OPTIMA2100DV用户操作培训.ppt

1、OPTIMA2100 DV 操作和保养,PERKINELMER （上海）仪器有限公司 维修部 陆仁源,OPTIMA2100DV用户操作培训,仪器安全注意事项,操作人员的安全是第一位的，请仔细阅读硬件参考手册（Hardware guide） 用电，紫外线，高压气瓶，化学品和等离子矩尾气都会对操作人员健康造成危害，请按照手册要求操作。,OPTIMA2100DV开机程序,通风，氩气，空气压缩机，（吹扫用氮气） 水循环器。 。接通OPTIMA2100DV电源，启动WINLAB32软件，等待仪器初始化结束。 。检查蠕动泵管，启动蠕动泵检查进样和排液正常。 。点炬，15分钟后仪器自动进行光学初始化，（in

2、itialize optics)并检查结果 。也可以选Tools-Spectrometer Control-initialize optics 随时启动，大约4分钟结束。 。分析样品。,吹扫气（Purge Gas）,当使用低于190nm波长分析前，必须提前用Purge gas（氮气）吹扫光学室和光学通道。 吹扫速度分两种，快速8升/分，常速1.5升/分。 初次吹扫可以快速吹扫几小时后转入常速。 定期吹扫光学室可以保护光学镜面，避免不良气体或水汽侵蚀。,Diagnostics（诊断）-光谱仪,System-Diagnostic-Spectrum 进入光谱仪诊断 提供光谱仪Firmware版本，光

3、学室温度，检测器温度等光谱仪硬件信息。 纪录光谱仪工作流程。,Diagnostics（诊断）-RF Generator,System-Diagnostic-RF Generator 进入射频发生器诊断。 提供射频发生器Firmware版本，功率，气体流量，雾化气压力等硬件信息。 纪录射频发生器工作流程。,点等离子矩,点炬前先检查蠕动泵进样和排液，气体压力，通风，切割气压力，冷却水循环器。 氩气质量会影响点炬，实验室留存一瓶99.999%高纯氩，在不能点炬时使用。 点炬过程全部自动进行，操作人员可以通过观测窗观测，意外情况时，按紧急红色按钮停止点炬过程。 假如点炬失败必须记录当时显示的信息。并根

4、据信息提示检查。 用户报修前，在Diagnostics（RF Generator）里Save Log 保存俩个文件（Black Box Log / Incident Log）并传给维修工程师。,手动设定气体流量功率和进样量,气体流量，射频功率和进样量都可以手动设定。设定后按APPLY生效。 分析样品时这些参数自动转为方法里设定的参数。 当需要在分析时采用与方法设定不同的参数，可以使用Override Method 。选用Override Method 可以使方法中相应参数值无效,紧急按钮的使用,Emergency （紧急按键）在计算机意外锁死或炬焰意外时迅速关断等离子炬电源。 按键按过后处在锁

5、定态，呈断续闪光。再按一次键，可以释放回正常态，不再闪光。 使用过紧急按钮后，除释放其回到正常态外，还要在软件中复位： System-Reset emergency plasma off-OK 否则不能点炬。,光谱仪控制（一）,System-Spectrometer Control 进入光谱仪控制。 吹扫气，观测，和光闸都可以手动控制。 观察位置可以手动改变，一般都采用轴向（15，0），经向（15） Detector Calibration是指暗电流校准，大约40秒钟。,光谱仪控制（二）,Align View是校准入射光方向，使入射到狭缝的光强最大。在重装炬管后校准用。 校准时要使用1ppm

6、Mn溶液或其他指定溶液，不能在其他条件下做此项校准。 在径向和轴向分别做此项校准，仪器将保存校准结果。只有在重新安装炬管后，才需要重新校准。,光谱仪控制（三）,Initialize Optics（光学初始化）是保证仪器分析结果稳定的校准工具，每次仪器定量分析前都应该做此项校准。 点等离子矩后才能进行光学初始化，校准时只能使用水，大约4分钟完成后显示Steps=XX。XX和当时仪器温度有关，其正负和大小并不表示仪器好坏。 假如出现其他警告或错误信息，首先检查光谱仪温度： System-Diagnostic-Spectrometer-Prism 此温度在22度正负2度为最佳。,光谱仪控制（四）,光

7、学初始化的结果会临时保存，仪器断电后无效，所以每次开机做定量分析前都要做光学初始化。 分析过程中仪器有时会要求你重做光学初始化，这是因为从上次初始化到现在光学室温度已经改变3度以上，为了保证分析质量，应该重做光学初始化。,编辑方法(一),编辑方法可采用软件实时帮助：F1或者 Help-Active Window Help New-Method 可以选择有机/无机/特定条件，它会影响点炬的参数。 键入元素和波长的几种方法。 分析元素和内标元素。,编辑方法（二）,读数参数：自动方式采用预曝光决定积分时间；人工方式采用用户设定的积分时间。 介绍Read Delay 和 Replicates Seve

8、r Window 不能改变，Auto Window是预曝光观测的区间，可以改变。 Sampler是指等离子矩的条件，介绍各参数。 介绍Peristaltic 和 Autosampler。,编辑方法（三）,Spectral Peak Processing 指光谱信息处理，一般采用峰面积/三点/背景校准点 Define Standards 设定标样系列。可以设定样品空白，重校标样点，标准曲线类型，是否扣除空白等功能。 Check 和 OK QC 用于使用自动进样器分析时，在线回收率测试和质量控制，请参考在线帮助（Help-Active Window Help）,编辑方法（四）,Options 选择

9、结果显示的内容，Save With Result 是把方法连同分析结果一起保存，请采用此方式。 编辑完成的方法可以检查：Edit Check Method ，可以按波长重新排列次序以节省分析时间：Edit Sort by Wavelength 编辑完成的方法应被命名后保存，否则此方法产生的结果都不能被保存。,手动分析,假如要保存结果须首先选择数据组名称： Open-在Name框内键入名称-OK 样品名称直接键入ID框内，details可以输入制样参数，让仪器计算固体样的含量。 Read Delay Time 是指样品从容器到达等离子矩并且稳定的时间，在方法里已设定。可以Override Met

10、hod 后，在此重新设定。,结果显示框,选择Result后会显示结果框。 Result显示的项目是方法里OPTION内选定的。 结果框会连续无选择显示分析结果，可以选择其中页面打印。 清除全部显示： Analysis-Clear Result Display,光谱图显示框,工具图表的Spectrum可打开光谱图显示框，用来实时显示分析时获得的谱图。 由于显示框可以实时反映样品情况，建议在分析时同时打开光谱显示框。 要改变显示的颜色和排列： Option-Spectrum Display 要清除显示内容： Analysis-Clear Spectrum Display,检查光谱框（一）,工具栏内

11、Examine 是用于检查已经保存的光谱图和设定MSF文件用。 设定MSF文件请使用下列途径获取资料： Help-Contents and Index-键入MSF-Display Data-select data set （即显示已经储存的数据组名称）-选择样品名称和元素名称-显示光谱图,检查光谱框（二）,需要时重新移动光标线到峰高位置设定峰值：method-set peak wavelength 需要时添加，移动或去除背景校准点。 把修改数据存回方法： 1：导入原方法 File-Import from Result Library-选择本数据组名称-OK 2：Method-Update me

12、thod Parameters-Update and Save method Set peak Wavelength将在以后使用该方法时对此波长进行额外定标，对其他方法或本方法其他元素的峰位不产生影响。,检查光谱框（三）,移动光标到峰位后，假如使用Adjust Wavelength 会对检测器重新标定，即把光标线位置定标为光谱图上方的值，这种定标会对以后所有方法和相邻位置都有影响。执行时需慎重。,自动进样器分析（一）,自动进样器分析须提前设置样品信息： Saminfo-填入各个位置样品信息-保存样品信息文件 使用自动分析须对分析中QC样品和回收率试验的结果进行评判和预置，Method的Chec

13、ks和QC就是为此设置的，详细请参考Help,自动进样分析（二）,工具栏Auto用于自动分析，在Set Up页 键入方法名，样品信息名和结果数据组名 或不选用样品信息文件，直接在Location框内键入XX-YY（表示分析从XX到YY位样品） 在Analysis页内按Rebuild List产生新表后即可选择做全部分析/只做标准曲线/只分析样品。 Analysis-Auto Sampler提供进样针上提，下降，移到清洗位等快速功能。 更详细信息参考Help。,数据再处理（Reprocessing）（一）,Reprocessing是对已经储存的分析数据在不同的条件下，重新处理以求得更好的结果。未

14、储存的数据不能再处理。 Reprocessing不修改原始的数据，原始数据在操作系统里不允许作修改。 当光谱峰校准，移动背景校准点，改变标准曲线类型和峰面积点数等，可以对原始数据重新处理而不需要重新分析样品。,数据再处理（Reprocessing）（二）,数据再处理步骤： 调入原方法：File-Import from result library-选择数据组-OK Reproc-Browse-选择数据组-Reprocess 经过再处理可以显示图谱，结果，可以再保存。,自动关机和开机功能,System-Auto shutdown/Start up提供自动分析结束后仪器自动关机和下次自动开机功能。

15、 选择Shutdown后根据需要选择时间，是否熄矩等。 选择Start Up后根据需要选择时间，是否点炬等。,熄矩和退出软件,完成分析后应清洗进样系统，清洗时间和样品有关，一般可以先喷2-5%HNO3大约5分钟，再喷去离子水大约5分钟 。样品基体复杂的要延长清洗过程。 结束后在Plasma框熄矩，熄矩后仪器将保持Plasma和Aux气体1到2分钟冷却炬管，此时应继续保持提供氩气。 排出雾室内余液，松开蠕动泵管。 先退出软件，然后关断仪器电源。,离线Winlab32,Winlab32 Offline 提供除控制仪器硬件以外的全部功能，建立方法和各种文件，检查光谱图，数据再处理打印等。 Winla

16、b32 Offline 可以在仪器进行分析的同时执行各种任务。,数据库管理（一）,File-Utilities-Data Manage可以进入数据库管理 Programs-Perkin Elmer Winlab32-Data Manage 也可以进入数据库管理。 Data Manage用于设计，打印报告，输出数据，检查和删除方法或数据组，整理数据库等 数据库必须定期压缩保存数据/删除已保存数据/整理数据库，否则库存量太大，会影响分析速度，甚至联机错误。 Data Manage 提供删除无用方法和数据组的唯一手段，不能在Windows操作系统内删除上述资料。,数据库管理（二）,Archive 提

17、供压缩保存数据组功能： 选择数据组-Archive-选择目录和名称-OK Restore 提供取回数据组功能： Restore-选择目录和名称-OK Delete 提供删除数据组唯一方法： 选择数据组-Delete-OK Check 提供检查数据库功能，检查数据库只能在Winlab32/Winlab32 Offline都关闭时进行,数据库管理（三）,Delete提供删除无用方法的唯一途径： Library Category-Methods-OK-选择被删方法名-Delete Pack提供整理数据库功能，删除无用数据组后必须整理数据库，否则总库容量无任何改变。 执行Pack前须关闭Winlab3

18、2和Winlab32 Offline,数据库管理（四）,Report/Export用来打印或输出选定数据组选定数据组-Report/Export-按照显示做选项 详细请参考Help,仪器保养（一）,仪器保养请参考hardware Guide（随机资料）第五章 Maintenance 仪器维护记录手册(随机手册） ICP-OES Instrument Maintenance Log 提供日常维护记录表供参考。,仪器保养（二）,根据实验室实际情况，可以记录特定元素的强度和BEC作为通常标准。推荐使用Mn 257.610nm，新仪器BEC是0.004ppm。 下述因素会影响点炬成功： 空压机每天放水；氩气质量；雾室洁净； 下述参数可以帮助判断灵敏度问题： Neb. Back pressure;蠕动泵管质量；view align.; Initialize Optics;石英窗洁净；,仪器保养（三）,仪器保养集中在进样系统和矩室，请按照Hardware Guide定期保养。仪器后板上两个空气过滤网定期检查，必要时更换。 炬管，Injector，石英窗，喷嘴，蠕动泵管都需定期检查，必要时更换或清洗。 示范炬管，观测窗，雾化器拆装。介绍点炬铜箔，石英帽。（注意石英帽必须完整，否则更换）空气过滤网更换。 上述零件