耐火材料抗碱性试验方法

GB/T14983-20261耐火材料抗碱性试验方法1范围本文件描述了耐火材料抗碱性试验方法的原理、设备和材料、试样制备、试验步骤、结果评定／结果计算及试验报告。本文件适用于耐火材料抗碱性的测定。其中，碱蒸气法（方法1）适用于定形耐火制品抗碱性的测定；熔碱坩埚法（方法2）适用于定形耐火制品和不定形耐火材料抗碱性的测定；熔碱埋覆法（方法3）适用于具有强耐碱性定形耐火制品（如赛隆结合、氮化硅结合碳化硅耐火材料等）的抗碱性测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4513.2不定形耐火材料第2部分：取样GB/T4513.5不定形耐火材料第5部分：试样制备和预处理GB/T5072耐火材料常温耐压强度试验方法GB/T7321定形耐火制品试样制备方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10325定形耐火制品验收抽样检验规则GB/T16839.1热电偶第1部分：电动势规范和允差GB/T18930耐火材料术语3术语和定义GB/T18930界定的术语和定义适用于本文件。4碱蒸气法（方法1）4.1原理在1100℃温度下，无水碳酸钾(K4.2设备和材料4.2.1试验炉：卧式抗碱试验加热炉（见图1)，最高加热温度为1300℃，炉膛直径不小于110mm，保温期间恒温区长度不小于120mm，炉内温差不应超过±10℃。4.2.2温度测量及控制装置：温度测量用带保护套管的热电偶，热电偶应符合GB/T16839.1的要求。温度控制系统应能按规定的程序升温。4.2.3石墨坩埚：内径70mm，壁厚5mm，内高100mm。坩埚盖与坩埚以粗螺纹连接。GB/T14983-202624.2.4电热干燥箱：使用范围满足0∘C∼250∘C，能控制温度在4.2.5游标卡尺或其他量具：分度值不大于0.02mm。4.2.6天平：分度值0.01g。4.2.7试剂：木炭和无水碳酸钾的混合粉。其中木炭粉粒径小于2.0mm，先在150℃下烘干30min；无水碳酸钾（K2CO3)注：木炭粉粒径与无水碳酸钾粒径接近，更易混合均匀。4.2.8工业氮气。4.2.9干燥器。4.2.10扫描电子显微镜：带X射线能谱仪。标引序号说明：1-热电偶；2-温度控制装置；3-进气管；4-加热炉；5-炉管；6-石墨坩埚；7-K8-出气管；9-试样。图1碱蒸气法抗碱性试验装置示意图4.3试样制备4.3.1取样按GB/T10325的规定或相关方协商进行，每组3块样砖。4.3.2制样按GB/T7321的规定进行。在每块样砖工作面的中心部位以水平方向制取2个试样，作为1对，并标记受压方向，一个试样用作抗碱试验，另一个试样用作常温耐压强度测定，每组6个试样，共3对。4.3.3试样为边长20mm的立方体，尺寸偏差不大于±0.1mm。试样应表面光滑，棱角完整，相对面平行，平行度、垂直度的偏差均不大于1％。4.4试验步骤4.4.1试样干燥试样放入（110±5）℃干燥箱内干燥至少3h后，移入干燥器中自然冷却至室温。GB/T14983-202634.4.2试样尺寸测量用游标卡尺测量试样尺寸，精确至0.1mm。4.4.3装样4.4.3.1装样时，应先在石墨坩埚底铺一层约10mm厚的试剂（见4.2.7)，接着装第一层试样（见4.3)，然后再依次装第二层、第三层试样（见4.3)，每层试样之间均应铺约10mm厚的试剂（见4.2.7)，并确保试样（见4.3）与坩埚之间用试剂（见4.2.7）填充满，同时木炭粉与无水碳酸钾不应出现分层现象，且试样（见4.3）与坩埚之间的间隙不应小于10mm。最后记录试样的编号和位置。4.4.3.2装好试样的石墨坩埚旋上石墨盖并留一扣空隙，水平放入炉管中，置于炉内的恒温区。若设备不具备抽真空功能，可在炉管进气方向石墨坩埚前，装入少量3mm~5mm的木炭块。4.4.3.3测温管与进气管在炉管同一端，测温热电偶保护套管应接触石墨坩埚，保证测温的准确性。4.4.3.4装好试样后，炉管两端应密封，出气管引出室外。4.4.4加热将氮气按（1±0.1)L/min的流量通入炉管中，同时接通加热炉的电源，按10℃／min的加热速率升温至（1100±10）℃，在该温度下保温30h。试验过程中保持室内空气流通，设N24.4.5冷却保温结束后，试样随炉自然冷却到300℃以下，停止通气，并同时关闭进出气管，避免吸入外界空气。继续冷却至室温，取出试样。4.4.6强度测量按照GB/T5072的规定进行常温耐压强度的测定。4.5结果评定4.5.1目测评定以3个试样中等级相同的2个为准，如出现3个试样判属等级均不一致，应重新取样检验。评定标准如下：-一类：表面黑色无缺损，断口仅侵蚀1mm~4mm；-二类：表面黑色边角缺损严重，有细小裂缝，整个断口为灰黑色，只有核心少量未侵蚀；-三类：表面黑色且有明显裂缝，边角缺损严重，整个断口黑色。4.5.2强度变化率计算4.5.2.1强度变化率按公式（1）计算：Pr式中：P1-强度变化率；P0-抗碱试验前试样的常温耐压强度，单位为兆帕（MPaP1-抗碱试验后试样的常温耐压强度，单位为兆帕（MPa）。GB/T14983-202644.5.2.2以3对试样强度变化率的平均值作为测定结果，若出现强度变化率不是同“＋”或同“-”，仅报告单值，不报告平均值，测定结果按GB/T8170修约至1位小数。4.5.3显微结构和成分评定利用带X射线能谱仪的扫描电子显微镜对抗碱试验后的试样进行显微结构和成分评定。评定标准如下：-一类：空隙多被无定形碳充填，试样多被碱侵蚀生成含钾的硅酸盐或碳酸盐化合物（砖保持原状、裂纹较小）；-二类：空隙多被无定形碳和碳酸钾充填，试样局部和颗粒料周边被碱侵蚀生成钾霞石和石榴子石化合物（砖裂缝较大）；-三类：空隙多被无定形碳、碳酸钾和铝酸钾充填，试样几乎完全被碱侵蚀生成钾霞石和石榴子石化合物（砖破裂）。显微结构判定根据用户要求做判断参考。5熔碱坩埚法（方法2）5.1原理将一定量的无水碳酸钾(K5.2设备和材料5.2.1试验炉：最高加热温度不应低于1300℃，炉内温差不应超过±10℃。5.2.2电热干燥箱：使用范围满足0∘C∼2505.2.3游标卡尺或其他量具：分度值不大于0.02mm。5.2.4天平：分度值0.01g。5.2.5无水碳酸钾（(K5.3试样制备5.3.1不定形耐火材料取样按GB/T4513.2或相关方协商进行。定形耐火制品取样按GB/T10325或相关方协商进行。5.3.2不定形耐火材料按GB/T4513.5的要求进行制样和养护，试样是边长为70mm的立方体，在成型面的中央预留直径为22mm、深25mm的孔，试样放入（110±5）℃干燥箱内干燥至少16h。同时为每个试样制取一个50mmm×5mm×6mm的盖子，也可从同种材质的耐火砖上切取盖子。5.3.3定形耐火制品按GB/T7321的要求进行制样，在样砖上切取边长为50mm的立方体，尽可能多地保留原表面，在试样的一个面的中心钻一个直径22mm、深25mm的孔，试样放入（110±5）℃干燥箱内干燥至少12h。同时为每个试样切取一个50mm×50rmm×6mm的盖子。5.3.4每组为3个试样。对定形耐火制品，每块样砖上切取1个试样。5.3.5试样的圆孔表面不应有明显的裂纹、缺边、掉角或蜂窝等缺陷。5.4试验步骤5.4.1装样称取8g无水碳酸钾K2CO3)GB/T14983-202655.3）严密盖好。将试样（见5.3）放置在炉膛的均温区内，其温差不应大于10℃，试样（见5.3）距发热体不应小于30mm，试样（见5.3）之间距离应保持在10mm以上。注：对于易氧化材料（如含碳材料、炭素材料），用坩埚埋碳法保护试样，以避免材料氧化。5.4.2加热以4℃／min~6℃／min升温速率升至1100℃，然后在1100℃保温5h，保温期间温差不应超过±10℃。5.4.3冷却保温结束后，试样随炉自然冷却，炉温低于150℃时出炉。5.5结果评定用游标卡尺或其他量具测量试样表面裂纹宽度（以裂纹的最宽处为准），以3块试样中等级相同的2块为准，如出现3块试样判属等级均不一致，应重新取样检验，评定标准如下：-一级：试样无明显可见的裂纹；-二级：裂纹宽度不大于1.0mm；-三级：裂纹宽度＞1.0mm~2.0mm；-四级：裂纹宽度大于2.0mm。6熔碱埋覆法（方法3）6.1原理通过试样在熔融碱液中浸泡，测定试样侵蚀前后质量的变化，以此判断其抗碱侵蚀能力。6.2设备和材料6.2.1试验炉：能将升温速率控制在2.5℃／min~3.5℃／min，最高加热温度不低于1000℃，炉内温差不应超过±10℃。6.2.2温度测量及控制装置：温度测量用带保护套管的热电偶，热电偶应符合GB/T16839.1的要求。温度控制系统应按规定的程序升温。6.2.3带盖（中心有孔）的碳化硅匣钵和带盖的不锈钢盒：不锈钢盒尺寸推荐值为245mm×15mmx75mm。6.2.4洗涤盆。6.2.5电热干燥箱：使用范围满足0∘C∼20∘6.2.6无水碳酸钾(K6.2.7冶金焦炭粒：粒度0mm∼3mm。6.2.8石墨垫片：宽约10mm，厚1mm~3mm。6.2.9天平：分度值0.001g。6.2.10干燥器。GB/T14983-202666.3试样制备6.3.1取样按GB/T10325或相关方协商进行，每组3块样砖。6.3.2制样按GB/T7321的要求进行。从每块样砖上制取2个试样，其中1个应从砖芯部切取，并做好标记。每组为6个试样。6.3.3试样的尺寸为125mm×2mm×25mm，尺寸偏差不大于±1mm。试样应表面光滑，棱角完整，相对面平行。6.4试验步骤6.4.1将试样（见6.3）放入（110±5）℃干燥箱内干燥至恒重后，移入干燥器中自然冷却至室温。6.4.2称量各试样（见6.3）的质量(m0)6.4.3先在不锈钢盒内放置所需的石墨垫片，接着在不锈钢盒底铺一层无水K2CO3，厚度与石墨垫片齐平。然后将6个试样（见6.3）依次放置在石墨垫片上，并记录每个试样（见6.3）的位置。相邻两个试样（见6.3）及试样与不锈钢盒壁之间应保持约10mm~15mm的距离。最后把碱铺在试样（见6.36.4.4先在碳化硅匣钵底部铺上10mm~20mm厚焦炭粒，并铺平捣实。接着将密封好的不锈钢盒平放在焦炭粒上，然后用焦炭粒填充不锈钢盒的四周和上方空间，直至填满整个碳化硅匣钵，且确保不锈钢盒上方覆盖的焦炭粒层厚度至少为10mm~20mm。最后盖上赛隆结合碳化硅板，并用碳化硅火泥密封。6.4.5将碳化硅匣钵水平放入电加热试验炉中，然后将热电偶插入碳化硅匣钵盖的中心孔内。6.4.6以2.5℃／min~3.5℃／min的升温速率升至930℃，保温3h。自然冷却36h后重复加热至930℃再保温3h，然后停炉自然冷却至室温。6.4.7从炉内取出碳化硅匣钵，打开匣钵取出不锈钢盒。6.4.8打开不锈钢盒，然后用流动的水冲洗至碱溶解后，将试样从不锈钢盒中取出移至洗涤盆内，再继续冲洗24h。6.4.9将冲洗干净的试样放入（110±5）℃干燥箱内干燥至恒重后，移入干燥器中自然冷却至室温。6.4.10再次称量各试样的质量(m1)6.5结果计算6.5.1试样的质量变化率按公式（2）计算：mr式中：mr-试样的质量变化率；m。-抗碱试验前试样的质量，单位为