lc-ms硬件原理.ppt

1、1、lcmsd的基本知识2、安捷伦单四极杆液质联用仪硬件基 础3、分析方法建立、数据采集、分析以及参数优化4、LCMSD诊断功能5、硬件方面的维护及使用中应注意的问题,Agilent technologies 单四极杆液相质谱使用与维护,LCMSD基本知识,安捷伦液质联用仪的硬件基础,单四极杆质谱的配置,液相部分,四元泵的工作原理,离子源系统结构,离子源的种类和用途,电喷雾（ESI）：电离过程是由电场产生带电液滴，样品离子通过离子蒸发生成分析离子，然后进行质谱分析。雾化通常通过启动辅助来完成。 大气压化学电离源（APCI）：气相化学电离过程，溶剂或反应气在电晕针的作用下先带电，再转移给化合物形

2、成离子。 复合源：ESI,APCI或(ESI+APCI)混合模式。,离子源原理,四级杆工作原理,四极杆分析器由四根棒状电极组成。相对两根电极间加有电压（Vdc+Vrf），另外两根电极间加有-（Vdc+Vrf）。其中 Vdc 为直流电压，Vrf 为射频电压。四个棒状电极形成一个四极电场。,离子从离子源进入四极场后，在场的作用下产生振动，如果质量为 m，电荷为 e 的离子从Z 方向进入四极场，在电场作用下其运动方程是：,离子运动轨迹可由马修方程的解描述，下图是马修稳定图。这是一张 RF 和 DC 电压结合图。这张图可以预测给定的离子在四级杆场中是否稳定。对于特定的 RF 和 DC 电压，包含这个点

3、的在质谱区域内的离子将会通过进入四级杆进入检测器。这条扫描线由调谐文件中设置的宽度增益和宽度补偿决定。如果降低宽度补偿，扫描线将会下降，峰宽度将会加宽。如果扫描线被提高，峰宽度将会变窄,单四极杆质谱的两种工作方式,全扫描Scan 选择性离子检测SIM 全扫描方式： 在指定的两个质荷比之间扫描每个离子的丰度，全扫描模式可用于未知化合物的定性分析，确定其分子量。 选择性离子检测: 仅检测被选择的一个或多个离子的丰度，SIM分析可以检查目标化合物的存在与否，定量时具有较高的灵敏度和精密度。,SIM模式相比较Scan模式具有较高选择性和灵敏度。,检测器原理, 检测器可进行正离子和负离子模式的操作。这个

4、检测器的目的是放大并记录通过质量过滤器的离子数目。检测器与离子飞行的路径是离轴的。这样可保护电子倍增器不受不带电荷的粒子如灰尘和溶剂的影响。 在正离子模式里正离子通过光栅(iris)聚焦进入检测器。高能打拿极(HED)带的负电压使离子加速。通过打击打拿极产生电子。电子通过匹配的打拿极聚焦并加速到电子倍增器(EM)。每一次有一个电子打击电子倍增器的表面，就会有许多电子释放出来。在电子倍增器上如此反复几次就会有效地增加信号增益。 在负离子模式里负离子通过光栅(iris)聚焦进入检测器。高能打拿极(HED)带的正电势使负离子加速。通过打击打拿极表面溅射出正离子。这些正离子打击相应的打拿极，释放出电子

5、打到电子倍增器上。,G6200 系列开机关机基本操作,开机前准备：将水相放入A瓶，有机相放入B瓶，泵头洗液（15%异丙醇水溶液）。 打开打开液氮罐自增压阀门，调节液氮罐或 N2 发生器的输出压力为 0.56-0.69MPa（80-100psi）。 依次打开 LC1200 各电源开关，打开 G6200系列 SQ 的电源开关，前级泵启动，然后涡轮泵开 始工作，等待大概 2min 左右待 SQ 上的 Smart Card 通讯板完成初始化。,执行 StartPrograms-AccessoriesCommand Prompt 打开 Dos 提示符，输入命令 Ping192.168.254.12，如下图观察是否通讯正常,如果结果显示通讯正常，回到桌面启动 Instrument1online 图标，此时 Chemstation软件启动,至 chemstation 启动完成，表示仪器通讯正常。,打开 6100电源开关后将自动执行 pump down，并启动真空，过程如下（系统自动执行） 启动初泵 当前级真空小于 4.4torr 后，启动分子涡轮泵 分子涡轮泵转速达到 95%后，启动高真空规 从视图菜单中选择诊断(Diagnosis)界面，并从 Maintenance 菜单中选择MSDPumpdown，观察pumpdown 的整个过程。,关机,从视图菜单中选择诊断界面，并从Maintena