仪器分析完整版(详细)

1、第一章简介1.仪器分析是物质的物理构成或理化性质，探索分析过程中产生的分析信号和被分析物质的本质关系和规律，并对此进行定性、定量、形态和机制分析的一种测量方法，这种方法的测量经常用于多种昂贵而精密的分析仪器，因此被称为仪器分析。仪器分析与化学分析相比具有取样量小、测量速度快、敏感、准确、自动化程度高的重要特征，经常用于测量相对含量低于1%的微量成分、微量成分等，是分析化学的主要发展方向。2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、再现性好、样品使用少、可选高限制：仪器设备复杂，相对误差大3.精确度：在相同条件下多次评估相同的样本，以指示每个平行测量结果之间的相符程度。4，灵敏度：仪器或方法的灵敏度是

2、测量的组件位于低浓度区域，浓度改变一个单位时产生的测量信号的这个变量，受校正曲线的斜率和仪器设备本身的精度的限制。5.准确度：多个测量的平均值与实际值相符的程度，越描述为误差或相对误差，其值越小，准确度越高。6.空白信号：考场没有要测试的成分时仪器产生的信号。这是由样品的溶剂、基体材料和共存组件引起的干扰信号，是恒定的，可以通过空白实验扣除。7.底部信号：通常在没有试件的情况下，设备发出的信号主要是随机噪声产生的信号。它由仪器本身生成，具有随机性，很难消除，但可以通过增加平行测量次数等方法减少；8.仪器分析和化学分析的异同：相同的要点：分析化学工作：定性和定量分析的差异：与化学分析相比，取样量

3、低、测定快、敏感性高、准确度高、自动化水平高的特性分析对象不同：化学分析是一定的分析，仪器分析是用于测定小于1%的相对含量的微量测量成分是分析化学的主要发展方向9.仪器分析的主要分类是什么：光分析：分为非光谱分析和光谱分析两类。非光谱：一种光学分析方法，通过测量光与物质交互时光散射、折射、衍射、干涉和偏振等特性的变化来建立分析方法。光谱学：在物质与光相互作用的情况下，物质内部发生量子化的能量准战，测量和分析光谱的波长和强度的方法；发射光谱法和吸收光谱电化学分析：利用溶液中测试的成分的电化学特性进行测量的一种分析方法。色谱分析：利用样品共存成分之间的溶解度、亲和力、渗透性、吸附和解吸能力、迁移率

4、等差异，先分离，然后依次测定的仪器分析称为分离分析。(气相色谱-gc、薄层色谱-tlc、高效液相色谱-hplc、离子色谱-ic、超临界流体色谱-sfc)其他分析方法：利用生物学、动力学、热、声学等特性测量的仪器分析方法和分析技术：气相色谱-质谱(gc-ms)、液相色谱-质谱(lc-ms)10、仪表分析技术的重要优点是什么？优化多种现代分析技术的结合、组合，充分发挥各自的长处，克服缺点。展示了工具分析在所有领域的巨大活力。与现代计算机智能技术的有机融合实现了人机对话，使仪器分析结合技术突飞猛进。开拓了另一个新领域，解决了另一个技术难题。有与计算机相结合的分析设备和分析设备。新的过程光电二极管显示

5、分析器和计算机等技术相结合，可以进行多组分气体或流动液体的在线分析。在1s内可以提供1800多种气体、液体或蒸汽的测量结果，实际上进行了高速分析。此外，分析的精度、灵敏度和准确度也有很大提高。第二章分子吸光分析为什么分子光谱是带状光谱？答：这是因为分子转移生成光谱的过程涉及三个能量级别的更改：能量级别ee、振动级别ev和旋转级别er。e总计=ee ev er。分子吸收红外线时，会发生分子的振动能量准位和旋转能量准位转移，分子振动能量准位转移必然伴随分子的旋转能量准位转移，因此往往由很近的很多光谱线或窄带组成。如果分子吸收200-800nm的uv-vis，则分子发生电子水平转移时，必须伴随振动水

6、平和旋转水平转移，许多振动水平和旋转水平嵌套在电子转移中，因此uv-vis频谱是带状频谱。2、生色团是什么，辅助团、长迁移、短迁移、深颜色效果、浅颜色效果、红组和蓝组？答：生色团是分子中吸收特定波长光的原子或化学键。辅助组连接到生成和饱和碳氢化合物，如-oh，-nh2，表示在长波方向移动吸收峰并增加吸收强度的原子或组。张艺东引入一个组，其中包含一些化合物由于反应而导致吸收棒长时间移动的非共享电子对，这种现象也称为红移。短移动是吸收峰以短波长移动的现象，也称为蓝色移动。深色效果是指示吸收强度增加的现象，也称为增色效果。粉彩效果是降低吸收强度的现象。移至红色群组是指移至红色或较长的群组，例如-nh

7、2、-cl。以蓝色组指示波长的组(例如-ch2)。最大吸收峰：吸收曲线的峰称为吸收峰，其中最大吸收峰称为最大吸收峰。最大吸收波长：对应于最大吸收峰的波长是最大吸收波长。肩峰：峰旁边有一个弯曲的小峰，叫做转峰。子峰：仅次于最大吸收峰的第二高峰称为子峰。最小吸收波长：吸收曲线的低点称为波曲，最低波曲对应的波长称为最小吸收波长。末端吸收：在曲线波长最短的一端，吸收度相当大，但不形成波峰的地方。吸收曲线：也称为吸收光谱，一般以入射光的波长为横坐标，物质在不同波长的光下以吸光度a为纵坐标，在200-800n m波长范围内绘制的a-曲线是紫外-可见曲线。吸收曲线提供了物质的结构信息，可以作为物质定性分析的

8、基础之一。3，光谱分析：基于物质对不同波长光的吸收、发射等的一种光学分析。原子光谱是线光谱，分子光谱是带状光谱。4，光的单色：描述光纯度的参数，通常用谱线和半宽表示。半宽 越窄，光的单色越好，单色光越纯。半宽：光最大强度imax的一半的波长宽度，通常以 (或v)表示，单位为nm。但是，由于受单色仪器条件的限制，并且谱线有唯一的宽度，谱线总是有一定的半宽范围。尖锐的实光：单色光的纯度很高，这种单色光在光谱分析中被称为锐利的实光。5，丙酮max 663纳米(7.3104)丙酮：化合物中使用的溶剂；663nm:最大吸收波长；7.3104:最大吸收波长max中的摩尔吸光系数6、什么是溶剂效应？溶剂极性

9、提高时，- *转移的吸收峰为红色，n- *转移的吸收峰为蓝色转移，为什么？答：溶剂效果：溶剂极性的差异会导致某些化合物的吸收峰发生红色或蓝色迁移的效果称为溶剂效果。- *转移中激发态的极性大于基态，溶剂的极性提高时，溶剂和溶质之间的相互作用导致分子轨道 *的能量减少幅度大于-生成轨道，因此 *和之间的能量差异减少导致吸收峰红移。在n到 *转移中，溶质分子的n电子形成极性溶剂和氢键，从而降低n轨道的能量，增加n和 *轨道之间的能量差异，引起吸收带的蓝色迁移。7、有机化合物分子的转移有几种类型？紫外线可视区域吸收反应的转移是什么？答：有机化合物分子的转移有六种形式：*， *，n *，n*，n *。

10、其中 *，n *，n *的转移可以反映在紫外线-可见光区域吸收光谱中。8，什么是基准溶液？如何选择基准溶液，基准溶液的作用是什么？基准溶液：在测量时用作比较，没有正在测量的物质，但矩阵是与样品溶液尽可能相似的溶液基准溶液的作用：在特定入射光波长下调节a=0，可以消除碟形、发色剂、溶剂和试剂对测量成分的干扰。选择：在发色剂不从测量波长吸收的情况下，使用被称为溶剂空白的纯溶剂作为基准溶液，在不吸收着色剂和其他试剂的情况下，在试验液中共存的其他离子重新吸收的情况下，不添加着色剂的试验液被称为基准溶液，样品空白。当试剂的发色剂被吸收，试验液无色时，不添加试验液的试剂的发色剂被添加到称为试剂空白的基准溶

11、液中。在特定入射光波长下，将适当的基准溶液调整为a=0，可以消除碟形、发色剂、溶剂和试剂对测量成分的干扰。9、有机分子吸收的类型是什么？原因是什么？每个特征是什么？答：r吸收带：n *的转移是发色团(例如-。由c=o、-n=o、-n=n-)生成。转移所需能量少，通常为200-400nm，转移概率小，通常为e-100的弱吸收带为特征。k吸收带-共轭非闭系统的 *跃迁。特征：转移吸收能量大于r吸收带，转移概率为一般e1.0104。波长和强度与共轭系统数、位置、置换相关，共轭系统增加，吸收率增加。b吸收带：由p p*生成芳香化合物。230270nm有一个微结构吸收带，e=102，苯环取代基，在苯环和

12、共轭或极性溶剂中决定时，苯的微观结构部分消失或完全消失的一系列吸收峰。e吸收带：由p p*产生的芳香化合物。分为e1和e2频带，e1在184nm处被强烈吸收，e2在204nm处被强烈吸收，是芳香化合物的特性吸收带。10，uv-vis分析：光源单色仪碟形(样品室)探测器信号监视器1。光源：在整个紫外线区域或可见光谱区域中，能够发射足够的辐射强度、良好的稳定性、较长的寿命，连续光谱。可见光区域：钨灯作为光源，其辐射波长范围为350到1000nm。紫外线：氢，氘灯。发出200400 nm的连续光谱。2.单色器：一种光学系统，允许将光源发出的复合光分解为单个光源，并选择其中一个波长的单色光。单色-可见

13、分光光度计的关键组成部分，其性能直接影响光谱带宽、测量灵敏度、选择性和线性范围。uv-vis spectrophotometer现在使用更多光栅，因为光栅在整个波长区域提供一致的分辨率，并且成本更低。3.样品室：样品室放置各种类型的吸收池(碟形)和相应的全机架附件。吸收口主要有石英游泳池和玻璃游泳池。石英池应用于uv区域，可见区域通常使用玻璃池。4.探测器：利用光效应将通过吸收器的光信号转换为可测量的电信号，通常使用光电池、光电池或光电倍增管。5.结果显示记录系统：检流计、数字显示、计算机自动控制和结果处理。11，uv-vis分析的应用：uv光谱基本上不是分子整体的特性(用于确定类)，而是分子

14、内的生色团和辅助颜色组的特性，溶剂的变化等外部因素影响吸收光谱，极性溶剂的微观结构成为宽带，uv光谱不能完全确定物质分子结构，红外吸收光谱，核磁共振，核磁共振。有些物质结构不能根据外径确定，只能确定物质的类别。1，定性分析： (对研究有机化合物，尤其是共轭体系很有用) 200-800n m无吸收链或环脂肪族化合物和简单衍生物(没有双链的共轭体系) 210-250强吸收，e 86511.0104 2个共轭双标准物分析曲线都很容易看到最大吸收波长max b，uv光谱最大吸收波长计算方法：斯科特经验规则：计算苯的衍生贵族化合物maxa.母体max=？群 计算值(max )b.样本max测量值比较(注

15、：经验规则，溶剂效果)2、定量分析：朗伯比尔定律：a=ebce:摩尔吸收系数，l/mol/cm，入射光波长，仅与测量成分特性和温度相关，物质特性常数，定性分析指标，e越大，定量灵敏度越高，e1.0104强吸收e=1.0103 1.0104强吸收12、产生红外线吸收的条件是什么？所有分子振动产生红外吸收光谱吗？怎么了？a: 1，条件：辐射光子的能量与发生振动转移所需的转移能量一致。辐射和物质分子之间有耦合作用。也就是说，分子振动的变化必须伴随着偶极矩的变化。2，不是。3，分子振动必须伴随偶极矩的变化才能吸收光谱(例如，he，ne，o2，h2等偶极矩为零的单原子分子和原子核分子不产生红外吸收光谱)

16、。)，以获取详细信息13、什么是配对池？如何正确选择使用配对池？答：吸收池在使用过程中化学腐蚀或摩擦的程度不同，因此在相同条件下测量的背景吸光度存在差异，差异最小的相同规格的吸收池称为配对池。工作时，决定用空气空白或蒸馏水空白在特定波长测量吸光度值，启动并使用整流罩池，如果吸收口受到污染，用适当的试剂处理，用蒸馏水冲洗后选择，提高测量的准确度。14、红外光谱分析为什么需要单个组和纯样品？为什么风格上不能有免费的水分？a: 1，在样品不纯混合物中，各成分的光谱相互重叠，识别未知混合物存在困难。2，水有红外吸收，可能引起严重扰动，样品的红外光谱扭曲，腐蚀吸收器kbr窗框，使透光性变差，因此样式中不能包含自由水15，为什么说红外光谱本质上是分子的振动-旋转光谱？什么是基本频率吸收带？答：双原子分子通常同时具有振动和旋转，振动能量状态总是伴随着旋转能量状态的变化，生成光谱称为振动-旋转光谱，其波长范围在红外区域。频率吸收带是从基态切换到第一振动激发状态时振动能量准尉产生的吸收带，基本频率峰值最强。16，紫外线可见光定性定量，红外可见光定性定量。第四章原子光谱分析1.原子吸收光谱的特征是什么？吸光度测定与什么相似之处和区别？原子吸收光谱法的特点：灵敏度高、精度好、选择性好、准确度高、分析速度快、应用广泛等。紫外-可见吸收光谱(uv-vis)和原子吸收光谱(aas)的相同点：从基