样品的采集与处理保存.ppt

1、1,第二章 样品的采集与处理保存,4,食品分析的一般程序,样品的采集,制备和保存,样品的预处理,成分分析,数据记录、整理,分析报告的撰写,5,1 样品的采集,一、样品的采集 采样：在大量产品（分析对象中）抽取有 一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。 正确采样的意义： 正确采样的原则： （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。,6,二、样品的分类 检样：由整批食

2、物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。,7,三、采样的一般方法 1、随机抽样 2、代表性抽样 可按不同生产日期 可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样 具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、油料类物品，由原始样品混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式”。 注意：随机抽样随意抽样；对于不均匀样品，仅用随

3、机抽样是不够的，必须结合代表性取样。,8,9,四、样品的制备,对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 固体样品含水较低，粉碎过筛 ；含水较高，取食用部分切碎或先 烘干后粉碎过筛 液体、浆体搅拌混合均匀 互不相溶的液体先分离，再取样 特殊样品根据要求特殊处理,10,五、样品的保存,样品抽取后，应保持样品原有状态，避免水分的挥发或吸潮，避免其他易挥发成分的挥发，防止待测组分含量的变化，冷冻食品应保持原冷冻状态 理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时复检 微生物检验的样品,一般样品,发出报告后3天才能处理样品;进口食品的阳性样品,需保存3个月,方能处理。阴性样品可及时处理。,11,2 样品的预处理,一、

4、预处理目的 测定前排除干扰组分 对样品进行浓缩,12,二、预处理原则 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩,13,三、预处理的方法,有机物破坏法,蒸馏法,溶剂提取法,色层分离法,化学分离法,浓缩法,14,有机物破坏法,1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。,15,优点： 此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 有机物分解彻底，操作简单。,缺点： 所需时间长。 因温度高易造成易挥发元素的损失。 坩埚对被测组分有吸留作

5、用，使测定结果和回收率降低。,16,2、湿法消化法 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝 酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。,17,优点： （1）有机物分解速度快，所需时 间短。 （2）由于加热温度低，可减少金 属挥发逸散的损失。,缺点： （1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。,18,3、紫外光分解法,4、微波分解法,19,蒸馏法,利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。,蒸馏法,常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸汽蒸馏,扫集共蒸馏

6、,共沸蒸馏,萃取精馏,精馏,20,、常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 装置： 注意： 爆沸现象 温度计插放位置 磨口装置涂油脂,21,、减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 装置：,22,3、水蒸汽蒸馏（动画演示）,23,习 题,正确采样的原则有哪些？ 样品预处理的原则是什么？ 样品预处理的方法有哪些？ 干法灰化和湿法消化的原理分别是什么？各有何优缺点？ 采样之前应做哪些准备？如何才能做到正确采样？,24,第三章 水分的测定,25,教学目的和要求,掌握食品中水分存在的状态，水分和水分活度的测定原理、方法、注意事项； 了解食品中水分测定的意义。,26,教

7、学内容,1 概述 水分的存在状态 水分测定意义 2 水分测定方法 3 水分活度的测定,27,第一节 概 述,28,一、食品中水分的存在状态,食品中的水,结合水,体相水,化合水,邻近水,多层水,截留水,自由水,29,二 、 水分的测定方法,1、 直接法利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分。如重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。,2、 间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。,直接法比间接法准确度高。,注意：必须要预防操作过程中所产生的水分得失误差,或将其控制在最低范围内。,30,三、水分的测定的意义,水分是影响食品质量的因素 控制水分是保障

8、食品不变质的手段 食品营养价值的计量,食品中的固形物指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。 固形物 (%) = 100 % 水份（%）,31,干燥法 蒸馏法 卡尔费休法,第二节 水分的测定,32,一 、 干燥法,干燥法：直接干燥法和减压干燥法,1、干燥法的注意事项,干燥法的前提条件 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。 水分是样品中唯一挥发物质 食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。,33,操作条件的选择： 称量瓶的选择 （铝制、玻璃）,称样量：样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克,

9、34,干燥设备,干燥条件：温度、时间,35,2、直接干燥法（常压干燥法） 1. 原理： 2. 适用范围： 3.样品的制备、测定及结果计算。 4、方法说明和注意事项,36,3、 减压干燥法 （1） 原理： （2）适用范围： （3）样品测定及方法 （4）水分含量的计算 （5）方法说明及注意事项,37,二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）,2、适用范围,3、仪器及试剂 4、操作方法,1、原理,5、水分含量的计算,x=,v,m,100,38,三、卡尔费休法（Karl Fischer),39, 原理 I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H

10、5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 C5H5NSO3+CH3OH C5H5N(H)SO4.CH3,将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。,40, 适用范围 主要仪器和试剂,41,（4）样品中水分测定 （5）结果计算 (6)说明及注意事项,X=,TV,10m,42,第三节 水分活度值的测定,一、水分活度测定意义 水分活度： Aw = f水/f纯水 p水分压/p纯水分压 意义：影响食品的色、香、味和组织结构等品质；影响着食品保藏稳定性。,43,二、水分活度值的测定方法 1、Aw测定仪法,44,2、 扩散法（动画演示）,45,3、溶剂萃取法 原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量与样品中水相的水分活度成正比。用卡尔费休法分别测定从食品和纯水中萃取的水量并求出两者之比值，即可为样品的水分活度值。,46,习 题,1、食品中水分存在状态分为哪几种？ 、在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？ .烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含有较多挥发性成分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器中的硅胶已受潮。 .蒸馏法：样品中的水分和溶剂间形成的乳浊液没有分离；冷凝器中残留有水滴；馏出