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PAGEPAGE49呋喃铵盐生产项目工程分析案例目录TOC\o"1-3"\h\u953呋喃铵盐生产项目工程分析案例 1161761.1项目主要工艺流程及物料平衡 180121.2原辅材料及燃料的供应 171.1项目主要工艺流程及物料平衡1.1.1呋喃铵盐合成的工艺流程乙酰呋喃在酸性条件,被亚硝酸钠氧化生成呋喃氧肟酸,加入磷酸调整酸度重排成酰胺后,继续被氧化生成呋喃酮酸;呋喃酮酸与甲氧胺发生肟化反应,生成(Z)-2-(ɑ-甲氧亚胺)呋喃乙酸,(Z)-2-(ɑ-甲氧亚胺)呋喃乙酸与氨气成盐后得到(Z)-2-(ɑ-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵,即呋喃铵盐。1.1.1.1化学反应方程式:(1)计算依据1、酮酸合成工段2、肟化工段3、成盐工段4、精制工段(2)设计任务:1、设计项目:呋喃铵盐车间2、产品名称:呋喃铵盐3、产品规格:纯度99.7%4|、生产能力:2000t(呋喃铵盐:1994t;杂质:6t)5、制备共分三个工段,每个都有化学反应发生,反应式如上原理图所示。6、收率:酮酸合成工段收率:95%肟化工段收率:94%成盐工段收率:98%精制工段收率:99%总收率:95%×94%×98%×99%=87%基准:物料衡算以批计算,物料单位为吨。1.1.1.2生产工艺流程简述:1、酮酸的合成向亚钠配制釜放入水,投入固体亚硝酸钠,搅拌溶解,配置成约38%的亚硝酸钠溶液。泵入亚钠低位罐,再用氮气压入亚钠计量罐,备用。向酮酸合成釜内真空拉入桶装乙酰呋喃、从盐酸计量罐放入一定量的盐酸,从水计量罐加入一定量的水。常压,水浴加热升温到58℃,开始滴加亚钠水溶液,保持反应釜的温度在58~64℃,进行反应,在滴加到一半时,从磷酸计量罐放入磷酸,滴加时间5.5~6.5h。滴毕,保温1.5h。保温结束降温至38~45℃,加入盐酸使用水环真空泵减压赶氮1.5h,赶氮结束,用压缩空气压至肟化釜。反应过程中产生的废气去亚钠吸收塔,亚钠回用到酮酸合成工艺。2、肟化工序萃取:肟化釜使用夹套冷冻盐水把料液冷却至20-24℃,从液碱计量罐加入定量液碱调整pH值为2~3,从二氯甲烷计量罐加入定量的二氯甲烷,搅拌15min,静置0.5h;将有机层放至萃取液低位罐,经萃取液泵去碱洗釜。碱洗回收二氯甲烷、乙酰呋喃:肟化工序①萃取的有机层进入碱洗釜,从液碱计量罐滴加液碱,搅拌调节pH值至中性,静置分层,将下层有机层泵入溶剂回收釜,常压蒸馏(二级冷凝,一级介质循环水,二级介质冷冻盐水)回收二氯甲烷(常压、80℃)至水洗后二氯甲烷罐套用肟化萃取及萃取分层,水层去污水处理。溶剂回收釜未气化的物料用氮气压入AF回收釜,进一步回收二氯甲烷和乙酰呋喃,先(常压,90℃)蒸馏(一级循环水,二级冷冻盐水冷凝)回收二氯甲烷至二氯甲烷接收罐,回用至萃取及萃取分层;再(减压,120℃)蒸馏(二级循环水冷凝)回收AF,前期馏分至前馏分接收罐,回用至酮酸合成,AF回收釜釜底残液做危废处置。肟化反应:从盐酸计量罐加入盐酸,一次性从甲氧胺计量罐加入甲氧胺水溶液,再从液碱计量罐加入定量液碱调整PH值为3.5~4.0,常温反应4h。萃取:反应结束后,从盐酸计量罐加入一定量的盐酸调节PH≤0.5,从二氯甲烷计量罐加入定量的二氯甲烷进行萃取,搅拌10min,静置30min,萃取3次,萃取液(下层油相)经泵打入萃取液计量罐加入成盐釜,水层从肟化釜人孔投入片碱中和后去废水池,通过废水泵去废水处理。3、成盐工序成盐:开甲醇磁力泵将定量甲醇从储罐打入甲醇计量罐中;打好后放入成盐釜中,开搅拌,开夹套冷冻盐水降温。当釜内料液温度降到4~6℃时,关冷冻盐水进出口阀。开始缓慢通氨,控制料液温度在5~15℃,控制通氨时间3-6h,当料液pH=6.5-7.0时,停止通氨,继续搅拌保温20分钟后;用泵打到离心高位罐,开搅拌待离心。开启离心高位罐底阀,开启离心机按操作要求进行出料。粗品去精制工序;离心出的母液入母液地槽,再用泵送至暂置罐暂置后放入水洗釜待水洗。离心母液水洗蒸馏回收二氯甲烷:离心母液泵入暂置罐静置后放入水洗釜,从水计量罐加入一定量的水洗涤,分层,有机层泵入水洗后二氯甲烷罐回用肟化工序萃取及萃取分层,套用3次后,泵入水洗前二氯甲烷罐待蒸。把水洗前二氯甲烷罐母液泵入二氯甲烷回收釜,常压蒸馏(二级冷冻盐水冷凝)回收二氯甲烷(温度≤100℃),多次蒸馏后釜内高沸物排至200L钢桶,入环保车间。分层废水转至母液废水蒸馏釜蒸馏回收,收集的二氯甲烷馏分转至二氯甲烷回收工段蒸馏回收二氯甲烷,后馏分冷凝后为废水,去废水站处理,釜残做固废处理。精制脱色、压滤:先向脱色釜中投定量的甲醇,开搅拌,再从人孔投呋喃铵盐粗品及活性炭,补加甲醇使呋喃铵盐全部溶解。升温到55~65℃,搅拌脱色0.5h,将物料用氮气经过滤器压滤到浓缩釜。浓缩结晶、离心:开浓缩釜搅拌,同时夹套水浴升温(控制釜温45℃以下)。减压蒸馏,当蒸出甲醇为甲醇投料量的85%左右时,关蒸汽,继续搅拌冷却至常温结晶。放料离心,最终得精制呋喃铵盐湿品。离心出来的甲醇母液打入母液接收罐计量后,集中在母液浓缩釜通过蒸馏(一级冷冻盐水冷凝)回收并收集甲醇至甲醇接收罐,浓缩结晶离心的粗料回用至脱色釜,母液集中收集后再次蒸馏浓缩,收集甲醇至甲醇接收罐,离心粗料回用至脱色釜,离心母液做固废处理。烘干:将离心后的呋喃铵盐湿品投入螺带真空烘干机中,真空度-0.05MPa以上,调节水箱的水温控制在50~55℃,开循环水泵进行送水加热,烘干1.5h后,取样测水分小于等于0.1%,降温后包装入库。工艺流程简图如下:1、酮酸的合成如图2-1图2-1酮酸的合成2、肟化反应如图2-2图2-2肟化工段反应3、成盐工段如图2-3图2-3成盐工段4、精制工段如图2-4图2-4精制工段1.1.1.3生产工艺主要设备及自控方案设备选择原则:1、要充分利用现有的设备设施原则。公司现如今有多条医药产品生产线并且有着配套公用基础设施工程,新增的项目应该充分利用这一点,多加利用公司现有的设备设施,尽量减少投资。2、满足生产需要原则。根据产品对生产工艺的要求,比如质量、温度、压力、腐蚀等各方面的综合因素,根据生产工艺生产全过程不仅仅是投料直到出产品的容量,要确保各个环节设备的体积都要达到生产工艺和设备条件的要求。3、设备材料方面的选用,要本着既能经济适用又要满足生产所需的原则,充分考虑到生产中各个环节所需要的工艺条件,比如压力、温度、压力、反应过程和爆沸过程;原则是既环保又经济既实用又节约,设备材料尽量使用碳钢的话就不要使用有色金属(钛类)。也可以采用塑料来替代金属。确保各种设备能具有稳定的工作性能,具有良好的耐腐蚀性、耐温性、强度稳定及负压状态都能正常稳定工作。4、本着均衡配套原则。设备的容量、大小应该与生产能力互相匹配,主要的生产设备可以根据设备生产能力来确定规格大小,贮存设备要根据周期和贮存量来确定设备容积。5、本着先进方便快捷的原则。选购自动化程度高、以便于能够自动控制先进设备,从而能够不断提高产品在生产过程中的自动化程度,是劳动力降低,提高生产力,节约资源,降低投资。6、本着安全可靠的原则。生产所选设备应该满足项目各项安全生产特点,设备安全性能要好、要便于操作和控制、配备应急措施齐全,为项目安全生产提供条件。主要设备:项目在生产过程中要满足各项条件,温度要一定,生产中使用到易燃易挥发甲类物业,所以要求设备有耐腐蚀性、耐温性,还要具有密闭性。呋喃铵盐项目主要设备如下表2-1。表2-1呋喃铵盐项目主要设备序号技改前技改后变化情况设备名称规格型号数量设备名称规格型号数量主反应设备1呋喃炉燃烧室燃烧机14呋喃炉燃烧室燃烧机14不变呋喃预热器ф900×2400×6(17m3)呋喃预热器ф900×2400×6(17m3)呋喃反应器ф1200×3000×6(60m3)呋喃反应器ф1200×3000×6(60m3)2吸收塔Ф450×148351吸收塔Ф450×148351不变3解析塔ф550×138551解析塔(解吸塔)ф550×138551不变4呋喃精馏釜7000L1呋喃精馏釜(2-甲基呋喃精馏塔釜)8500L1容积增加5蒸馏塔DN600×70001蒸馏塔DN600×70001不变辅助设备6糠醛计量罐ф1600×1600(3500L)1糠醛计量罐ф1600×1600(3500L)8增加7空气缓冲罐ф1200×30001氮气缓冲罐ф1200×30001不变8风机SR10LA5风机SR10LA0减少罗茨风机BH803罗茨风机BH800减少SL-100A2三叶罗茨鼓风机SL-100A0增加9尾气二级水封-1尾气二级水封(水封罐)600L1不变10尾气单炉水封-0尾气单炉水封(水封罐)150L19增加11高沸接收罐ф1200×15001高沸接收罐ф1200×15000减少13柴油计量罐-0柴油计量罐Ф1600×16000增加14二级旋风分离器Ф500×150014二级旋风分离器Ф500×150010减少15一级旋风分离器Ф500×20004一级旋风分离器Ф500×200014增加16高沸集液罐600L4高沸集液罐600L5增加17一级冷凝器140m24一级冷凝器140m25增加18气液分离器ф800×16009气液分离器ф800×160010增加19旋风分水器1.3m31旋风分水器1.2m31不变20二级列管冷凝器140m24二级列管冷凝器(二级冷凝器)140m21减少21冷凝器120m21三级冷凝器120m21不变22缓冲罐-1冷水缓冲罐1000L1不变23排水罐-1排水罐300L1不变24水环压缩机SK-122水环压缩机SK-120减少2BEA-25012BEA-250225冷凝分离器60m21冷凝分离器60m21不变26一级冷却器26.6m210一级冷却器(一级冷凝器)25m25减少27三级列管冷凝器30m25三级列管冷凝器30m20减少28尾气冷凝接收罐-0尾气冷凝接收罐800L1增加30重芳烃中间罐2500L2重芳烃中间罐2500L2不变31吸收液泵-0吸收液泵LHB50-32-252增加32螺旋板冷却器-0螺旋板冷却器30m21增加33螺旋板换热器-0螺旋板换热器60m21增加34螺旋板冷凝器-0螺旋板冷凝器60m21增加35再沸器500L2吸收塔再沸器19㎡1不变解吸塔再沸器35.5㎡136解吸塔顶冷凝器-0解吸塔顶冷凝器80m21增加37解吸液泵-0解吸液泵LHB50-32-252增加38呋喃泵-0呋喃泵(呋喃打料泵)40CQ-201增加392-甲基呋喃粗品泵-02-甲基呋喃粗品泵(呋喃打料泵)40CQ-201增加40冷凝器-1冷凝器60m22增加41气液分离器DN1001气液分离器DN1001不变42前馏分罐2200L1前馏分罐2200L1不变43后馏分罐2200L1后馏分罐2200L1不变44塔中采出分水罐-0塔中采出分水罐Ф300×30001增加45蒸馏塔缓冲罐500L2蒸馏塔缓冲罐(精馏缓冲罐)500L1减少46产品计量罐500L4产品计量罐500L2减少47成品接收罐-0成品接收罐4500L1增加48成品分水罐-0成品分水罐(灌装分水罐)500L1增加492-甲基呋喃分水罐-02-甲基呋喃分水罐(呋喃分水罐)5000L1增加502-甲基呋喃粗品泵02-甲基呋喃粗品泵40CQ-200增加51缓冲罐冷凝器-1缓冲罐冷凝器5.5m22增加52接收罐冷凝器-1接收罐冷凝器5.5m21不变53高沸接收罐-1高沸接收罐-0减少54高废集液槽1000L2高废集液槽-0减少58冷凝器20m24冷凝器20m21减少59冷凝器-0冷凝器30m22增加60呋喃中间罐ф1200×2823×610呋喃中间罐ф1200×2823×60减少61粗呋喃接受罐300L2粗呋喃接受罐3500L2不变62缓冲罐-0缓冲罐3000L1增加63塔顶采出深冷器-0塔顶采出深冷器9m21增加64放空冷凝器-0放空冷凝器9m21增加65尾气冷凝器-0尾气冷凝器30m21增加66分水泵-0分水泵CQB32-25-1251增加67呋喃分水泵-0呋喃分水泵40CQB-201增加70真空泵-0真空泵(无油立式真空泵)WLW50D2增加真空缓冲罐300L171冷水泵-0冷水泵50-40-1251增加72蒸汽冷凝水泵-0蒸汽冷凝水泵IH50-32-1251增加73废水泵-0废水泵65FSB-321增加77解吸塔放空水封-0解吸塔放空水封200L1增加78水封-0水封/1增加79风机-0风机3000CMH,BTF-181B1增加1.1.2呋喃铵盐合成的物料衡算1.1.1.1物料衡算表2-2年产2000吨呋喃铵盐项目物料平衡表序号入方出方物料名称数量产品废气废水固废198.5%亚硝酸钠8372000G12-14.773W12-1637.087S12-1100.673231%盐酸4061.88G12-20.07W12-210733.596S12-277.189332%液碱1260.538G12-316.832W12-31824.442S12-318.709499%乙酰呋喃1350G12-40.486//S12-471.723585%磷酸81G12-50.837//S12-585.4046氧气1.646G12-61.198////799%二氯甲烷54G12-70.178////8甲氧胺水溶液3618G12-81.988////996%片碱24.3G9-914.763////1099.8%液氨203.4G12-100.396////1199%甲醇205.79G12-1118.719////12活性炭30G12-1218.809////13水4014.81G12-1387.54////14//G12-141.119////15//G12-1515.165////16//G12-160.108////17//G12-171.22////18//G12-180.036////19//G12-198.304////小计-15743.3642000193.54113195.125354.698合计-15743.36415743.3641.1.1.2物料衡算流程图年产2000吨呋喃铵盐项目水物料平衡图(m3/a)年产2000吨呋喃铵盐项目二氯甲烷物料平衡图(t/a)年产2000吨呋喃铵盐项目甲醇物料平衡图(t/a)1.2原辅材料及燃料的供应1.1.1主要原、辅材料此项目生产所需要的原辅材料品种比较多,主要包括以下:盐酸、甲醛、液碱、催化剂、二氧化硫、甲醇等其它多种化工原料,这些原辅材料都由国内化工企业以及本公司提供,这些原辅材料在国内市场供应平稳,均可以在国内进行采购,所以不存在着交通运输等问题,部分基础化工原料在园区就能够进行采购本公司也能够提供。完全能够满足生产项目需要。项目所需主要原辅材料以及材料年用量如表2-9。表2-9呋喃铵盐项目主要原辅材料规格组分及消耗一览表名称规格消耗量或产量,t/a最大贮量,t物质形态储存方式运输方式北厂区糠醛98%14600600液态储罐/201罐区陆运/

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