离子色谱法的基本原理.ppt

1、离 子 色 谱 法,1. 离子色谱法的基本原理,离子色谱法 (ion chromatography, IC) ，是高效液相色谱法的一种，是分析离子的一种液相色谱法。,1. 离子色谱法的基本原理,1. 离子色谱法的基本原理,分离原理,离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离。,离子电荷：离子的价数越高，对离子交换树脂的亲和力越大。 离子半径：电荷数相同的离子，离子半径越大（越易极化），对离子交换树脂的亲和力也越大。,1. 离子色谱法的基本原理,分离原理,Column ： IonPac AG12A / AS12A Eluent ： 2.7mM N

2、a2CO3 0.3mM NaHCO3 Flow rate： 1.2mL/min Detection： Conductivity (ASRS Recycle mode),0,2,4,6,8,10,12,14,16,Retention time(min),0,8,mS,例1：分离阴离子,1. 离子色谱法的基本原理,Column : IonPac CS12A, CG12A Eluent : 20 mM Methanesulfonic acid Flow rate : 1.0 mL/min Detection : Conductivity （CSRS Recycle mode),0,2,4,6,8,1

3、0,12,14,Retention time (min),0,1,2,3,4,S,1. 离子色谱法的基本原理,例2：分离阳离子,1. 离子色谱法的基本原理,离子交换色谱法的特点,快速方便 灵敏度高 选择性好 可同时分析多种离子化合物,2. 离 子 色 谱 仪,2. 离子色谱仪,离子色谱仪的基本构成,进样系统-六通阀,2. 离子色谱仪,离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换树脂，是在有机高聚物或硅胶上接枝有机季铵或磺酸基团。,1. 离子色谱法的基本原理,色谱柱的填料,阴离子交换树脂 (乳胶型）,阳离子交换树脂 (接枝型),安装在电导池之前 提高待测离子的电导率： 提高灵敏度 Na+, Cl- H+

4、, Cl- 降低背景电导 (淋洗液) : 减少噪音 Na+, HCO3- H2CO3,Na+, OH- H2O,抑制器,2. 离子色谱仪,电极 ,电极,+,离子交换膜,离子交换膜,淋洗液格网,再生液格网,再生液格网,至分离柱,至检测池,排放,检测池或再生液瓶,抑制器的结构,2. 离子色谱仪,X-: 样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子,H2O,H2O,OH-,H2O Na+ Y+ X- Na+ CO32- (样品, 淋洗液),电极 （）,电极 （）,纯水或来自检 测器的流体,阳离子交换膜,阳离子交换膜,抑制器的工作原理 (阴离子),2. 离子色谱仪,抑制器的作用,2. 离子色谱仪,H2O,H

5、2O,废液/气体,废液,H2O SO42- Y+ X- H+ MSA- (样品， 淋洗液）,H+,X-: 样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子,电极 （）,电极 （）,阴离子交换膜,阴离子交换膜,纯水或来自检测器的液体,抑制器的工作原理 (阳离子),2. 离子色谱仪,电导检测器 检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器,电化学(安培法) 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应 紫外可见光度法 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 可进行柱后衍生 荧光法 HPLC,检测系统-检测方式,2. 离子色谱仪,测定溶液流过电导池电极时的电导率 可检测大部分离子型化合物,2

6、. 离子色谱仪,电导检测器,电力 冷却水 / HPW 锅炉蒸汽中的杂质 食品 / 饮料 酒 / 饮料/ 糖果 饮料中有机酸 造纸. /纸浆 纸浆液处理水 张纸和液体中的离子,农业 肥料 /土壤 / 植物 /等 土壤中离子 医学 血液 / 尿 尿中草酸 化妆品 化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化妆品液体中的阴离子 制药 化学 / 液体 化学品中的重金属,应用领域举例,领 域,环境. / 污染 雨水/河水/ 大气/ 污水 雨水中离子 城市用水 自来水 / 水源 自来水中消毒副产物,样 品,应用,化学品 设备提取物 / 聚合物 环氧类粘合剂中的阴离子 电子 / 半导体 高纯水 晶片冲洗水 高纯水中的离

7、子型杂质 金属 / 钢材 表面处理液镀 槽 冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸,3. 离子色谱的应用,3. 离子色谱的应用,例1：自来水中无机阴离子的检测,1,2,3,4,5,C,色谱条件；1mM NaHCO3/3.2mM Na2CO3 ；0.7mL/min; 20 L,例2：肥料中无机阴离子的检测,色谱条件： Na2CO3 / NaOH, 2.0 / 15.0 ; 1.5 L,例3：可乐中无机阴离子的检测,例4：尿样中无机阴离子的检测,标准溶液,例5：生物有机胺中阳离子及胺类物质的检测,例6：苹果汁中柠檬酸等离子的检测,1. 葡萄糖 19082 2. 果糖 18517 3. 蔗糖 67584 ppm,例7：可口可乐中糖类物质的检测,保留时间定性。用“标样”的保留值定