大黄炭工艺验证方案

1、甘甘肃肃亚亚兰兰药药业业 有有限限公公司司 编号：YZFA04-SC-2014-010 大黄炭工艺验证方案 起草人： 日期： 审阅人： 日期： 批准人： 日期： 实施日期： 目目 录录 1 概述.3 2 验证目的.3 3 验证职责.3 4 验证范围.4 5 验证方案实施的条件.4 6 验证内容.4 7 验证结果评价、建议、会签及批准.11 大黄炭生产工艺验证方案 1 概述：大黄炭是我公司主要产品之一，该产品是将饮片利用炒药机炒制 后，使药材达到质量标准、增强药效。大黄炭在生产过程中，温度的高低、炒 制的时间以及每次的投料量等，是影响药材质量的关键因素，因此对其工艺需 进行验证，并在日常生产中严

2、密监控。 2 验证目的：为了证实大黄炭工艺的稳定性和重现性更好，进一步完善工 艺，由验证小组组织对该产品进行连续三批验证。 3 验证职责： 3.1 验证小组： 3.1.1 负责验证方案、验证报告的审批。 3.1.2 负责验证方案的组织实施。 3.1.3 负责验证数据及结果的审核。 3.1.4 负责发放验证证书。 3.2 工程动力部：负责设备调试、仪表的校正，以保证生产设备的正常运 行。 3.3 质保部： 3.3.1 负责对原材料、半成品、成品的检验，并根据检验结果出具检验报告 单。 3.3.2 负责生产原始记录的审核。 3.3.3 负责对验证方案、验证报告的审阅。 3.4 生产部： 3.4.1

3、 负责验证方案的起草。 3.4.2 负责协助验证方案的实施,为生产提供必要的技术参数； 3.4.3 负责对生产中出现的任何偏差记录并报告验证小组。 3.4.4 负责拟定工艺日常监测及工艺验证周期。 3.4.5 负责产品的生产控制和生产原始记录。 4 验证范围：各工序工艺条件,物料消耗及产品性能的确认。 5 验证方案实施的条件： 5.1 生产该产品所涉及到的厂房,主要设备、设施及公用工程系统等验证工 作已完成。 5.2 计量检定，检验方法验证已完成。 5.3 整个生产过程工艺监控已有一定经验。 6 验证内容： 6.1 生产工艺部分： 6.1.1 物料： 大黄： 符合大黄（炭）质量标准 6.1.2

4、 文件依据： 文件类型文件名称文件编号 工艺规程大黄（炭）生产工艺规程JSGY01-027-04 质量标准大黄质量标准及检验操作规程JSZL02-006-04 确 认 检查人 日期： 验证小组 日期： 6.1.3 主要设备及操作规程号： 设备名称 操作规程号 滚筒式洗药机 JSSB01-008-04 软化箱 JSSB01-009-04 直切式切药机 JSSB01-004-04 热风循环烘箱 JSSB01-006-00 炒药机 JSSB01-080-00 6.1.4 工艺流程简图： 6.1.4.1 大黄炭： 大 黄 “*”表示需验证 6.1.5 生产前检查： 6.1.5.1 检查内容： 6.1.

5、5.1.1 生产中的清洗剂、清洗介质：符合相应的要求； 6.1.5.1.2 设备、容器等：符合其清洗、消毒规程的规定； 6.1.5.1.3 清场：应符合规定的要求。 6.1.5.2 结果记录： 项 目检验结果检验日期 清洗剂、清洗介质符合相应的要求 是 否 净制（净选） 水制（清洗、润透） * 包 装 成 品 入 库 干 燥 * 切 制 * 清 洁 包装材料 炒 炭 * 用武火炒炭，炒至规定程度后喷淋清 水少许，熄灭火星，取出、晾干 温度；180-220 时间：15-20 分钟 检 验 设备、容器符合规程的规定 是 否 清场符合规定的要求 是 否 检查人 日期： 验证小组 日期： 6.1.6

6、验证项目： 6.1.6.1 净制验证： 6.1.6.1.1 检查方法：按照净制岗位标准操作规程，除去药材中的杂质， 虫蛀品、霉败品，剔除非药用部位并计算其所占的比例，同一品种连续检测三 批。 6.1.6.1.2 验证目的：确保药材达到一定的净度标准，保证数据的准确。 6.1.6.1.3 验证标准：非药用部位和杂质不得过 3%。 6.1.6.1.4 验证记录： 品名及批号 内容 取样量 杂质量 杂质率（%） 结论 计算公式杂质率（%）=杂质（含非药用部位）/取样量100% 操作人 确 认 QC 日期： 验证小组 日期： 6.1.6.1.5 结果评价与分析： 确认人： 日期： 6.1.6.2 水制

7、验证： 6.1.6.2.1 验证方法：按照水制岗位标准操作规程要求，将药材从滚筒 口送入洗药机中后，按洗药机标准操作及维护保养规程启动机器，将药材 经洗药机清洗以后，用肉眼观察药材的洁净度，同一品种连续检查三批。 6.1.6.2.2 验证目的：确保药材质量符合工艺标准。 6.1.6.2.3 验证标准：肉眼不得见泥沙。水制药材后含水率不得过 20%。 6.1.6.2.4 验证记录： 品名及批号 内 容 水制前重量 水制后重量 药材含水量 含水率（%） 药材洁净度 计算公式含水率（%）=（水制后药材的重量-水制前药材重量）水制后药材质量100% 结论 操 作 人 确 认 QC 日期： 验证小组 日

8、期： 6.1.6.2.5 结果评价与分析： 确认人： 日期： 6.1.6.3 切制验证： 6.1.6.3.1 检查方法：将切制好的产品分别取样，测量药材切片后的厚度， 同一品种连续检查三批。 6.1.6.3.2 验证目的：确保药材切片厚度均匀，符合饮片要求。 6.1.6.3.3 验证标准：厚度：2mm-4mm；不合格品不得过 10%。 6.1.6.3.4 验证记录： 6.1.6.3.5 结果评价与分析： 确认人： 日期： 6.1.6.4 干燥验证： 6.1.6.4.1 检查方法：按照干燥岗位标准操作规程和热风循环烘箱标 准操作及维护保养规程，预设温度 60-80和干燥时间 40-60min 后

9、，将切制 好的饮片分批干燥，干燥后分别取样并测定水分的含量，同一品种连续检测三 批。 6.1.6.4.2 验证目的：确保饮片的质量，达到工艺的要求。 品名及批号 内 容 取样量 饮片厚度 不合格品重量 不合格品率（%） 结论 计算公式 不合格品率（%）=不合格品重量/取样量100% 操 作 人 确 认 QC 日期： 验证小组 日期： 批 6.1.6.4.3 验证标准：干燥后的饮片水分不的超过 12%。 6.1.6.4.4 验证记录： 6.1.6.4.5 结果评价与分析： 确认人： 日期： 6.1.6.5 炒制验证： 6.1.6.5.1 操作方法：依据大黄炭生产工艺规程 （JSGY01-027-

10、04）及 炒制岗位标准操作规程(JSGW01-007-04)进行操作。照炒炭法（取待炮炙 品，置热锅内，用武火炒至表面焦黑色、内部焦褐色。或至规定程度时,喷淋清 水少许，熄灭火星，取出，晾干。)同一品种连续检测三批。 6.1.4.2.2.2.2 验证目的：确保饮片的质量，达到工艺的要求。 6.1.4.2.2.2.3 验证标准：炒制后饮片表面焦黑色、内部焦褐色，并基本保存 原片型。不合格率不得超过 10%，不允许灰化。 6.1.4.2.2.2.4 验证记录： 品名及批号 内 容 干燥条件 干燥温度： 干燥时间： 取样量 水 分 结 论 操 作 人 确 认 QC 日期： 验证小组 日期： 批 品名

11、及批号 炒制条件 炒制温度： 炒制时间： 炒炭后取样量 不合格品重量 不合格率（%） 批投料量 炒炭后收量 收率（%） 结 论 操作人 计算公式 收率（%）= 炒炭后收量/批投料量100% 不合格率（%）=不合格品重量/炒炭后取样量100% 确 认 QC日期： 验证小组 日期： 6.1.4.2.2.2.5 结果评价与分析： 确认人： 日期： 6.1.4.2.2.3 大黄炭生产工艺确认结果评定与评价： 确认人： 日期： 7 验证结果评价： 7.1 验证小组负责收集各项验证、试验结果： 验证小组对验证结果进行评审,做出验证结论,发放证书,确认产品验证周 期,对验证结果的评审应包括： 验证结果是否有遗漏； 验证实施过程中对验证方案有无修改,修改原因、依据,是否经过批准； 验证记录是否完整； 内容 试验验证结果是否符合标准要求?偏差及对偏差的说明是否合理?是否 需要进一步补充试验。