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文档简介
1、1、分子蒸馏技术、分子蒸馏技术团队成员:李,a,2020/6/29,2,1。分子蒸馏技术发展简介2。分子蒸馏在制药工业中的应用。分子蒸馏在石化工业中的应用。分子蒸馏在食品工业中的应用。分子蒸馏在香料工业中的应用。分子蒸馏技术的发展前景。分子蒸馏技术发展简介。早在20世纪初,人们就意识到应该用真空来改善蒸馏过程,并开始研究降低蒸馏过程中的气体阻力。1922年,青铜和异端设计了世界上第一个真正的实验分子蒸馏装置,用于研究汞同位素分离。1930年,世界上出现了三个有代表性的分子蒸馏技术研究小组,伯奇、沃特曼和希克曼,希克曼领导的小组在分子蒸馏的工业规模技术中发挥了非常重要的作用。20世纪30-60年
2、代是分子蒸馏设备技术发展的黄金时代。到20世纪60年代,日本、英国、美国、德国、法国和前苏联的许多大型工厂已经投入工业应用。我国对分子蒸馏技术的研究起步较晚,研究人员在20世纪60年代开始对其进行研究。1986年,蔡宜春申请了M型分子蒸馏器专利;20世纪80年代末,中国引进了几套分子蒸馏生产线用于生产硬脂酸单甘油酯。分子蒸馏在制药工业中的应用及分子蒸馏技术在制药工业中的优势。天然维生素E主要存在于一些动植物组织中。由于其对热的敏感性和高沸点,传统精馏方法不仅容易变性,而且能耗高。王秀华。2分子蒸馏法提取天然维生素E的研究J.中国油脂杂志,2009,31(9):72 -74。2.3具体工艺条件,
3、实验采用两次蒸馏,第一次蒸馏温度为100,操作压力为0.5 1.5帕;二次蒸馏温度为150,操作压力为0.1 0.4帕。进料温度为100,进料速度为1.0毫升/分钟,刮膜器转速为120转/分钟,a,6,2.4各种影响因素,2.4.1甾醇对维生素E纯度的影响,表1含甲醇物料、滤液和滤饼中维生素E的含量,a,7,2.4.2初馏温度对维生素E纯度的影响,表2初馏温度对维生素E纯度的影响, a,8,2.4.3二次蒸馏温度对维生素E纯度和收率的影响a,9,2.4.4进料速度的影响a,10,2.4.5刮膜器转速的影响a,11,2.5结论:维生素E是用刮膜分子蒸馏器提取的在此条件下,维生素E的含量从8.46
4、%提高到49.5%。随着分子蒸馏在石油化工中的应用,人们越来越重视对重油的深度分析和处理,重油是一种含量高、成分复杂、常压下平均沸点高的稠黑色胶质,一般在常温常压下可达500左右,为固态和半固态,运动粘度高。根据重渣油的不同处理工艺,其加工产品可用作高附加值的润滑油基础油、蜡油、溶剂油、催化裂化原料等行业。通过分子蒸馏分离重油避免了高温加热分子的断链分解、焦化和聚合问题。3.1重油的分离,2020年6月29日,孙芮A市13号采用刮板式蒸馏装置分离重油。为了更好的分离重质渣油,本实验采用了自制的10kg/h降膜分子蒸馏装置,其结构和组成如图1所示。图1分子蒸馏装置及结构图,单转子驱动电机;2-导
5、热油出口;3-冷凝器;4-导热油入口;5-出口重型部件;6-进料口;7-刮膜转子;8-冷阱;9-灯组件出口;10-冷凝水出口;11-冷凝水入口;a,14,表1重油的物理参数。预处理后的重油是一种多组分、高粘度的黑色胶体混合物,其在常压下的平均沸点(AEBP)约为500。a,15,3.1.1单因素工艺条件研究,以重油为原料,以润滑油基础油馏分为目标产品,以产品收率和粘度指数为指标,考察系统的影响因素:预热温度(T0)、蒸馏温度(TDM)、系统残余压力(Pr)、进料速度(Q0)和刮膜速度(R)等图2预热温度的影响,图3压力的影响,2020/6/29,a,16,图4蒸馏温度的影响, 图5刮膜速度的影
6、响,图6进料速度的影响,2020年6月29日A、17、3.1.2的结果和讨论,表2各蒸馏段的收率和物理参数,实验在刮膜速度为130rmp的条件下,从200 280每20调整一次TMD,分子蒸馏窄馏分的收率和物理参数见表2。 从表2中的数据可以看出,随着蒸馏温度的升高,重油从轻到重连续蒸馏。首先,轻质组分收率较低,油品质量较好,饱和组分含量较高,粘度指数在120以上,240馏分收率达到45.2%。此时,除硫含量外,蒸馏馏分的各项物理性能基本满足美国石油学会润滑油基础油三级指标;然而,随着温度的升高,重馏分不断被蒸馏出来,芳烃馏分比重馏分增加,饱和烃含量迅速下降,油品性能变差。因此,200240的
7、重渣油分子蒸馏窄馏分被用作润滑油基础油。孙芮。重油高值化利用技术研究D。济南:山东理工大学,2014。石油化工中间体的提纯,许多石油化工产品存在气味不纯、残留溶剂多、聚合单体脱除不彻底等问题。这些“杂质”严重影响产品质量,传统的去除这些杂质的方法往往是使用高温和高纯度。利用分子蒸馏技术可以解决其他方法中因操作温度较高而导致的产品歧化、缩合或分解的问题,从而保证产品质量。a、20、陆久卓等采用刮膜蒸发和分子蒸馏相结合的技术精制乳酸粗品,在1 7千帕条件下蒸发5 25分钟,浓缩质量分数为20% 30% 80% 90%的乳酸粗品,然后在10 10 100帕条件下蒸馏0.5 5分钟, 从而获得质量分数
8、大于97%的乳酸产品。由于该工艺仅是传统的活性炭脱色、离子交换、微孔过滤等减压蒸馏工艺的两倍。 省略了脱色柱、离子交换柱、微孔过滤器、石墨蒸发器等大量设备。因此在相同的规模下,该工艺所需的总投资小于传统工艺。陆九卓。乳酸精制新工艺刮膜蒸发与短程蒸馏的结合J。现代化学工业,2001,21 (1) :44 46,2020/6/29,A,21,1预热器;2.刮膜蒸发器;3冷凝器;4冷肼图7刮膜蒸发过程,20% 30%的乳酸粗品经预热器加热至60 100,然后进入刮膜蒸发器,在60 100和1 7千帕下蒸馏5 25分钟。馏出物成分是含有少量乳酸的水,它被返回到发酵过程中使用。残液中含有80% 90%的
9、亚纯乳酸,用作短程蒸馏器的原料。3.2.1双蒸馏操作流程,2020/6/29,a,22,1缓冲罐;2台短程蒸馏器;3换热器图8短程蒸馏过程中,残留液体(乳酸质量分数为80% 90%的亚纯乳酸)在擦拭结果与讨论:产品为无色透明粘稠液体,总酸质量分数99%,乳酸质量分数97%,铁质量分数210-6,热稳定性:1905分钟不变色,两步蒸馏总收率为85%。本工艺所用原料为20% 30%未经活性炭脱色和离子交换树脂处理的乳酸粗品。只有经过两次减压蒸馏才能得到高纯度的乳酸,处理步骤少,乳酸损失少。一、24、3.3分子蒸馏在其他石化行业的应用,1生产高级道路沥青,2生产扩散泵油,3生产高粘度润滑油,4回收废
10、润滑油,5分离产品和催化剂,6生产生物柴油,朱。分子蒸馏技术在石油化工中的应用J。化学工业进展,2009,28:41 44。a,25,6单酸甘油酯是单酸甘油酯,是一种重要的食品乳化剂。目前,单甘酯的用量占食品乳化剂用量的三分之二。它在商品中能乳化、酥脆、蓬松、保鲜,可用作饼干、面包、蛋糕、糖果等的专用食品添加剂。单甘酯可由脂肪酸和甘油的酯化反应和油和甘油的醇解反应制备,其原料为各种油、脂肪酸和甘油。酯化或醇解合成的单甘酯通常含有一定量的甘油二酯和甘油三乙酯,分子蒸馏得到的单甘酯纯度只能达到40%50%。该方法是目前工业上生产高纯度单甘酯最常用、最有效的方法,所得单甘酯符合食品级要求。分子蒸馏单
11、甘酯产品以质量取胜,逐渐取代低纯度、深色的普通单甘酯。4.1甘油一酯的生产,a,26,工业生产考虑到成本,氢化油(甘油三酯)和甘油的酯交换反应通常用于生产甘油一酯和甘油二酯。反应公式如下:由于是平衡反应,有效成分单甘酯的含量一般在40% 50%左右,采用分子蒸馏。梁。2分子蒸馏法生产单甘酯的技术J.现代食品科学与技术,2005(01):97-98 102。在蒸馏过程中,混合物(甘油一酯和甘油二酯)在重力和机械力的作用下向下流动,形成厚度均匀的快速移动的膜,该膜在蒸发器壁上被加热。具有足够能量的分子逃离液体表面并蒸发。然而,气态轻分子(单甘酯)具有大的平均自由程和长距离,其可以直接到达冷凝器并被
12、冷凝成液体,然后从冷凝器侧流出,从而完成分离过程。单甘酯的分子蒸馏过程一般采用三级蒸馏系统:目前,我国有近十家分子蒸馏单甘酯生产企业,单甘酯年产量已超过万吨。分子蒸馏成本低、无污染、产品含量高,在单甘酯生产中具有广阔的前景。乔。分子蒸馏技术及其在油脂工业中的应用J。粮油,2002(05):25-27。a,29,4.2。鱼油精炼,从动物中提取天然产物,也广泛采用分子蒸馏技术。例如,精制鱼油富含顺式高度不饱和脂肪酸二十碳五烯酸(EPA)和十二碳烯。这种成分具有良好的生理活性,不仅具有降血脂、降血压、抑制血小板聚集、降低血液粘度的作用,还具有抗炎、抗癌和提高免疫力的作用。它被认为是一种潜在的天然药物
13、和功能性食品。二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸主要从海洋鱼油中提取。传统的分离方法是尿素包结沉淀法和冷冻法。尿素包结沉淀法可以有效去除产品中的饱和和低不饱和脂肪酸成分,提高产品中二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸的含量。然而,因为很难从二十二碳六烯酸和二十碳六烯酸中分离出其他高度不饱和脂肪酸,所以只有80%是不饱和脂肪酸。此外,产品色泽重、腥味重、过氧化值高,需要进一步脱色、脱臭后才能制成产品,回收率仅为16%;由于杂质脂肪酸在物料中的平均自由程类似于二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸乙酯,因此分子蒸馏法的回收率虽然只有72.5%,但仍可达到70%。该产品色泽好、气味纯、过氧化值低,可分为不同含量比例的二十二
14、碳六烯酸和二十碳五烯酸的产品。因此,分子蒸馏是分离纯化二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的有效方法。30,该设备是北京化工大学生产的分子蒸馏器,由五级串联而成。一级和二级主要用于脱色和除臭,三级、四级和五级用于精炼不同EPA和DHA含量的鱼油产品。整个过程如下:李兆欣。2鱼油中高不饱和脂肪酸的工业提取技术研究J.中国海洋医学,1999(04):24-28。a,31,多级酯化后鱼油的品质发生了很大的变化。通过分子蒸馏对鱼油进行精制,有效去除了一些易氧化成腥味的低分子饱和脂肪酸成分和低分子不饱和成分。精制鱼油品质优良,可根据不同需求随意调配。因此,分子蒸馏技术是精炼鱼油中高度不饱和脂肪酸的一种高效、优良
15、的技术。鱼油经多级分子蒸馏精制后的品质,a,32,4.3油脂脱酸,在油脂生产过程中,从油脂中提取的原油含有一定量的游离脂肪酸,影响油脂的色泽、风味和货架期。传统工业生产中化学碱炼或物理蒸馏的脱酸方法有一定的局限性。由于油品的酸值高,化学碱炼过程中加入的碱量大,大量中性油在与游离脂肪酸中和的过程中被碱皂化,使得精炼收率低;在物理精炼中,油需要在高温下长时间处理,这影响了油的质量,并且一些有效成分会溢出水蒸气,这将降低保健和营养的价值。在高酸值花椒籽油脱酸的研究中,马等人采用分子蒸馏技术对不同酸值的花椒籽油进行脱酸,这是目前化学碱炼或物理蒸馏无法实现的。通过分子蒸馏将酸值为28mgKOH/g和41.2mgKOH/g的高酸值油的酸值降低到26mgKOH/g和38mgKOH/g,油的收率分别为86%和80.9%,并且没有中性油的损失。因此,分子蒸馏技术对高酸值油脂的脱酸具有良好的效果,具有广阔的应用前景。马郭川。2分子蒸馏法对高酸值花椒籽油脱酸的初步研究J.中国油脂,2001 (03) :50-52,a,33,如图所示,原料油脂的酸值分别为10.5毫戈赫/克,19.5毫戈赫/克,28毫戈赫/克和41.2毫戈赫/克,从酸值来看,符合国家食用油脂卫生标准。特别地,来自上述原料油和脂肪的轻馏分(脂肪酸)的测量酸值在195.6毫克氢氧化钾
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