氢氧化铜的制备

1、Cu(OH)2制备与组成分析,1. 实验目的,掌握一种易水解金属离子的氢氧化物制备方法 掌握碘量法测定铜的原理和操作条件,2. 基本原理,若直接用强碱与CuSO4作用，生成Cu(OH)2的同时会夹杂碱式盐，导致产物不纯，难以分离 2CuSO4 + 2OH- + SO42- = Cu2(OH)2SO4 2CuSO4 + 2OH- + CO32- = Cu2(OH)2CO3 一般而言，碱式盐溶解度大于氢氧化铜 CuCO3：Ksp=1.410-10；Cu(OH)2：Ksp=2.210-20 因此，如果降低体系内自由Cu2+浓度，而后加入大量强碱，可满足Cu(OH)2沉淀条件，而不能满足碱式盐沉淀的条

2、件,Cu(OH)2的制备,实验中首先Cu2+铜氨配离子： CuSO4 + 4NH3 = Cu(NH3)4SO4 配离子的形成大大降低体系内自由Cu2+浓度 再加入大量强碱： Cu(NH3)42+ + 2OH- = Cu(OH)2 + 4NH3 因此由配合物溶液出发可制得较纯的氢氧化铜,纯度检验,OH-含量测定（返滴定法） 取一定量产品，用过量标准酸溶液溶解 以标准碱返滴定剩余的酸 根据标准酸碱的浓度和体积，计算产品中OH-含量,纯度检验,Cu2+含量测定（碘量法） 酸性介质中，Cu2+与I-发生反应： 2Cu2+ + 4I- = 2CuI+ I2 用标准Na2S2O3滴定生成的I2： I2 +

3、 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 根据消耗的Na2S2O3的量，计算Cu2+的含量,3. 仪器和药品,台秤，抽滤装置，干燥器，分析天平，移液管，碱式滴定管 CuSO45H2O(s)，NH3H2O(1:1) NaOH(2moldm-3)，无水乙醇，乙醚，KI(s) 标准NaOH(0.5moldm-3)，标准 H2SO4(0.25 moldm-3)，甲基橙指示剂,4. 实验步骤,1. 间接氢氧化铜制备 12.5g CuSO45H2O，100cm3水，水浴恒温343K 搅拌下滴加1:1 NH3H2O，直至生成的沉淀（浅蓝色）刚好完全溶解（溶液为深蓝色）。记录NH3H2O的用量 缓

4、缓加入50cm3 2moldm-3 NaOH（自行配制），生成浅蓝色Cu(OH)2沉淀，抽滤，15cm3无水乙醇洗涤，合并滤液及洗水，进行无害化处理 5cm3乙醚淋洗，抽干转移至表面皿，干燥称重，计算得率，在干燥器中保存产品,实验步骤,2. 直接氢氧化铜制备 3g CuSO45H2O，30cm3水溶解 加入12cm3 2moldm-3 NaOH，生成浅蓝色Cu(OH)2沉淀，剩下过程与步骤按1相同 比较直接法和间接法制得的产品 直接法产品不须保留,实验步骤,3. 产品组成的定量测定 氢氧根含量的测定 取产品0.250.30g于锥形瓶中，用少许水润湿 移取25.00cm3标准H2SO4（0.mo

5、ldm-3），样品溶解完全后加热煮沸，驱赶CO2 冷却，稀释至100cm3，2滴甲基橙，用标准NaOH（准确浓度自行标定）溶液滴定至橙黄色为终点 计算样品中OH-的百分含量，与理论值比较,5. 问题与讨论,铜氨配离子在加热的情况下稳定性变低，为什么在沉淀Cu(OH)2时，要控制温度343K 呢？若单纯是为了破坏胶体，何不将温度升至363373 K呢？ 用碘量法测定铜时，指示剂为什么不在滴定开始前加入？其中加入NH4SCN的目的是什么？ 电极电位E(Cu+/Cu)=0.159V，E(I2/I-)=0.535V，似乎Cu2+不能氧化I-，但反应确实能发生，试解释原因 在滴定剩余酸时，为什么不用酚酞

6、作指示剂？ 设计本实验中所产生废液的处理方案,5. 问题与讨论,铜氨配离子在加热的情况下稳定性变低，为什么在沉淀Cu(OH)2时，要控制温度343K 呢？若单纯是为了破坏胶体，何不将温度升至363373 K呢？ 温度过高的话，氨水易损失，同时Cu(OH)2会分解 用碘量法测定铜时，指示剂为什么不在滴定开始前加入？其中加入NH4SCN的目的是什么？ 淀粉如果过早加入，易与I2形成复合物，此复合物分解缓慢，会导致滴定不准确 NH4SCN目的在于将CuI吸附的I2释放出来，但也不能过早加入，否则会发生反应：I2 + 2SCN- = 2I- + (SCN)2,5. 问题与讨论,电极电位E(Cu2+/Cu+)=0.153V，E(I2/I-)=0.535V，似乎Cu2+不能氧化I-，但反应确实能发生，试解释原因 CuI难溶（Ksp10-12），使得Cu+大大下降，E(Cu2+/Cu+)增大，E(Cu2+/CuI)0.8V 在滴定