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文档简介

1、振荡管法测量材料密度姜伟中国石化润滑油茂名分公司广东茂名525011本文介绍了电磁感应玻璃U形管振荡的方法。管中不同物质的振动频率不同。物质的振动频率与密度有关。物质的实际密度是通过测试物质和参考标准物质之间的频率差来计算的。使用振荡管法,样品消耗少,测量精度高,达到0.0001 g/cm3或更高。同时,还比较了奥地利安东帕、瑞士梅特勒-托利多和日本KEM的自动密度计。关键词:材料密度、振荡方法、频率前言在有机化合物的分析和测试中,密度作为被测物质的物理常数之一,主要用于测量和成本核算。密度是在特定温度下单位体积1中所含物质的质量数,即质量(m)与体积(v)的比值。=(kg/m3或g/cm3)

2、液体产品的密度测量方法主要有密度计法、韦氏天平法和密度瓶法。密度瓶法只能用于高挥发性油和有机溶剂2。在大多数情况下,密度计法通常用于测量液体物质的密度。但是,使用密度计法测量时,测量筒内样品的温度会发生变化,人工目测密度定时容易出现较大偏差,导致测量结果误差较大。密度瓶法是准确测量物质密度的唯一方法。它需要与天平一起使用,以测量已知精确体积的样品的质量。样品的密度可以通过将其质量除以其体积来获得。然而,如果在空气中测量,由周围空气引起的质量损失通常会被忽略,从而导致测量中的某些误差。精确测量必须在真空环境中进行,这在实际操作中是无法实现的3。目前,一种新的、更科学的测量方法正在液体物质和气体的

3、密度测量中得到广泛应用,即振荡管法。自上世纪七八十年代以来,它以其实用性、可靠性、高精度和高测量精度等优点,被广泛应用于饮料和食品、石油化工、检验检疫、计量和校准等各个分析领域。1工作原理振荡管法的原理是利用基于电磁感应的玻璃U形管(见图1)的振荡频率,即在由振荡器振动的U形玻璃测量管上固定一个磁铁,由振动传感器测量玻璃管的振动周期。每个U形玻璃管都有其特征频率或根据固有频率振动。当玻璃管充满物体时,它的频率会发生变化,不同物质的频率变化也不同,它的频率是玻璃管中填充物质质量的函数。当物质的质量增加时,其频率降低,即振动周期T增加。测量时,选择一些物质作为标准物质,测量频率后,通过被测物质与标

4、准物质的振荡频率之差计算出被测物质的密度值。图1振动管示意图振动中来回的完全变化是振动周期t(见图2)。每秒振动周期数是频率f。(S-1)振动周期可以从下面的公式中导出:T=2其中是测量管中样品的密度(g/cm3)氯乙烯:样品体积(U形玻璃管体积)(cm3)MC:u形玻璃测量管的质量(g)k:测量管常数(g/s2)图2振动图可以得出结论:=T2-也就是说,密度和振动周期T之间的关系可以由此看出。因为可以测量玻璃测量管的体积和质量。每个玻璃管的质量不同,所以每次测量前都需要测量。测量管的系数可以通过测量已知密度的两种物质的振动周期T来计算,例如使用干燥空气(20=0.00120g/cm3;P=1

5、013.25hPa)和水(20=0.9982g/cm3)作为标准物质。F=其中A是空气密度(克/立方米)w:纯水密度(g/m3)助教:测量的空气振动周期TW:测得的振动周期结果:S=A- F(TA2-TS2)2温度控制对测量结果的影响密度与测量温度有关,因此测量时必须指定测量温度。由于目前使用的U形玻璃管的体积有限(1 3毫升),为了获得准确的结果,必须能够精确地测量和控制温度。但是,玻璃管在测量过程中一直在振动,玻璃管的体积太小,无法直接测量样品的温度,所以现在采用一种近似的方法测量三个不同点的温度,分别测量加热元件、U形管和环境温度,如图3所示。样品的实际温度由仪器内部的微处理系统根据三个

6、温度值的特殊计算公式进行计算。在将加热元件的温度与输入仪器的设定温度进行比较之后,温度控制器根据两者之间的差异来控制珀尔帖元件,并相应地调节恒温槽的温度。图3测量U型管温度示意图振荡管测试仪的粘度校正振荡管技术的应用大大提高了密度测量的效率。由于U形玻璃测量管体积小,在测量一些高粘度的样品时,样品的高粘度会产生一定的剪切力,阻碍U形管的振荡,影响测量结果。根据梅特勒公司进行的对比试验,浓硫酸(20=25.4兆帕)用准确度为0.0001克/立方厘米的仪器测量。粘度误差引起的密度误差仅为0.0001g/cm3,而测量乙二醇( 20=1490mPas)时,密度误差达到0.0007g/cm3。安东PA

7、AR公司和KEM公司认为测试样品的粘度大于5000帕斯卡。如果无法进行校正,密度值将太大而无法读取。因此,必须校正测量值。目前,每台仪器都可以进行自动粘度校正。该仪器通过两次或三次测量来检测不同粘度对振动的衰减效应,通过这种效应来计算粘度,然后根据粘度引起的测量误差来计算样品的实际密度值。4振荡管技术的应用振荡管法是在上世纪中叶发明的。到1967年,奥地利安东帕公司开发了第一台使用U形振荡管的数字密度计。这项技术已经引起了全世界的关注。到20世纪80年代,振荡管技术越来越成熟,并在实践中得到应用。由于它的实用性、可靠性和高精度(约110-4克/立方厘米或110-5克/立方厘米),它被迅速推广。

8、它在实验室分析和过程分析领域发挥着重要作用。早在20世纪80年代末90年代初,日本清酒酿造企业就成功地用圆柱形振动传感器取代了原有的波美度比重计,实现了葡萄酒产品密度的在线测量,从而掌握了发酵过程,为更好地控制产品质量提供了可靠的依据。在欧洲,许多食品加工企业和饮料、酿酒企业(包括生产啤酒、葡萄酒和各种软饮料的部门)普遍采用U型管振动密度计,实现连续在线密度监测,甚至含糖量和酒精含量,以控制产品质量。例如,可口可乐、百事可乐和世界上其他公司现在都在使用U型管技术来监控他们产品的质量。目前,奥地利安东帕公司、日本KEM公司和瑞士梅特勒-托利多公司是在实验室分析仪器中应用该技术最成功的公司。几家公

9、司制造仪器设备历史悠久,科研技术力量雄厚,在仪器设备领域有着广泛的影响力。各公司的仪器设备简单实用,主要由取样部件、测量部件、恒温部件、微处理系统、输出打印等部分组成。该仪器还配有RS232C接口,用户可以连接计算机进行数据交换。仪器的各种参数和其他设定值的输入和修改可以通过仪器面板上的键盘完成。该仪器开发了热平衡和全自动粘度计基于U型管的测量仪器已经发展得非常成熟,有着广泛的应用。可以满足实验室高精度测试或生产过程在线控制的需要。近年来,奥地利安东帕作为振荡测量仪器生产的领导者,也积极研究和开发了U形管振荡在其他分析领域的应用。最近,一种新型的分析仪器被成功地引入,它将密度和运动粘度的测量结

10、合起来,将U形管振荡的应用推向了一个新的水平。5自动密度计的实际操作和数据的可靠性该自动密度测量仪操作简便、快速、准确。采用振荡管技术,采用自动处理系统,使测量样品密度的全过程在仪器内部进行。此外,该仪器可以自动清洁和干燥测量管。用户只需将样品注入仪器的测量管中。由于仪器外部设有自动取样器,可以连续进行多个样品的测量,最终结果可以通过外部打印机打印出来,方便用户记录。仪器的主要测量过程包括以下几点:(1)首先将U形玻璃管充入干燥空气,将仪器冷却并保持在20,然后测量U形玻璃管的振动频率,并计算空气的密度值(A20=0.001205g/cm3;P=1013.25hPa百帕).(2)用二次蒸馏水填

11、充U形玻璃管,并测量水的密度值(W 20=0.99820g/cm3)。(3)在玻璃管中再次填充待测样品,恒温后测量振动频率,计算样品的密度值。(4)仪器完成U型玻璃管的出样、清洗和干燥工作。在仪器的测量过程中,为了保证测量的准确性,在测量同一样品时,用户可以选择设置测量次数,通常两次就足够了。振动管法测量结果的准确度很高,其优点也很明显。以下是自动密度计(DMA4500)和密度计法进行的一些样品测试的比较。比较结果如表1所示。表1:自动仪器法和密度计法测量结果的比较样品振动管法密度计法温度:20温度:20第一次第二次错误第一次第二次错误1#0.86960.86970.00010.86940.8

12、6910.00032#0.88340.883400.88340.88320.00023#0.87350.873500.87290.87320.00034#0.88380.883800.88360.88390.00035#0.87780.877800.87740.87780.00046#0.90980.909800.90920.909207#0.89450.894500.89480.89460.00028#0.87690.87700.00010.87690.87720.00039#0.88480.884800.88430.88470.000410#0.88280.882800.88240.882

13、50.0001注:测量结果的单位为克/立方厘米由于仪器内部的恒温系统,样品的温度可以控制在20,样品的标准密度可以测量在20,温度也可以控制在580,可以测量样品在任何设定温度下的实际密度,结果可以直接转换成符合美国石油学会标准(15或60)的密度值,并按软件系统的要求打印出来。相反,当使用密度计方法时,必须使用密度转换表4将获得的密度结果转换为其他温度下的密度或相对密度。根据使用过的玻璃密度计测得的密度,修正玻璃的膨胀系数后,建立密度转换表。如果不考虑玻璃的膨胀系数,转换后的密度结果将偏离标准结果。结论与展望与传统密度计法相比,U型管振荡法测量精度更高,干扰因素更少,更适合测量液体物质的密度。随着现代技术的不断发展,广泛

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