.2547.4845.17

G6525.676591.541790.291815.84968.79969.57181.09181.6144.3047.33

H6424.446645.851773.161806.83977.10993.93178.79182.3546.3644.52

表42,6-二甲基萘中2,6-二甲基萘含量的原始测定数据单位：mg/kg

26-DMN不同浓度水平

实验室1-11-22-12-23-13-24-14-25-15-2

A940250.23940289.57978273.62978279.13984722.61984685.46990967.88990976.31992042.02992037.90

B939596.24939941.09978396.42978327.93984801.18984812.60991119.38991086.86992191.74992193.25

C939364.35939302.85978274.04977779.83984692.90984712.76991078.91991095.74992169.90992182.44

D939364.35939302.85978274.04977779.83984692.90984712.76991078.91991095.74992169.90992182.44

E940725.67940679.86978336.24978451.14984754.67984721.35990934.19990936.21991997.89992010.17

F940611.82940454.07978390.93978491.75984728.05984774.55991095.57991096.63992182.28992188.60

G940556.91940495.32978289.29978287.49984815.88984750.96991127.23991094.66992188.79992185.84

H940754.47940188.04978368.81978316.42984801.54984751.10991087.55991083.99992160.22992170.85

9

表52,6-二甲基萘中2,7-二甲基萘含量的原始测定数据单位：mg/kg

2,7-DMN不同浓度水平

实验室1-11-22-12-23-13-24-14-25-15-2

A10985.6610986.328086.738087.837561.677596.137120.437109.197038.737037.97

B10843.1310859.357947.937941.457445.187425.306948.476962.086856.756862.18

C10859.4010884.488029.618201.867483.487472.806992.746971.576889.126