酚试剂分光光度法测室内甲醛

1、苯酚试剂分光光度法测定室内甲醛类：学号：名称：童子军中一、实验目的1)测定空气中甲醛的浓度，掌握苯酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。2)学习硫酸铁铵、苯酚试剂、甲醛校准等技术的构成；3)学习使用分光光度计。二、实验原理苯酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑仑肼，分子筛为C6H4SN(CH3)CNNH2HCl，简称MBTH。酚试剂与甲醛缩合反应(酚试剂用作甲醛吸收剂，发色剂)。如果取样体积为10L，则最小浓度范围为0.01mg/m3至0.015，mg/m3甲醛在纯水中很不稳定，可以在0.005%苯酚试剂吸收液中稳定20h，因此，甲醛标准稀溶液是使用包含0.005%苯酚试剂的吸收液制造的。

2、酚试剂青绿色空气中的甲醛和酚试剂(a)、嗪、酚试剂中的氧化物(b)由高速铁路离子在酸性溶液中形成蓝绿色化合物，含有颜色的浓度和甲醛量按比例量化为非颜色。反应方程式如上。注意：苯酚试剂过量服用，其中一部分吸收甲醛，形成a，另一部分酚试剂通过高铁离子的氧化形成中间体b，a和b通过1:1定量加成反应，形成蓝绿色2缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑烷酮的肼。作为氧化剂，硫酸铁铵在这种反应中也是过剩的，氧化反应和加成反应都需要一定的时间。这就是苯酚试剂吸收甲醛，添加硫酸铁铵后，等待15分钟左右后测定的原因。三、试验试剂说明：本法所用的水均为重蒸馏水或去离子交换水，一般用试剂的纯度作为分析纯度。吸收液原液：

3、计量0.05g酚试剂的重量，加入水溶解，倒入50mL容量的瓶子，将离子水加入刻度。放在冰箱里保管的话，稳定3天。(苯酚溶液浓度0.001g/ml)吸收液：测定吸收原液5mL，加95mL去离子水。取样临时使用；(苯酚溶液浓度510-5g/ml，i.e.0.005%)1%硫酸亚铁铵溶液：计量1.0g硫酸亚铁铵NH4Fe(SO4)212H2O溶于0.1mol/L盐酸(最大吸收峰为盐酸溶液浓度0.1mol/L时)和100mL稀释成；稀释成。(0.01g/ml，i.e.1%)(4)甲醛标准储备溶液：36%38%甲醛溶液的优选0.28毫升含量放入1L容量瓶，将蒸馏水稀释到刻度。1毫升大约相当于1毫克甲醛，

4、正确的浓度用碘量法校准：将20.00毫升甲醛标准储备溶液放在250毫升碘水瓶里，放入20毫升0.5毫升碘溶液和15毫升1毫升氢氧化钠溶液，放置15分钟后，放入20毫升0.5毫升/L硫酸溶液，放置15分钟，然后用0.05毫升/L硫硫酸钠溶液用浅黄色滴定，0.5%反应原理：在甲醛溶液中添加碱液使溶液碱化后，添加一定量的碘参考溶液，甲醛就会氧化：HCHO I2 3NaOH=HCOONa 2NaI 2H2O放置15分钟，反应完全过去后，硫酸酸化，以淀粉为指示，用Na2S2O3标准溶液滴定过量I2:I2 2Na2S2O3=2NaI Na2S4O6单击下一步(*)计算浓度。(*)格式：C甲醛标准储备液中甲

5、醛的浓度，mg/ml；V1适当空白中硫代硫酸钠溶液的体积，ml；V2甲醛溶液滴定时硫代硫酸钠溶液体积，ml；M硫代硫酸钠标准溶液的等效浓度；15甲醛的当量。20甲醛标准储存溶液体积，ml。硫代硫酸钠溶液体积V2(ml)消耗5.2空溶液消耗硫代硫酸钠溶液体积V1(ml)19.7甲醛溶液浓度(mg/ml)1.108二次平行滴定，误差小于0.05ml，否则再次校准。(5)甲醛标准溶液：临时使用时，从甲醛标准储备溶液中倒入0.9毫升溶液，倒入100毫升容量瓶子，按比例固定；将此溶液放入容量为10.00ml、100mL的瓶子中，添加5mL吸收原液，固定为100ml (1.00ml包含1.00g甲醛)，放

6、置30分钟后，使用标准颜色管(此标准溶液(标准工作液)稳定24小时。(5)上述使用的试剂：碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L .碘储存装置，C(1/2I2)=0.1mol/L:在烧杯中加入1.27g碘(I2)，加入4g碘化物和去离子水，完全溶解碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L:测定碘储存装置25mL，稀释到250mL，储存在棕色容量瓶中。1mol/L氢氧化钠溶液：4g氢氧化钠计量，溶于水，100mL稀释成；稀释成。0.5毫升/L硫酸溶液：2.8毫升浓硫酸慢慢放入水中，冷却后100毫升；用稀释。碘酸钾标准溶液C(1/6KIO3)=0.1000mol/L:准确计量105 下烘

7、干2小时的碘酸钾(优纯)，将其溶于水中，然后从100ml容量的瓶子熔化为100ml，凝固为水。0.1毫升/L盐酸溶液：稀释0.82毫升浓盐酸水100毫升。硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.1000mol/L:制造方法：硫代硫酸钠存储溶液，C(Na2S2O3)=0.10mol/L: 25.0g硫代硫酸钠校准方法：摄取25.00毫升0.1000毫升碘酸钾溶液，放入250毫升碘量瓶，新煮75毫升冷却后，加入3g碘化钾，完全溶解后，加入10毫升0.1毫升盐酸溶液，立即盖上塞子，摇晃。在暗处放置3min后，用0.10mol/L硫代硫酸钠备用溶液滴定到浅黄色，添加1mL淀粉溶液，继续蓝色正确褪色

8、，记录消耗的硫代硫酸钠存储溶液体积v，然后按下一步(* *)计算浓度：(* *)格式：C(Na2S2O3)硫代硫酸钠存储溶液浓度，mol/l；V合理消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml。平行滴定中使用的硫代硫酸钠溶液体积差异不得超过0.05ml。否则，请再次校准。硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.1000mol/L:将校准的0.1mol/L硫代硫酸钠存储溶液50mL放入500mL容量的瓶子中，用新煮沸、冷却的水稀释，标记、搅拌，然后保存在棕色的水瓶中。合理消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)24.5硫代硫酸钠存储溶液的浓度(mol/L)0.1020.5%淀粉溶液：用少量水糊0.5g可溶性淀粉，然后

9、加入100毫升开水，煮23min，煮至溶液透明。冷却后添加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。四、设备和设备(1)大气泡吸收管：进气口内部半径为1mm，从进气口到管底部距离为5mm以下。(2)分光光度计：吸光度测定为630nm(3)恒流取样器：流量范围0-1l/min；(如果使用流量稳定性可调、恒流误差小于2%、采样前和采样后肥皂膜流量计校准取样器的流量，误差必须小于5%。)，以获取详细信息(4)塞维彩色管：10毫升；五、抽样1.标准我国国家标准居室空气中甲醛的卫生标准 (GB/T16127-1995)规定，居民空气中甲醛的最大允许浓度为0.08 mg/立方米。苯酚试剂分光光度法(GB/t 1

10、8024.26-2000)建议的取样时间为20min。使用内置5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5 L/min的流量采集10L，记录采样时的温度和大气压力(采样后样品必须在室温下24小时内分析)2.绘制标准曲线：取带塞色管的10毫升，根据表1准备标准系列。1甲醛标准系列管道编号标准工作流体/ml吸收液/ml甲醛含量/g00.05.000.0010.104.900.1020.204.800.2030.404.600.4040.604.400.6050.804.200.8061.004.001.0071.503.501.5082.003.002.00六、分析阶段取样后，将5ml样品溶液全部移至1

11、0ml比色法管，在每个管中加入0.4mL的1%硫酸亚铁铵溶液，摇晃，在室温下比色法30分钟。以630nm波长的水为基准(未取样5ml的吸收液作为试剂空白)，作为10mm非碟子。以甲醛含量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制曲线，以梯度逆产为样品计算出的计算要素微克/吸光度(Bg)。取样后将样品溶液全部转换为有色管，用少量吸收液清洗吸水管，使总体积为5毫升，加入0.4毫升硫酸亚铁铵溶液，颜色为15分钟。吸光度测定(a)；在测量每个样品放置的同时，测定了5毫升未取样吸收液对试剂空白的吸光度(A0)。七、结果可靠性分析标准工作曲线甲醛含量/g/5ml0.000.100.200.400.600.801.50

12、2.00吸光度Abs0.0000.0170.0530.1380.2040.2900.5390.721六、计算结果1.将采样体积转换为标准状态下的采样体积。营养点甲醛含量测试甲醛浓度/g/5mlAbs0.07100.0160.34500.117Uc0.标准偏差0.71标准错误s值0.00788Sxx0.要测试的值c值0.345c=0.345010 /10=0.0034mg/m 0.08mg/m结果可靠性分析：1.横断面体积引入的相对不确定性(v0)；采样器流量引入的相对不确定性(q)、I. Q C-1采样器流动误差5%矩形分布，k=3；urel(q)=5%/；3=0.0 28 9；二.基于采样器

13、时间的相位对不确定性u r e l (T)Q C-1气体取样时间误差1%矩形分布，k=3，urel(T)=1%/；3=0。00 5 7；三.温度计测量引入的相对不确定度urel (t)-10 100温度计的大气误差为1 ，根据矩形分布，k=3，urel(t)=1/-7300；3/(27 3 25)=0.0019；总之，样例体积引入的相对不确定性urel(v0)=10 g/m l甲醛标准溶液导入不确定度的制备Urel(标准)一.电容式疾病引起的标准不确定性标准溶液定容瓶1 00m l(a级)，相对标准不确定性0。000 577(国家技术监督局)二.硫代硫酸钠标准溶液的不确定度可以通过标准溶液证书

14、获得，根据矩形分布计算，标准不确定性为： 0.00015/；3=0.0000 87，相对标准不确定性为： 0。/0。1099=0。三.甲醛标准溶液的不确定度校准时，两个平行滴定的体积偏差为零。03 m l，校准液的体积约为20 m l，相对标准不确定性为：012/20=0。可以用00061的三角分布计算。合成上述组件，制造标准溶液产生的总相对标准不确定性为：urel(标准溶液)=(0 . 00057 0 . 0 . 00061)=0.00153.校正曲线不确定性：urel=.02451分光光度计吸光度读数相对不确定度分光光度计的吸光度分辨率为0。0 01A，因此其量化误差不确定性： urel=

15、0。001/3 0。3 17 5=0。00 1 82.总之，空气样本中甲醛检查结果的相对标准不确定性为： urel(c)=(0 . 0295 0 . 0015 0 . 2451 0 . 00182)=0 . 2568甲醛浓度测量的标准不确定度：由于取样10 L，如果是，则采样浓度为0.0275 m g/m合成标准不确定性为u c (c)=0.0275 0。2568=0.01926m g/m测量结果表明，在空气中的甲醛浓度为(0.00340.01926) m g/m。讨论：空气中甲醛的浓度相对较低，因此相对不确定度较高，基准曲线相对不确定性归结为。室内空气中的甲醛对人体健康没有危害。八、注意事项：(1)绘制标准时，与样品的温差不超过20 。(2)校准甲醛时，摇晃使30%氢氧化钠溶液滴一滴，要暂时摇晃使颜色明显衰退，使其呈浅黄色，退色为无色吗？(？就过剩而