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文档简介
1、焦化油中水分的测定一、原理一定量的试样与无水溶剂混合,进行蒸馏测定其水分含量,并以质量分数表示。二、试剂1甲苯:无水;2纯苯:无水;三.仪器1蒸馏瓶:硬质难熔玻璃制成,平底或圆底短颈,容积500ml,瓶颈具有2429标准磨口。2冷却管:内管长300、外管长250的直形冷却管,下端具有直径1926标准磨口3接受管:容积为2 ml,分刻度为0.05 ml,最大误差为0.02 ml,如图2所示:容积为10 ml,分刻度为0.1ml,最大误差为0.06 ml,如图3所示;容积为25ml,分刻度为0.2ml,最大误差为0.1 ml,如图4所示。每种接受管上端具有1926标准磨口,与冷却管下端的标准磨口相
2、配,接受支管下端具有直径2429标准磨口,与蒸馏瓶的标准磨口相配。4天平:感量0.2g5量筒:容积50 ml 、100 ml 6煤气灯或带无级可调电炉四、.试验步骤1在室温下称取均匀试样100g(称准至0.2g)和量取甲苯50 ml,置于洁净、干燥的蒸馏瓶中,细心摇匀。2根据被测物质中预计的水分含量,选取适当的接收管,连接蒸馏瓶、接收管和冷却管(水分测定器如图5所示)。在冷却管上端用少许脱棉塞住,以防空气中水分在冷凝管内部凝结。3加热煮沸,使冷凝液以每秒钟2滴5滴的速度从冷却管末端滴下。当接收管中水分不再增加时,再加大火焰或增加电压,至少加热5min后,停止蒸馏。4带接受管里的液体温度降到室温
3、时,读记水层体积。如接收管内液体混浊时,则将接收管放入温水中,使其澄清,然后冷却到室温读数。五、结果计算试样水分质量分数(X1)%按式(1)计算: .(1)式中:V接收管中水分的体积,单位为毫升(mL)m试样质量,单位为克(g)注:假定接收管里水的密度在室温时为1.00g/3六、结果报告1 使用2mL和10mL接收管,报告水分含量,精确到0.01%;使用25mL接收管,报告水分含量,精确到0.1%。2 取两个水分测定结果算术平均值作为水分含量。七、 精密度测定结果的精密度要求见表1.表1焦化产品水分测定的精密度要求产品名称重复性(r)/%再现性(R)/%煤焦油 水分5% 水分5%0.20.20
4、.50.5煤焦油密度的测定一、方法要点用密度计在密度量筒中测量焦化油类产品,在相应温度下的密度,并换算成20时的密度,以符号P20表示g/3.二、仪器1密度量筒:内径不小于40,高不小于260。2密度计:范围为0.8000.900,0.9001.000,1.0001.100,1.1001.200,格值不大于0.001。3温度计:分格值不大于0.2。三、实验步骤1取混合均匀的试样,试样品的温度与周围环境的温度相差不超过5。2 将上述试样注入洁净、干燥、与试样温度相近的密度量筒内,所取试样的液位高度低于密度量筒上沿3540。注入样品时,务使不发生气泡和泡沫,量筒壁和试样如有气泡可用滤纸将气泡除去。3 待温度稳定后,将温度计和密度计缓缓地插入试样中,使密度计自由下沉,待510min,密度计稳定后,读取密度计和试样相交的弯月面上缘的刻度线读数,作为试样在测定温度时的密度。密度计露出液面的部位不得沾有试样,并位于量筒中部,不得碰量筒壁。 同时测量试样的温度,观察温度时,使温度计水银柱上端稍微露出液面,读取其刻度值,作
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