实验报告模板

1、东南大学化学实验报告姓名 班级学号 同组姓名 实验成绩 指导教师 实验名称 盐酸普鲁卡因的合成实验目的：1、 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的和成，学习酯化、还原等单元反应。2、 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。3、 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。实验原理： 一、硝基卡因的合成实验日期： 实验目的：1、了解酯化反应的方法；2、掌握利用水和二甲苯共沸脱水原理进行羧酸酯化的操作。实验原料及试剂：对硝基苯甲酸 20.0g （称量纸称量）-二乙胺基乙醇 14.7g （小烧杯在托盘天平上称量）二甲苯 150ml （量筒）止爆剂 4粒实验装置：实验步骤：1、搭装置，投料：

2、由下至上，由左至右；电热套离反应瓶底部1 cm左右；回流冷凝管上先接进水、出水橡皮管再安装到反应装置上；2、缓慢升温（电热套缓慢加热）至反应体系沸腾回流；注意避免沸腾后反应液过热爆沸。若爆沸，减少电热套加热强度，待回流减弱后，再缓慢升温，至回流速度1-2 d/s；3、分水器分水：分离水相和有机相，分层明显（两相间有清晰的界线）时可放掉下层的水层。同时观察下层是否仍有水滴坠落，若有则表示分水仍在继续，反应未完全；4、回流分水5-6 h后，分水器下层无明显水滴坠落或极缓慢坠落，停止加热。拆装置，由上至下。将反应液倒入250 ml锥形瓶中，用二甲苯5 ml2荡洗，合并有机相。锥形瓶加磨口塞（夹纸片）

3、塞紧，贴标签，记录姓名。实验记录：二、硝基还原实验日期： 实验目的：1、学习还原反应原理及操作；2、利用产品溶解度差异分离提纯。实验原料及试剂：3 % HCl溶液 140 ml （量筒）20 % NaOH 溶液 5-6 d （滴管）还原铁粉 47.0 g （称量纸称量）10 % HCl溶液 9-10 d （滴管） 浓盐酸 0.7 ml （滴管） 实验装置：实验步骤：1、Fe粉的活化：250 ml烧杯中加入还原Fe粉47.0 g，水100 ml，浓盐酸0.7 ml，置于电炉上加热（加石棉网）至微沸（即冒热气但不沸腾）20 min。冷却，倾去水，用水洗Fe粉至pH = 7，置于水中保存备用。使用前

4、，抽滤滤除水，抽干；2、将上一步锥形瓶中的反应物用倾泻法分离出液体。固体留于原锥形瓶中，加3 % HCl溶液50 ml，玻璃棒充分搅拌，大部分固体溶解，静置。抽滤滤除不溶物，弃滤饼（原料），滤液移至500 ml三颈反应烧瓶中备用；液体置于250 ml分液漏斗中，用3 % HCl溶液30 ml3萃取，弃上层有机相，下层水相移至500 ml三颈反应烧瓶中与上述滤液合并备用；3、在上述500 ml三颈反应烧瓶上搭反应装置，加机械搅拌，在搅拌条件下加20 % NaOH 溶数滴调pH = 4.0-4.2（广泛试纸）；4、充分搅拌，25 下分批加入预处理过的还原Fe粉（放热反应），控制反应温度 70 ；5

5、、Fe粉加料完毕，冷却至反应内温 40-45 ，保温2 h，观察反应液颜色变化：绿色棕色黑色（反应终点）；6、停止搅拌，拆反应装置，抽滤，滤渣用少量水洗2次；滤液用10 % HCl溶液（约9-10 d）调pH = 5，酸化液置于锥形瓶中，封口备用，贴标签，记录姓名。实验记录：三、还原反应后处理、成盐实验日期： 实验目的：1、 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。实验原理：盐析法：利用同离子效应降低溶解度，使沉淀完全。实验装置：实验步骤：1、向上述酸化液中滴加饱和Na2S水溶液至pH = 8，确保Fe沉淀完全，滴至酸化液无黑色沉淀析出。抽滤，滤渣FeS、Fe2S3以少量水冲洗2次，滤

6、液用10 % HCl溶液调至pH = 6；2、将上述滤液倒入250 ml茄形瓶中，加入活性炭半药匙，热水浴控内温50-60 ，保温10 min；3、保温完毕，抽滤，滤液倒入另一250 ml茄形瓶中，冰盐浴冷却，同时将20% NaOH 溶液置于冰水浴中。将滤液用20 % NaOH 溶液调至pH = 9.5-10.5，控制内温 10 ，白色沉淀逐渐产生。达pH = 10左右过滤，得白色粗品即为普鲁卡因；4、将上述抽干的白色固体倒入干燥的100 ml烧杯中，先用10 % HCl溶液少许调至稀糊状，再改用浓盐酸调至pH = 5.5。置于水浴升内温至60 ，加固体NaCl至饱和（杯底少许不溶）；5、控内

7、温60 （水浴约65 ），加黄豆大保险粉一粒，加热至内温65 ，趁热快速过滤（事先预热滤瓶、布氏漏斗），避免固体在布氏漏斗析出。滤液置于冰箱或冰水中冷却1 h，抽滤，以冰无水乙醇淋洗。将粗品盐酸普鲁卡因置于事先已称好重量的带塞磨口瓶中，密封保存，贴标签，记录姓名。实验记录：四、精制及熔点的测定实验日期： 实验目的：1、 应用重结晶的方法精制盐酸普鲁卡因；实验装置：实验步骤：1、重结晶：溶剂为95 %乙醇，理论用量为每克干燥粗品3 ml 95 %乙醇；2、将粗品加入茄形瓶中，先按每克干燥粗品2 ml 95 %乙醇（1：2）的比例加入溶剂，加沸石，上置回流冷凝管，电热套缓慢加热升温回流；适量补加9

8、5 %乙醇至粗品刚好溶解（95 %乙醇最多不超过3倍量，会有部分沉淀既不溶于水，也不溶于乙醇）；3、适当冷却后，加入少量保险粉，同时酌情加入适量活性碳，加热回流5 min。趁热过滤，滤液置于冰水浴析晶。抽滤，滤饼抽干，用少量冰无水乙醇淋洗2次，产品红外灯下干燥约20 min；称重；4、熔点的测定：将干燥样品研细，装样（熔点管内高2-3 mm），压紧；5、在b形管测量样品熔点。初测升温速度控制10-15 /min；实测时在距离初测熔点10-15 处缓慢升温，速度控制1-2 /min，记录样品初融和终融温度得样品熔程。实验记录：实验结果：实验小结：思考题：1、 在盐酸普鲁卡因制备中为何用对-硝基苯甲酸为原料先酯化，然后在进行还原，能否反之先还原后酯化，即用对-氨基苯甲酸为原料进行酯化？为什么？2、 酯