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文档简介

1、A,1,槐花中芦丁的提取及鉴定,综合性试验,制药专业实验,A,2,实验主要内容,1.芦丁的提取原理 2.芦丁提取步骤 3.芦丁的鉴定 4.实验注意事项 5.旋转蒸发仪的清洗,A,3,提取原理,芦丁,提取 ：芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。,精制：利用芦丁易溶热水、热乙醇，较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制,A,4,45-50,芦丁的提取步骤,A,5,2.1芦丁的提取步骤,（1）取槐花米 10g 置于 250 mL烧杯中 （2）同时称取氢氧化钙 0.5g，和硼砂 、 0.1g，加入150毫升水。 （3）加热，微沸2

2、0-30分钟，小心加热， 防止过沸，造成提取混合物溢出烧杯。 （4）趁热过滤，将药渣再加入烧杯，加入 100mL水煮沸，抽滤 （5）合并两次滤液，45旋蒸浓缩 （6）15%盐酸调pH 值到2-3静置24h,A,6,2.2 芦丁精制,原理：芦丁难溶于冷水（0.0013%）， 可溶于热水（0.55%） 热甲醇（11.2%） 冷甲醇（1.0%） 步骤：将所提取的粗芦丁溶于蒸馏水中，于电磁炉上直火加热10-15min，使其充分溶解，趁热过滤，滤液放置2-4h，析出晶体，过滤，60-70以下干燥即得精制的芦丁，称重，计算提取率,A,7,3.芦丁的鉴定,3.1 化学方法：molish法 3.2 紫外光谱法

3、 3.3 薄层色谱法,A,8,3.1 化学方法,取芦丁少许，置于试管中，加乙醇0.5mL 和-萘酚溶液少许，振摇使溶解，斜置试管，沿管壁滴加浓硫酸0.5mL,静置，观察两层溶液界面。出现紫色环。 三氯化铁反应 取样品少许，溶于水或乙醇中，加1%FeCl3醇溶液 3-羟基黄酮是褐色，5羟基黄酮是绿色，3，5-双羟基黄酮是深绿色，3，4，5-三羟基黄酮是深蓝色,A,9,3.2 薄层色谱法,Rf=样品斑点中心到原点的 距离/溶剂前沿到原点的距离,A,10,3.3 紫外光谱法,Abs=K1*C+K0 k0=-o.3055,k1=0.3444 R2=0.9826 用已知浓度的标准溶液测得标准曲线得到吸光

4、度与浓度的关系式 取芦丁配制5*10-5mol/L乙醇溶液,可以通过紫外光谱鉴定芦丁同时定量测定360nm处的吸光度，换算成浓度,A,11,4.旋转蒸发仪使用方法,1.高低调节：手动升降，转动机柱上面手轮，顺转为上升，逆转为下降。 2.各磨口、密封面、密封圈及接头，安装前都需要涂一层真空脂。 3.加热槽通电前必须加水，不允许无水干烧。 4. 必须使拧入保险孔内保险，以免损坏烧瓶。 5. 检查密闭性。(1)各接头,接口是否密封(2)密封圈,密封面是否有效(3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好(4)真空泵及其皮管是否漏气(5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象,A,12,5.实验注意事项,浓缩 调pH 静置,A,13,红外干燥箱,A,14,成果展

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