聚己内酰胺的制备实验报告

1、 聚己内酰胺的制备3、 主要试剂和产物的物理常数名称相对分子质量相对密度/(g/cm3)熔点/沸点/溶解度/（g/100g溶剂）用量或理论产量重铬酸钠297.992.35357400溶于水，不溶于醇10.5g浓硫酸85%硫酸溶液98.0781.8410.371338与水混溶9ml20ml环己醇100.15890.962425.93160.84微溶于水，可混溶于有机溶剂10.5ml乙醚74.122.6（45）-116.334.66.89%（20）15ml环己酮98.140.95-155.6微溶于水，可混溶于有机溶剂10.5ml环己酮肟113.161.189-90206-210溶于水、乙醇、醚、甲

2、醇10g20%氨水35.0450.91(25%)-7737.7(25%)溶于水-己内酰胺113.161.0168-71270溶于水、乙醇、甲醇、乙醚3g4、 实验装置图 5、 实验步骤和现象实验步骤现象备注一、环己酮制备1. 加料400ml烧杯，溶解10.5g重铬酸钠于60ml水中，边搅边加9ml浓硫酸。得到橙红色溶液慢慢滴加浓硫酸250ml圆底烧瓶，加10.5ml环己醇。2.反应一次加溶液，充分振荡，温度计水浴控制温度在55-60之间，温度开始下降（约半小时），移去水浴，再反应半小时。得到墨绿色反应液温度放热，严格控温2.环己酮粗产品分离加入60ml水和几粒沸石，改蒸馏装置，蒸出环己酮和水，

3、至馏出液不再混浊再多蒸15-20ml。得到约50ml馏出液蒸馏速度不要太快，仔细观察馏出液是否澄清。3. 环己酮粗产品净化馏出液精盐饱和（约12g），转分液漏斗，取有机层，水层用15ml乙醚萃取，合并有机层，无水碳酸钾干燥，水浴蒸去乙醚，蒸馏手机151-155馏分。分液漏斗中溶液分层先得到约15ml乙醚,后于155得到大量馏分，即环己酮蒸馏装置所有部件事先干燥好二、环己酮肟的制备1.加料在250ml锥形瓶中，加9.8g盐酸羟胺盐和14g结晶醋酸钠于30ml水中。充分混匀2. 反应控温35-40，分批加入10.5ml环己酮，边加边振荡。加完后，塞紧瓶口，激烈振荡2-3min.有白色粉状晶体析出环

4、己酮每次加2ml3. 环己酮肟粗产品分离冷却后，抽滤，洗涤，干燥得到白色晶体滤纸压干即可3、 己内酰胺的制备1.加料800ml烧杯中放置10g环己酮肟及20ml 85%硫酸，混匀。充分混匀2. 反应250温度计控温，缓慢加热。开始有气泡时（约120），移去热源，自行反应。稍冷后，溶液倒入250ml三口瓶，冰盐浴冷却（三口瓶上分别装置搅拌器、温度计、滴液漏斗）。温度下降至0-5时，边搅边加20%氨水，至石蕊试纸呈碱性。反应强烈放热，温度自行升至160得到己内酰胺粗产品石蕊试纸变蓝开始有气泡时立即移去热源，反应在几秒内完成。控温20以下，以免己内酰胺温度较高时水解。3. 己内酰胺粗产品分离粗产品倒

5、入分液漏斗，取有机层转入25ml克氏烧瓶，油泵进行减压蒸馏。收集127-133/0.93kPa(7mmHg),137-140/1.6kPa(12mmHg),140-144/1.86kPa(14mmHg)的馏分。得到由馏出液固化而成的无色晶体己内酰胺易吸潮，应储存于密闭容器中。4、 聚己内酰胺的制备1. 加料封管中加入3g己内酰胺，滴管加入单体质量1%的蒸馏水，纯氮置换封管空气，封闭管口。装置一定要密封2.反应加上保护套，放入聚合炉，250加热约5h。管内得到固体，即聚己内酰胺。反应后期应得到粘稠的熔融物，后自然冷却。3. 结束观察外观，称量。固体回收6、 实验结果7、 注意事项8、 问题与讨论1. 因为环己酮肟的纯度对反应有影响，且反应中重排反应剧烈进行，故使用大烧杯以利于散热，使反应缓和。2. 己内酰胺的制备中，重排反应后加入氨水中和时，开始要加的慢，因为此时溶液较为粘稠，发热严重，否则温度突然升高，影响收率。参考文献