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文档简介
1、A,1,槐花中芦丁的提取及鉴定,综合性试验,制药专业实验,A,2,实验主要内容,1.芦丁的提取原理 2.芦丁提取步骤 3.芦丁的鉴定 4.实验注意事项 5.旋转蒸发仪的清洗,A,3,提取原理,芦丁,提取 :芦丁为黄酮苷,分子中具有酚羟基,显酸性,可溶于稀碱液中,在酸液中沉淀析出,可利用此性质进行提取分离。,精制:利用芦丁易溶热水、热乙醇,较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制,A,4,45-50,芦丁的提取步骤,A,5,2.1芦丁的提取步骤,(1)取槐花米 10g 置于 250 mL烧杯中 (2)同时称取氢氧化钙 0.5g,和硼砂 、 0.1g,加入150毫升水。 (3)加热,微沸2
2、0-30分钟,小心加热, 防止过沸,造成提取混合物溢出烧杯。 (4)趁热过滤,将药渣再加入烧杯,加入 100mL水煮沸,抽滤 (5)合并两次滤液,45旋蒸浓缩 (6)15%盐酸调pH 值到2-3静置24h,A,6,2.2 芦丁精制,原理:芦丁难溶于冷水(0.0013%), 可溶于热水(0.55%) 热甲醇(11.2%) 冷甲醇(1.0%) 步骤:将所提取的粗芦丁溶于蒸馏水中,于电磁炉上直火加热10-15min,使其充分溶解,趁热过滤,滤液放置2-4h,析出晶体,过滤,60-70以下干燥即得精制的芦丁,称重,计算提取率,A,7,3.芦丁的鉴定,3.1 化学方法:molish法 3.2 紫外光谱法
3、 3.3 薄层色谱法,A,8,3.1 化学方法,取芦丁少许,置于试管中,加乙醇0.5mL 和-萘酚溶液少许,振摇使溶解,斜置试管,沿管壁滴加浓硫酸0.5mL,静置,观察两层溶液界面。出现紫色环。 三氯化铁反应 取样品少许,溶于水或乙醇中,加1%FeCl3醇溶液 3-羟基黄酮是褐色,5羟基黄酮是绿色,3,5-双羟基黄酮是深绿色,3,4,5-三羟基黄酮是深蓝色,A,9,3.2 薄层色谱法,Rf=样品斑点中心到原点的 距离/溶剂前沿到原点的距离,A,10,3.3 紫外光谱法,Abs=K1*C+K0 k0=-o.3055,k1=0.3444 R2=0.9826 用已知浓度的标准溶液测得标准曲线得到吸光
4、度与浓度的关系式 取芦丁配制5*10-5mol/L乙醇溶液,可以通过紫外光谱鉴定芦丁同时定量测定360nm处的吸光度,换算成浓度,A,11,4.旋转蒸发仪使用方法,1.高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降。 2.各磨口、密封面、密封圈及接头,安装前都需要涂一层真空脂。 3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。 4. 必须使拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶。 5. 检查密闭性。(1)各接头,接口是否密封(2)密封圈,密封面是否有效(3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好(4)真空泵及其皮管是否漏气(5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象,A,12,5.实验注意事项,浓缩 调pH 静置,A,13,红外干燥箱,A,14,成果展
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