EDTA络合滴定法测定奶粉中钙的含量

1、摘 要本文研究了用乙二醛双缩（2-羟基苯胺）简称GBHA和铬黑T简称EBT双指示剂、EDTA络合滴定法滴定奶粉中的方法及原理，了解络合滴定中指示剂的选用以及适用范围。试样分析和对照试验结果表明本法的分析结果准确可靠，且与目前广泛采用的用钙指示剂和铬黑T为指示剂、EDTA络合滴定法滴定的方法相比，实验和结果计算更加准确，可用于的快速测定。关键词：乙二醛双缩（2-羟基苯胺） 铬黑T EDTA络合滴定法 奶粉 含量滴定 ABSTRACTIn this paper，it has studied EDTA complexometric titration and its conditions for t

2、he continous titration of calium in milk power with GBHA and EBT as two indicators.The determinations of the samples and the comparative tests indicate that the results of this method are correct and dependable,and being compared with calconcarboxylic acid or EBT as the single indicator which isused

3、 widaly now,this method is more direct and faster. Key words：GBHA；EBT; EDTA complexometric titration; milk power; quantity.目 录摘要. .IABSTRACT. . II1 前言.11.1 EDTA的介绍 . 12 EDTA滴定法测定钙的含量. .22.1实验目的. .22.2EDTA络合滴定法滴定原理.22.3 GBHA指示剂的性质与本法测定奶粉中含量的关系.32.3实验仪器和试剂.32.3.1仪器. .32.3.2 试剂. .32.4 实验内容.42.4.1标准EDTA

4、溶液的标定.42.4.2样品分析.4结论.5参考文献.6致谢.71 前言 钙与身体健康息息相关,钙除成骨以支撑身体外,还参与人体的代谢活动,它是细胞的主要阳离子,还是人体最活跃的元素之一,缺钙可导致儿童佝偻病,青少年发育迟缓,孕妇高血压,老年人的骨质疏松症。目前,我国居民摄入钙量严重不足,尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例比较高1。因此补钙越来越被人们所重视。钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法、EDTA滴定法、高锰酸钾滴定法或荧光法测定。目前最为常用的试EDTA滴定法。该方法所用仪器普通易得，成本低廉，分析时间短，操作简单，条件要求也不高，可用于检验奶粉中的钙含量。1.1 EDTA的介绍ED

5、TA：乙二胺四乙酸(Ethylene-diamine tetraacetic acid)，H4Y表示。 EDTA性质：微溶于水，难溶于酸和一般有机溶剂，但易溶于氨性溶液或苛性碱溶液中，生成相应的盐溶液。常用乙二胺四乙酸二钠盐，Na2H2Y2H2O，习 惯上也称EDTA。 性质：一种白色结晶状粉末，无臭、无味、无毒、稳定、易精制，水溶液近中性。EDTA与金属离子配合的特点(1)几乎能与大部分金属离子配合；(2)形成具有稳定性较强的配合物，具有五员环结构的螯合物，且部分具有鲜明的颜色；(3)配合比一定，大多数为11；(4)EDTA与金属离子生成的配合物易溶于水，滴定反应可在水中进行；(5)EDTA

6、与金属离子的配合能力与溶液酸度密切相关。2 、EDTA滴定法测定钙的含量2.1实验目的1.1.1掌握EDTA络合滴定法滴定奶粉中的方法及原理。1.1.2了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。2.2 EDTA络合滴定法滴定原理 + In + （蓝色） （红色） + In + + （红色） （蓝色） 在含10%乙醇的溶液中，与乙二醛双缩（2-羟基苯胺）生成红色螯合物，此时溶液显红色，用EDTA标准溶液滴定，终点由红色转为亮黄色。2.3 GBHA指示剂的性质与本法测定奶粉中含量的关系 GBHA指示剂为二元弱酸，在水溶液中有如下平衡，指示剂本身在不同酸度下颜色变化的pH范围为pH13橙黄色。在p

7、H12含10%乙醇的溶液中，GBHA与生成的螯合物为红色，其稳定性（lgkCa-GBHA4.3）小于EDTA与生成的螯合物的稳定性（lgkCa-EDTA10.6），lgkCa-EDTA- lgkCa-GBHA6.32，按照配位滴定分析理论，GBHA可作为pH12条件下用EDTA滴定的指示剂，终点由红色变为亮黄色，色差大、变色明显，理论终点误差TE%=-0.7。另据文献报道，Ca-GBHA螯合物在0.08mol/L-50%乙醇溶液中4-6小时变成绿色；在pH 1.5k 11溶液中GBHA稳定，在强碱性溶液中迅速分解。由此说明GBHA和Ca-GBHA螯合物再强碱性溶液中稳定性差，碱性不宜太强。同时

8、，由于 pH13时GBHA在溶液中自身呈橙黄色，Ca-GBHA螯合物呈红色，因而在pH13条件下用GBHA作指示剂、EDTA滴定的终点不易判断，甚至有可能由于碱性太强而出现Ca-GBHA螯合物红色自动消失，使终点提前，产生较大的负误差。故用GBHA指示剂、EDTA滴定奶粉中的酸度范围为pH 12 k 13,实验证明pH 12.7 k 12.9比较适宜。2.4 实验仪器和试剂2.4.1仪器25mL酸式滴定管；10mL移液管；100mL移液管；250mL容量瓶；100mL烧杯；100mL容量瓶。2.4.2试剂奶粉样品；（1+1）HCl；0.05%GBHA指示剂（无水乙醇溶解）；铬黑T指示剂；钙指示

9、剂；0.01mol/L EDTA标准溶液；pH=10 缓冲溶液。2.5实验内容 2.5.1标准EDTA溶液的标定（1）标准EDTA溶液的配制称取3.7g左右的分析纯乙二胺四乙酸二钠盐（）于100mL温热水中，溶解、稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，放置一周后，按文献方法标定。（2）以为基准物质标定EDTA称量基准放入150 mL烧杯中，少量水润湿，盖上表面皿，加入5 mL（1+1）溶液，再倒入50 mL水，微沸数分钟，冷却至室温，倒入250 mL容量瓶中，定容，摇匀。取25.00mL 的溶液倒入锥形瓶中，滴1滴甲基红和氨水中和溶液，溶液由红色变为黄色，再加入20 mL水，10 mL缓冲

10、溶液和3滴铬黑T指示剂，EDTA滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA的体积V，并计算EDTA的浓度。同时用蒸馏水做空白试验，记录相应的EDTA消耗体积V。Cca（mol/L）=CEDTAV(V-V)/V2.5.2样品分析将奶粉溶于100 mL烧杯中，置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右，使其完全溶解，必要时用小火加热。冷却后转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确吸取25.00 mL上述待测试液于含10%的乙醇溶液的锥形瓶中，加入少量乙二醛双缩（2-羟基苯胺），生成红色螯合物。用EDTA标准溶液滴定至由红色恰变为亮黄色，即为终点。根据所消耗EDTA标准溶液的体积V，自己推导公式计算试样中的含量。平行测定3-5份。结 论（1）、通过此次实验准确测出奶粉中钙的含量，使人们能更好的选择适合自己的奶粉。（2）通过实验可知，用GBHA和EBT双指示剂络合滴定法滴定奶粉中的含量的方法可行，结果计算更加准确。3学会指示剂的选择以及了解它的滴定范围，为以后的实验积累了经验。参 考 文 献1、张济新,孙海霖,朱明华.仪器分析实验M 高等教育出版社, 1994:199-2002、华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学.分析化学(第二版)M 高等教育出版社