X射线衍射分析技术综述

1、j i a n g s u u n i v e r s i t y冶金工程硕士研究生学位论文论文题目：x射线衍射分析技术综述课程名称：modern material analytic technology专业课：201硕士学生姓名：学号：大学名称：材料科学与工程学院学习期间：第一学期完成时间：2015年12月10日列表赢2第一章x射线衍射技术发展历史41.1 x射线开发过程41.2 x衍射发展史61.2.1初始相机步骤61.2.2衍射仪中期阶段61.2.3现代电子计算机衍射阶段7第二章x射线衍射的工作原理72.1 x射线衍射工作原理82.1.1运动学衍射理论82.1.2动态衍射理论9第三章x衍

2、射计的结构和功能103.1 x射线衍射仪的工作原理103.1.1测角器113.1.2 x射线发生器123.1.3 x射线衍射信号检测系统133.1.4数据处理和打印地图系统15第四章x射线衍射技术在材料和冶金中的应用164.1相识别(相定性分析)164.2相定量分析164.3残余奥氏体定量分析174.4确定晶体光栅参数174.5微应力和宏观应力测量174.6测定结晶度194.7决定方向和组织决定19第五章x射线衍射技术的未来发展方向21结论22参考文献23摘要x射线衍射分析技术是材料分析中广泛使用的非常有效的材料分析方法。您可以测量材料的结晶度、微晶大小和结晶方向，以及材料的相分析和残余应力分

3、析。可以说是对结晶物质进行物质上分析的比较权威的方法。工程和实验教学有广泛的应用。随着技术手段的不断创新和完善，x射线衍射实验在材料成分分析中起着非常重要的作用，因此x射线衍射在材料分析领域必将有更广阔的发展前景。本文将通过对x射线衍射分析技术和x射线衍射分析器的介绍，全面了解其发展过程、工作原理、结构和作用、在冶金和金属材料领域的应用以及未来的发展方向。更多还原关键词：x射线衍射分析技术，x射线衍射仪，工作原理，结构，应用abstract x-ray diffraction analysis technology is effective for material analysis . th

4、us it is widely used in various research and manufactureand be widely applied to the engineer ing and experiement teaching。according to the scientific means continue to creative and improve，x-ray diffraction plays a important role in the analyze of the materialkeywords : x-ray diffraction technology

5、；x射线diffractometers the method of work；constitution应用程序第一章x射线衍射技术发展历史1.1 x射线开发过程1895年，德国物理学家伦琴发现了x光后，立即用它来探测肉眼看不见的表面后面的物体，例如人的骨头或器官。1912年劳发现了x射线衍射现象。让我获得了用人类的眼睛无法分辨的探索微观世界的工具。这两个重大发现成为人类科技发展史上的重要里程碑。1912年以来，x射线衍射的理论和应用得到了深入的广泛发展，了解了微观世界(原子，分子尺度)。x射线衍射技术成为理解和改造物质结构的有利工具1。人类利用某种自然现象时，不一定先了解这种现象的本质，然后再

6、利用。x线表现在医学界半年内用于骨折诊断和定位，随后用于铸件的缺陷和探伤，因此制作了x线透视。1909年，巴拉克拉发现了x射线，这与利用x射线产生x射线的物质(目标)的原子序数(z)有关。因此，识别x射线被视为原子内的电子转移。1908-1909年，德国物理学家沃尔特波hl把x射线照射到金属(相当于光栅)上，形成干涉条纹。1910年，艾瓦德(伊瓦德)发现了新的散射现象，劳得出的结论是，散射间隔(原子间距)等于1a的供求。1912年，德国慕尼黑大学物理学家劳伊(m. v. laue)成功地完成了晶体的x射线衍射实验，获得了第一张x射线衍射照片。劳的工作为x射线衍射结构分析奠定了基础。然后，为了说

7、明衍射图像，劳提出了劳方程。因此，他获得了1914年诺贝尔物理学奖。1913年，布拉格父子导出了简单实用的布拉格方程；后来，爱德华把衍射变成了图解的形式，即爱德华图解。1913-1914年，莫切雷定律的发现终于发展成x射线光谱和x射线荧光分析。1916年，德拜发明了“未使用的法律”。1938年，哈纳沃尔特建立了系统的x射线相定性分析方法。1941年，美国材料性能协会(astm)将衍射线数据打印到索引和标准卡上，并每年补充粉末无衍射卡数据收集和分发的初始阶段。自20世纪60年代以来，自动采集衍射实验数据的进化系统方法和计算机技术相结合，对物相识别、结构测量等的计算机程序进行了开发和开发。目前，x

8、射线衍射理论已经基本上是相当成熟的领域，x射线衍射技术继续发展，近年来特别重要的发展方面和原因如下。(1)新光源的发明：回旋、同步、x射线激光、x射线脉冲源、高效率、强光源，将测量准确度提高4个等级。(2)新型探测器：从气体探测器到固体探测器，高分辨率、高灵敏度的测量提高了两个阶段。(3)新的数据记录和处理技术：高度计算机化。a.实验设备，实验数据完全自动化；b.数据分析和计算程序；c.衍射图案的计算机模拟。到目前为止，x-ray已经形成了三种完整的应用技术。分别是：x射线形态技术(放射成像)；x射线光谱技术(x-ray spectrum)；x射线衍射技术(xrd)。x射线形态技术也被称为x射

9、线摄影，主要用于利用物质的x射线通过吸收力的差异分析物质的异物形态，医学上在人类的x射线透视和工程技术中进行x射线检查。x射线光谱利用物质的元素由x射线刺激产生的二次x射线谱(也称为x射线荧光)的波长和强度分析物质的化学组成。x射线荧光分析，也称为x射线荧光分析。也就是说，在使用适当的能量和x射线调查由不同元素组成的样品时，每个元素发射的二次x射线(荧光x射线)的频率与元素原子的原子序数成正比，通过用晶体衍射分光光度法测量特性荧光x射线的波长和强度，可以对元素进行定性和定量分析。x射线衍射技术利用x射线进行晶体、非晶中的衍射和散射效果进行物质定性和定量分析、结构类型和缺陷分析的技术。x射线衍射

10、技术是目前应用最广泛的技术之一。随着科学技术的发展，x射线衍射仪和相应的一系列分析设备不断改进和完善，x射线分析技术的新理论、新技术应运而生。最初，基于x射线技术形成了四种新技术。分别是：扩展x射线吸收微结构分析技术(extended x-ray absorption fine structure，exaf)；x射线扩散散射和广角非相干小角度相干、非相干散射技术；x射线光电能谱分析技术(xps)；x射线衍射图样技术。在众多x射线分析方法中，最常用的是常规分析测试手段，最常用的是x射线衍射技术，x射线衍射技术中最常用的方法是相分析。x射线相分析方法是同质多相研究的唯一有效方法。如果鸡蛋壳和贝壳的

11、化学成分相同，则只有通过x射线衍射技术，才能区分方解石和文石构成的两种矿物。x射线衍射技术可以测量材料的结构、晶格畸变、粒子大小、晶体方向、晶体组织、晶体内部应力、结晶度等，可以进行固体熔体分析、相变研究、域或磁畴结构分析等。x射线衍射物相分析方法在材料科学领域得到了广泛应用，成为材料科学研究不可缺少的基本表征方法之一。1.2 x衍射仪的发展史简要介绍了x射线衍射仪在发现x射线衍射后近一百年的发展，通过x射线衍射仪近一百年的历史，说明了x射线衍射仪如何从单一功能向多功能发展，科学技术发展要求的推进和实际生产技术的发展，反之，通过促进科学技术研究的发展，形成互补关系。本组织的研究和所有其他研究一

12、样，是科学发展不可缺少的一部分。1.2.1初始相机步骤这个阶段最大的特点是使用照相胶片作为检测记录器。角度测量仪结构简单，主体是金属圆筒。薄膜附着在金属圆柱的内壁，样品放在圆柱中心的样品旋转机制上。入射光使用过滤色片处理为单色，用简单的多孔准直膜片从入射光中截取近准直部分，并垂直于圆柱轴线拍摄样品。单晶照相机的结构与多晶照相机几乎相同。1.2.2衍射仪的中期阶段这个时期最大的特点是用计数器而不是照相机胶片制造探测器。最先使用的计数器是盖格计数器更长，计数线性范围更小，不适合高强度x射线检测，因此时间分辨率为10-6 s，计数线性范围更大，比例计数器已被闪烁计数器取代。这两种计数器易于维护，寿命

13、长，至今被广泛使用。1.2.3现代电子计算机衍射阶段现代计算机与x射线衍射仪的结合极大地促进了x射线衍射的发展。其作用主要在于进一步自动化：衍射计的调试和操作，并进行更复杂的测试。用相对严格的数学方法处理原始测试数据，如角度和强度校正、平滑数据、找峰、找底扣、积分强度和找半峰值宽度、分离k1和k2衍射峰等，使输出的测试物理量更准确。从分析衍射数据生成各种结构参数的软件、仅执行衍射数据测试到分析数据分析的结构参数、通过傅立叶变换、线性准直、衍射线性分析的微结构参数、衍射图案的标记和晶体单元参数、直接方法的衍射位置相解决、电子密度图计算、通过晶体结构的微调和全光谱拟合确定晶体结构参数等，结果各种结构参数变得更加准确为了进行相关的搜索测试，建立了数据库和晶体结构数据库、粉末衍射数据库(pdf)等自动数据搜索。结论计算机与x射线衍射计的结合进一步扩大了衍射计的功能，改进了x射线衍射分析技术，提高了分析结果的准确度，扩大了应用面，探索的物质结构信息也进一步深入。在此阶段，用于x射线衍射的硬件设备也像新出现的一维和二维(面)探测器2一样，主要是位置敏感探测器(pspc)、图像板(imaging plate，ip)和电荷耦合设备(charge-couple device)不需要显影固定，动态范围大，强度测量准确。pspc主要用于xpd，小角度范围