仪器分析总复习.ppt

1、一，1，仪器分析，一，2，介绍第1章，1，仪器分析方法的分类。光学分析，电化学分析，色谱分析，热分析，其他2。定量分析方法的评价指标标准曲线(线性范围、相关系数)、灵敏度、精密度、准确度和检测限，第2章气相色谱第3、1、色谱流出曲线及相关术语。(1)基线(2)峰宽：峰底宽y，峰半宽Y1/2，标准偏差(3)保留值：保留时间tr，保留体积VR，死时间tM，死体积VM，保留时间tR的调整：tR:tR=tRT，保留体积VR的调整：VR-VM，(4)相对保留值r2，1(或a): 1 is(A . V(2)/V(1)B . T(2)/T(1)当相对保留值为1时，两种组分的分离效果非常好。(5)分配系数(6

2、)容量因子k与保留值之间的关系，a，5。在色谱分析中获得以下数据：保留时间tR=5.0分钟，死时间tM=1.0分钟，固定液体体积Vs=2.0mL毫升，载气流速F=50mL毫升/分钟。计算：(1)容量因数；(2)死体积；(3)分配系数；(4)保留卷。从色谱流出曲线，你可以得到很多重要的信息！(1)色谱峰的数量(2)色谱峰的保留值(3)色谱峰下的面积或峰高(4)色谱峰的保留值及其面积宽度(5)色谱峰之间的距离。气相色谱中样品组分的分布系数越大，各分布在气相中的浓度和保留时间越长。色谱分离的基本理论，(1)塔盘理论，气固色谱：吸附和解吸；溶解和挥发。在气液色谱中，首先流出色谱柱的成分有：小溶解容量；

3、小吸附容量；大溶解容量；大吸附容量。药物的气相色谱在3.50分钟出现色谱峰，峰底宽度相当于0.90分钟，理论塔板数为()A.62b.124c。涡流扩散项、B/u分子扩散项、铜传质阻力项，当载气线速度较小时，选择小分子量气体作为载气是有利的()，A，8，3，分辨率(色谱柱的总分离效率指数)， 色谱分离的基本方程：1.5，提高分辨率最有效的方法是，a，9，4，气相色谱仪的过程和A，检测器B，记录器C，色谱柱D，进样器，载气系统，进样系统，分离系统，检测系统，记录和数据处理系统，程序升温，TCD-ECD-FID-FPD-，浓度类型，质量类型，a，10，4，气相色谱定性分析(3)，文献保留数据定性分析

4、(3)，相对保留值定性方法，B，保留指数定性方法，a，10，4 气相色谱法定量分析，峰高和峰面积，(1)归一化法，(2)内标法，mi=fiAims=fsAs，a，12，气相色谱法测定正丙醇中的痕量水。 将样品注入5L，并在401有机支撑柱上测量。水：h=5.00cm，Y1/2=0.15cm，甲醇：h=4.00cm，Y1/2=0.10cm，并且计算痕量水在正丙醇中的重量百分比。(相对校正系数，f水=0.55，f甲醇=0.58。，a，13，第3章高效液相色谱，流动相是液体，液相色谱速率方程的纵向扩散项可以忽略，而提高柱效率的最有效方法是减小粒径。在液相色谱中，提高柱效率的最有效方法是适当提高柱温(

5、)。高压、高效和高速是现代液相色谱的特点。采用高压的主要原因是()a可以加快流速。使用填充毛细管柱，a，14，正相(固定相的极性，流动相的极性)具有良好的峰序，反相(固定相的极性，流动相的极性)具有良好的峰序。什么是梯度洗脱？它和气相色谱中设定的温度有什么异同？a，15，第4章电位分析，1。指示电极，参比电极玻璃电极氟离子电极饱和甘汞电极银氯化银电极，2。电位测定的基础玻璃电极电位包括内部参比电极电位和膜电位，测量溶液酸碱度时使用的参比电极是()A .饱和甘汞电极B .银-氯化银电极C .玻璃电极D .铂电极，a，16，3，不对称电位，碱差，酸差，4，相关计算：用酸碱度玻璃电极测量未知样品的酸

6、碱度，a，17，5， 离子选择电极离子选择系数Ki，j的物理意义：估算共存离子对待测离子的干扰程度，Ki，j越小，干扰越小，用该电极测量浓度时，钾离子选择电极的选择系数为1.00。 当浓度为1.010-2摩尔/毫升溶液时，镁引起的钾测定误差为()0.00018%硼134%碳1.8%丁3.6%，A，18，第五章伏安法，定性分析的极谱基础：半波电位，极谱波的形成(两个电极)当扩散电流为极限扩散电流的一半时，液滴电极为去极化电极，饱和甘汞电极为极化电极()。在极谱分析中，与分析物浓度成正比的电流是()A .极限扩散电流B .迁移电流C .剩余电流D .极限电流A，19，可逆极谱波的判断，极谱电解条件

7、的特殊性和电极的特殊性；由于电解条件的特殊性，极谱法中存在的干扰电流(剩余电流、迁移电流、氧气波、极谱最大值、重叠波、前波和氢气波)及其消除方法，Na2SO3不能用于酸性物质的还原。剩余电流的原因是什么？它如何影响极谱分析？a、20、极谱定量分析方法：直接比较法、工作曲线法(实验条件一致)、标准加入法(加入标准溶液)，标准溶液加入量小，未知溶液10.0毫升中锌的波高为4.0厘米，向未知溶液中加入0.50毫升110-3摩尔/升的锌标准溶液， 锌在混合溶液中的波高增加到9.0厘米。未知液体中锌的浓度是库仑分析法的基本条件，见第6章(摩尔/升)，a，21。库仑分析法是基于法拉第电解定律，库仑分析法的

8、前提是确保100%的电流效率，见第7章(原子线和离子线)，a，22，AES。 影响谱线强度的因素(1)激发势(1)元素的原子线和离子线产生的原子线和离子线是元素的特征谱线，波长和强度是两个重要参数。 谱线是：原子吸收光谱法，原子发射光谱法，原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，23。原子发射光谱法中使用的仪器通常包括激发光源(DC电弧、交流电弧、高压火花、等离子体)、光谱仪和用于光谱定量和定性分析的辅助设备。光谱定性分析方法标准谱图比较法标准样品光谱比较法，当使用发射光谱进行定性分析时，用作谱线波长的比较尺度的元素是，当使用发射光谱进行定性分析时，有必要解释某些元素的存在，它们必须是，a，24，根据

9、谱线波长的定性分析，谱线强度的定量分析，光谱定量分析的基本公式，I=acblgI=blgclga，光谱定量分析的内标法原理，RI1I2AcblgRlg(I1/I2)blgclgA，光谱的基础原子吸收分光光度计过程：光源(功能？什么灯？为什么不使用连续光源？)单色仪的位置雾化器A作为B型火焰雾化器(对火焰温度的要求)石墨炉雾化器(设定雾化温度的步骤)，氢化物雾化法：冷原子化法：A，26，2，谱线宽度，谱线宽度的影响因素：两个峰值吸收而不是积分吸收的条件：描述谱线轮廓的物理量为_ _ _ _ _ _ _。影响谱线宽度的主要因素有：a，27，3，原子吸收光谱中干扰类型的例子，(1)火焰原子化法测定物

10、质中的钙时选择哪种火焰？(2)采取了哪些措施来防止电离干扰？(3)采取了什么措施来消除PO43的干扰？4，灵敏度计算，a，28，5，原子荧光共振原子荧光非共振原子荧光(3种)激发光源置于与光谱系统垂直的位置(或与检测系统垂直)，原子荧光分析表明铊原子吸收377.55nm，发射535.05nm，属于反斯托克斯荧光()，6，定量分析，a，29，原子荧光分析从未知测试溶液中获得的吸光度为0.435。向9.00毫升未知溶液中加入1.00毫升浓度为10010-6克/毫升的标准溶液，该混合溶液的测量吸光度为0.835。未知测试溶液中M的浓度是多少？一，30，第9章紫外线，1。紫外-可见吸收光谱的产生，2。

11、发色团和发色团；分子中价电子跃迁产生的红移和蓝移，带谱？过渡型：能产生紫外吸收的过渡型：三种过渡能的比较，发色团：发色团：a，31，3，溶剂对紫外吸收光谱的影响，(1)对lmax的影响：n-*过渡：溶剂极性，lmax？原因-*转变：溶剂极性，lmax？原因是：(2)对吸收光谱精细结构的影响；4)紫外可见分光光度计光源：钨灯(可见光)、氘灯或氢灯(紫外)比色皿：玻璃(可见光)、应时(紫外光)。已知化合物在己烷中的波长LMAX为327 nm，在水中的波长LMAX为305 nm。根据溶剂效应分析，分子中共轭双键越多，它向长波方向移动的越多。2)确定分子的顺式-反式异构体a，33，第10章，红外，1和

12、红外是如何产生的。下列四种气体不产生红外吸收带：(1)振动能级和转动能级的跃迁，2。产生红外吸收光谱的条件辐射应具有辐射和物质之间的耦合效应，足以满足物质跃迁所需的能量，a，34，3，分子振动频率(波数或波长)，结论：a，35，实际吸收带远小于预期(原因)，乙炔分子的平移、旋转和振动自由度分别为()7D.2，3。4.分子的振动形式；5.振动自由度的计算(平移，旋转)线性分子：3n-5非线性分子：3n-6，a，36，6。影响红外吸收光谱强度的因素偶极矩变化的大小和分子结构的对称性：在以下三种分子结构中，CC双键的红外吸收强度的顺序是CH3CH=CH2CH3CH=CHCH3(顺式)(3)CH3CH

13、=CHCHCH3(反式)，a，37，7。影响基团频移的因素外部因素：内部因素：诱导效应、共轭效应、空间位阻(立体位阻)，a，38，8，计算不饱和度U=1 n4 (n3n1)/2C9H10O9，红外光谱分析实验技术红外样品制备方法示例：在以下红外样品制备方法中，A .液膜法B .无能量交换，只改变方向；拉曼散射：非弹性碰撞：改变方向，交换能量；拉曼主动振动伴随着极化率变化的振动。偶极矩变化的红外主动振动会产生红外吸收带。a，40，第12章分子发光分析，荧光产生原理：第一激发态的最低振动能级基态磷光产生原理：第一激发态的最低振动能级基态非辐射跃迁类型：分子必须产生荧光的条件(1)它具有合适的结构；(2)具有一定的荧光量子产率。荧光与分子结构的关系影响分子发光的环境因素。以下因素将导致荧光效率的增加：(a)表面活性剂b .溶剂极性增强c .温度降低d .共轭芳环增加a，42。荧光分析仪测量荧光的仪器主要由四部分组成：激发光源、样品池、双单色仪系统和探测器。特别之处：有两个单色仪，光源和探测器通常成直角。a，43，第13章，1HNMR，1。核磁共振条件(3分)(1)核自旋(磁芯)(2)外磁场，能级分裂；(3)辐照频率与外磁场的比值为0/H0=/(2)。2.化学位移：由核外电子的屏蔽效应引起的共振期间磁场强度移动的现象称为化学位移()。a，44，