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文档简介
1、 聚己内酰胺的制备3、 主要试剂和产物的物理常数名称相对分子质量相对密度/(g/cm3)熔点/沸点/溶解度/(g/100g溶剂)用量或理论产量重铬酸钠297.992.35357400溶于水,不溶于醇10.5g浓硫酸85%硫酸溶液98.0781.8410.371338与水混溶9ml20ml环己醇100.15890.962425.93160.84微溶于水,可混溶于有机溶剂10.5ml乙醚74.122.6(45)-116.334.66.89%(20)15ml环己酮98.140.95-155.6微溶于水,可混溶于有机溶剂10.5ml环己酮肟113.161.189-90206-210溶于水、乙醇、醚、甲
2、醇10g20%氨水35.0450.91(25%)-7737.7(25%)溶于水-己内酰胺113.161.0168-71270溶于水、乙醇、甲醇、乙醚3g4、 实验装置图 5、 实验步骤和现象实验步骤现象备注一、环己酮制备1. 加料400ml烧杯,溶解10.5g重铬酸钠于60ml水中,边搅边加9ml浓硫酸。得到橙红色溶液慢慢滴加浓硫酸250ml圆底烧瓶,加10.5ml环己醇。2.反应一次加溶液,充分振荡,温度计水浴控制温度在55-60之间,温度开始下降(约半小时),移去水浴,再反应半小时。得到墨绿色反应液温度放热,严格控温2.环己酮粗产品分离加入60ml水和几粒沸石,改蒸馏装置,蒸出环己酮和水,
3、至馏出液不再混浊再多蒸15-20ml。得到约50ml馏出液蒸馏速度不要太快,仔细观察馏出液是否澄清。3. 环己酮粗产品净化馏出液精盐饱和(约12g),转分液漏斗,取有机层,水层用15ml乙醚萃取,合并有机层,无水碳酸钾干燥,水浴蒸去乙醚,蒸馏手机151-155馏分。分液漏斗中溶液分层先得到约15ml乙醚,后于155得到大量馏分,即环己酮蒸馏装置所有部件事先干燥好二、环己酮肟的制备1.加料在250ml锥形瓶中,加9.8g盐酸羟胺盐和14g结晶醋酸钠于30ml水中。充分混匀2. 反应控温35-40,分批加入10.5ml环己酮,边加边振荡。加完后,塞紧瓶口,激烈振荡2-3min.有白色粉状晶体析出环
4、己酮每次加2ml3. 环己酮肟粗产品分离冷却后,抽滤,洗涤,干燥得到白色晶体滤纸压干即可3、 己内酰胺的制备1.加料800ml烧杯中放置10g环己酮肟及20ml 85%硫酸,混匀。充分混匀2. 反应250温度计控温,缓慢加热。开始有气泡时(约120),移去热源,自行反应。稍冷后,溶液倒入250ml三口瓶,冰盐浴冷却(三口瓶上分别装置搅拌器、温度计、滴液漏斗)。温度下降至0-5时,边搅边加20%氨水,至石蕊试纸呈碱性。反应强烈放热,温度自行升至160得到己内酰胺粗产品石蕊试纸变蓝开始有气泡时立即移去热源,反应在几秒内完成。控温20以下,以免己内酰胺温度较高时水解。3. 己内酰胺粗产品分离粗产品倒
5、入分液漏斗,取有机层转入25ml克氏烧瓶,油泵进行减压蒸馏。收集127-133/0.93kPa(7mmHg),137-140/1.6kPa(12mmHg),140-144/1.86kPa(14mmHg)的馏分。得到由馏出液固化而成的无色晶体己内酰胺易吸潮,应储存于密闭容器中。4、 聚己内酰胺的制备1. 加料封管中加入3g己内酰胺,滴管加入单体质量1%的蒸馏水,纯氮置换封管空气,封闭管口。装置一定要密封2.反应加上保护套,放入聚合炉,250加热约5h。管内得到固体,即聚己内酰胺。反应后期应得到粘稠的熔融物,后自然冷却。3. 结束观察外观,称量。固体回收6、 实验结果7、 注意事项8、 问题与讨论1. 因为环己酮肟的纯度对反应有影响,且反应中重排反应剧烈进行,故使用大烧杯以利于散热,使反应缓和。2. 己内酰胺的制备中,重排反应后加入氨水中和时,开始要加的慢,因为此时溶液较为粘稠,发热严重,否则温度突然升高,影响收率。参考文献
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