普拉格雷生产线设备设施和工艺流程

普拉格雷生产线设备设施和工艺流程作者：玖月琼兮普拉格雷生产线工艺流程编号：LZH/JYQX-HP01b-2020作者：玖月琼兮2020年8月目录1.1普拉格雷生产工艺原理及设备设施 31.1.1 生产工艺原理及化学反应方程式 31.1.2 生产工艺流程及产污环节 61.1.3 主要生产设备 81.1.4 物料能源消耗 91.1.5 物料平衡与工艺水平衡 10

（1）生产工艺原理普拉格雷生产包括加成物合成、溴代物合成、普拉格雷合成。通过格氏化、加成、溴代、取代、酰化等化学反应合成中间产品，然后再通过减压浓缩、萃取分层、干燥过滤、重结晶、真空干燥等精制过程，生产产品普拉格雷。（2）化学反应方程式=1\*GB3①加成物合成主反应：加成物全称：1-环丙基-2-(2-氟苯基)乙酮副反应：=2\*GB3②溴代物合成主反应：溴代物全称：1-环丙基-2-溴-2-(2-氟苯基)乙酮副反应：=3\*GB3③普拉格雷合成主反应：副反应：普拉格雷合成工艺流程及产污环节见图6.12.2-1。=1\*GB3①加成物合成氮气保护下，向反应釜中投入镁粉，加入碘粒，拉入四氢呋喃和氯代异丙烷，开搅拌，升温至微弱回流，保持微乳回流滴加氯代异丙烷溶于四氢呋喃形成的溶液，滴完后继续回流2小时。向另一反应釜中加入邻氟苯乙酸和四氢呋喃，然后缓慢压入前一个反应釜中制备好的格氏试剂，压完后保持回流3小时。加入环丙甲酸甲酯和四氢呋喃的混合液，加完后回流5小时。降温至30℃左右，加入35%浓盐酸和水。溶液澄清后加入乙酸乙酯萃取，有机层用水洗涤，分层，有机层浓缩至无液体馏出，得透明液体即为加成物。（以邻氟苯乙酸计，格氏化、加成反应的收率为99.4%）加成物合成过程中产生的污染物有：废气：格氏化反应釜加料、反应过程中放出的废气，通过二级冷冻后，尾气G12-1-1去尾气处理系统；加成釜加料、反应过程中及反应结束加入盐酸中和放出的废气，通过二级冷冻后，尾气G12-1-2去尾气处理系统；减压浓缩（蒸馏）回收溶剂过程中产生的不凝性尾气G12-1-3；精馏回收溶剂乙酸乙酯和四氢呋喃过程中产生的不凝性尾气G12-1-4。废水：中和结束乙酸乙酯萃取分层废水W12-1-1；水洗分层废水W12-1-2。固废：精馏回收溶剂乙酸乙酯和四氢呋喃过程中产生的精馏残渣S12-1-1。=2\*GB3②溴代物合成向反应釜中拉入上步加成物，甲醇和40%氢溴酸，开搅拌，缓慢滴加溴素和甲醇的混合液，3小时滴完，滴完后搅拌5小时。控温在25℃以下，滴加饱和硫代硫酸钠溶液淬灭反应。滴完后加入水，再加入乙酸乙酯萃取，水层再用乙酸乙酯萃取，合并有机层，用无水硫酸镁干燥，过滤，滤液减压蒸馏至无液体馏出，得油状液体即为溴代物。（以加成物计，溴代反应的收率为99.0%）溴代物合成过程中产生的污染物有：废气：溴代釜加料、反应过程中及反应结束淬灭放出的废气，通过二级冷冻后，尾气G12-2-1和G12-2-2去尾气处理系统；减压浓缩（蒸馏）回收溶剂过程中产生的不凝性尾气G12-2-3；精馏回收溶剂甲醇和乙酸乙酯过程中产生的不凝性尾气G12-2-4。废水：乙酸乙酯萃取分层废水W12-2-1。固废：干燥过滤产生的废硫酸镁S12-2-1；精馏回收溶剂甲醇和乙酸乙酯过程中产生的精馏残渣S12-2-2。=3\*GB3③普拉格雷合成常温下，将2-氧-2,4,5,6,7,7a-六氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐溶于乙腈，搅拌下加入上步溴代物和碳酸钾，加热到45℃左右搅拌至中控检测原料反应完全。然后加入醋酐，继续反应5小时，反应液浓缩至干，加入纯水和乙酸乙酯，搅拌，静置分层，有机层用乙酸乙酯萃取，合并有机层，加入无水硫酸镁干燥，过滤，滤液浓缩得油状物，加入乙醚析晶，离心，固体烘干、粉碎、包装得产品普拉格雷。离心母液回收溶剂套用。（以溴代物计，取代、酰化反应的收率为99.0%）普拉格雷合成过程中产生的污染物有：废气：反应釜加料、反应过程中放出的废气，通过二级冷冻后，尾气G12-3-1去尾气处理系统；减压浓缩（蒸馏）回收溶剂乙腈过程中产生的不凝性尾气G12-3-2；干燥过滤、减压浓缩（蒸馏）回收溶剂乙酸乙酯过程中产生的不凝性尾气G12-3-3；精馏回收溶剂乙醚过程中产生的不凝性尾气G12-3-4；重结晶、离心、真空干燥过程中产生的挥发性有机气体不凝性尾气G12-3-5；粉碎、包装过程中产生的粉尘G12-3-6。废水：乙酸乙酯萃取分层废水W12-3-1。固废：干燥过滤产生的废硫酸镁S12-3-1；精馏回收溶剂乙醚过程中产生的精馏残渣S12-3-2。20吨/年普拉格雷装置主要生产设备见表6.12.3-1。表6.12.3-120吨/年普拉格雷装置主要生产设备序号名称规格/型号材质数量备注1邻氟苯乙酸溶液配制釜1000L搪玻璃12格氏试剂制备釜1500L搪玻璃13蒸馏釜1500L搪玻璃34溴代反应釜1500L搪玻璃15淬灭釜1500L搪玻璃16萃取釜1500L搪玻璃17干燥釜1500L搪玻璃18结晶釜2000L搪玻璃19萃取釜2000L搪玻璃110干燥釜2000L搪玻璃111蒸馏釜2000L搪玻璃112处理釜2000L搪玻璃213溶剂回收釜2000L搪玻璃114格氏反应釜3000L搪玻璃115酸化釜3000L搪玻璃116缩合反应釜3000L搪玻璃117酯化反应釜3000L搪玻璃118蒸馏釜3000L搪玻璃119废水处理釜3000L搪玻璃220精馏釜3000L不锈钢421滴加罐300L聚丙烯222接收罐800L不锈钢1723接收罐800L搪玻璃424-50℃冷凝器10m2不锈钢225-30℃冷凝器10m2不锈钢226-20℃冷凝器10m2不锈钢1127-5℃冷凝器8m2玻璃1128高效粉碎机30B不锈钢129离心机1000mm不锈钢230离心母液地槽50L不锈钢131压滤器200L不锈钢132精馏塔Φ400×7000不锈钢433真空泵wlw-70碳钢1134双锥真空干燥机1000L搪玻璃135水冲泵RF-54-180聚丙烯220吨/年普拉格雷装置主要原辅料能源、资源消耗表见表6.12.4-1。表6.12.4-120吨/年普拉格雷主要原辅料能源、资源消耗类别名称组分或规格单耗（kg/t）年耗量（t/a）备注原料环丙甲酸甲酯≥99%279.615.59外购邻氟苯乙酸≥99.5%422.158.44外购溴素/446.828.94外购六氢噻吩并吡啶盐酸盐≥99%526.3210.53外购醋酐≥99.5%282.355.65外购辅料镁粉/68.531.37外购碘粒/2.190.04外购四氢呋喃/244.544.89外购氯代异丙烷≥99.5%219.304.39外购浓盐酸35%301.546.03外购乙酸乙酯/315.686.31外购甲醇/161.183.22外购40%氢溴酸40%68.531.37自制99%硫代硫酸钠≥99%266.895.34外购无水硫酸镁/49.340.99外购乙腈/130.512.61外购99%碳酸钾≥99%575.6611.51外购乙醚/82.811.66外购水工艺水/5519.02110.38园区管网循环水/15m3/h86000m3自建能源电220/380V24119kwh/t482372kwh电网蒸汽1.0MPa600001206热电厂氮气0.8MPa1447Nm3/t2.89万Nm3/a自建压缩空气0.8MPa10853Nm3/t21.71万Nm3/a自建冷冻-15℃1056万kcal/t21125万kcal自建冷水-15℃1103万kcal/t22059万kcal自建（1）物料平衡20吨/年普拉格雷装置物料平衡情况见表6.12.5-1和图6.12.2-1。表6.12.5-120吨/年普拉格雷装置物料平衡（单位：kg/批，54批/年）序号入方出方物料名称数量物料名称产品回收物料废气废水固废1镁粉25产品普拉格雷364.82碘粒0.8乙酸乙酯1884.843四氢呋喃1530四氢呋喃1440.79499.5%氯代异丙烷80甲醇691.2599.5%邻氟苯乙酸154乙腈1452.39699%环丙甲酸甲酯102乙醚769.797水2013.34G12-1-12.4835%浓盐酸110G12-1-2100.069乙酸乙酯2000G12-1-323.2710甲醇750G12-1-422.161140%氢溴酸25G12-2-15.5412溴素163G12-2-240.871399%硫代硫酸钠97.36G12-2-314.9614无水硫酸镁18G12-2-414.81599六氢噻吩并吡啶盐酸盐192G12-3-168.716乙腈1500G12-3-222.321799%碳酸钾210G12-3-35.341899.5%醋酐103G12-3-411.9319乙醚800G12-3-50.9320G12-3-60.521W12-1-1401.822W12-1-2430.7423W12-2-1904.324W12-3-11049.8325S12-1-156.4826S12-2-120.327S12-2-214.3428S12-3-114.8429S12-3-243.28小计=SUM(ABOVE)9873.5=SUM(ABOVE)364.8=SUM(ABOVE)6239.01=SUM(ABOVE)333.78=SUM(ABOVE)2786.67=SUM(ABOVE)149.24合计=SUM(ABOVE)9873.5=SUM(ABOVE)9873.5（2）工艺水平衡20吨/年普拉格雷装置工艺水平衡情况见表6.12.5-2和图6.12.5-1。表6.12.5-220吨/年普拉格雷装置工艺水平衡（单位：kg/批，54批/年）序号进水出水来源数量来源