EDTA的配制与标定EDTA分析铅

1、EDTA的配制与标定 铅、铋混合液中铅铋含量的测量应用化学201302 任龙 20131934摘要 本次实验对已配置好的EDTA标准液使用ZnO/HCl溶液进行标定，之后用已标定的EDTA对铅铋混合液中铅铋进行连续测定。关键词 EDTA标定，Pb、Bi连续测定1.实验试剂与仪器ZnO（GR或AR）；1+1盐酸；1+1NH3H2O； 200gL-1六亚甲基四A胺溶液；EDTA；0.2%（质量分数）二甲酚橙指示剂；0.1molL-1HNO3溶液；0.5molL-1NaOH溶液。精密pH(0.55)试纸；酸式滴定管；移液管；锥形瓶。2.实验步骤:2.1EDTA溶液的配制：在台秤上称取乙二胺四乙酸钠3

2、.8069g，溶解于200300mL温水中，稀释至500mL,如浑浊，应过滤。转移至500mL细口瓶中，摇匀。2.2.锌标准溶液的配制：准确称取在8001000灼烧过的（需20min以上）的基准物ZnO 0.5348g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入1+1HCl，边加边搅拌至完全溶解为止。然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。2.3.EDTA的标定：移取25mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL水，23滴二甲酚橙指示剂，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变为橙色（不能多加），然后滴加200gL-1六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL，用EDTA

3、溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色，即为终点。 Bi3+离子的滴定：移取25mL试液3份，分别置于250mL锥形瓶中。取一份作初步试验。先以pH为0.55范围的精密pH试纸试验试液的酸度。一般来说，不带沉淀的含Bi3+离子的试液pH在1以下，为此，以0.5molL-1NaOH溶液调节之，边滴加边搅拌，并时时以精密pH试纸试之，至溶液pH达到1为止。记下所加的NaOH溶液的体积（不必准确至小数点后第二位，只需一位有效数字）。接着加入10mL0.1molL-1HNO3溶液及23滴0.2%二甲酚橙指示剂，用0.01molL-1EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再加1滴，突变为亮黄色，即为终

4、点，记下粗略读数。然后开始正式滴定。取另一份25mL试液，加入初步试验中调节溶液酸度时所需的相同体积的0.5molL-1NaOH溶液，接着再加10mL0.1molL-1HNO3溶液及23滴0.2%二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定之，终点变化同上。在离终点12mL前可以滴得快一些，近终点时则应慢一些，每加一滴，摇动并观察是否变色。Pb2+离子的滴定在滴定Bi3+离子后的溶液中，滴加200gL-1六亚甲基四胺，至溶液呈紫红色（或橙红色），再过量5mL，以0.01molL-1EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色经橙色突变至亮黄色为终点。3.数据记录及处理EDTA的标定初读数末读数消耗体积浓度0.

5、31 32.8132.50.020310.01 32.1532.140.020540.10 32.4332.330.020420.08 32.0531.970.020650.01 32.0232.010.020630.11 32.0431.930.02068平均浓度:0.02054EDTA浓度的标准偏差：s=0.00015相对标准偏差：Sr=0.7%EDTA浓度的置信区间P=95%，=（0.020540.00015）mol/LBi的测定初读数末读数消耗体积Bi浓度0.20 12.0411.850.0097360.40 12.3911.990.0098510.21 12.9612.760.010

6、480.13 12.3112.210.01002Bi平均浓度：0.01002Bi离子浓度的标准偏差：s=0.00003相对标准偏差：Sr=0.3%Bi的浓度的置信区间 P=95%，=（0.010020.000477）mol/LPb的测定初读数末读数消耗体积浓度0.1312.612.470.010241.111.810.70.0096130.2711.611.330.0093090.1511.9611.810.009703Pb的平均浓度：0.009716标准偏差：s=0.00004相对标准偏差：Sr=0.4% Bi的浓度的置信区间 P=95%，=（0.0097160.00006）mol/L4.结果分析由相对标准偏差值可看出标定EDTA时的偏差较大，精密度不好；而测定铅、铋时相对标准偏差较小。用二甲酚橙作指示剂时需注意滴定不同离子时的pH值不同。滴定Zn、Pb时pH约为5，滴定Bi时pH小于1。滴定Pb时所用缓冲溶剂为六亚甲基四胺溶液，在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。若用醋酸钠调节pH，则醋酸根离子会和铅离子发生副反应，故本实验选用六亚甲