第二节 灰分的测定.ppt

1、第二节 食品中灰分的测定,一、概述 灰分是指样品经高温灼烧后残留的物质，最终产物主要是难挥发的盐类和氧化物，所以灰分是食品中无机物的混合物但又不完全相同。,二、分类 1、水溶性灰分 2、酸溶性灰分 3、水不溶性灰分 4、酸不溶性灰分,表5-2 常见食品中灰分含量,三、测定步骤,仪器设备: 选择坩埚种类及大小 样品处理坩埚处理称样碳化灼烧称重结果计算,二、总灰分的测定,1原理 将一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸失，另有少量的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食品中原有的无机物均残留下来，这些残留物即为灰分。对残留物进行称量即可

2、检测出样品中总灰分的含量。,2仪器 高温炉、坩埚、坩埚钳、分析天平(感量0.0001)、干燥器。 3试剂 ( 1 ) 14盐酸溶液。 ( 2 ) 5gL三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液。 ( 3 ) 6molLHNO3 ( 4 ) 36过氧化氢。 ( 5 ) 辛醇或纯植物油。,4操作条件的选择,（1）灰化容器： （2）取样量： （3）灰化温度： （4）灰化时间： （5）加速灰化的方法：,5. 操作步骤,（1）瓷坩埚的准备 （2）样品预处理 （3）炭化 （4）灰化,6计算,五、注意事项 1、加入水后，要缓慢加热 防止灰分飞溅，碳化要彻底要避免自燃。 2、要根据标准加入助灰剂，不一定多加就好。 3

3、、如加入了固体助灰剂，则不要忘了做空白试验，并在结果中扣除。,三、乙酸镁法测定总灰分,1原理 乙酸镁法与550灼烧法一样，是利用灰化法原理破坏有机物而保留试样中矿物质。但是，粮食在更高的温度下烧烧时不但有机物被破坏，而且矿物质会出现熔融现象，从而将没有氧化完毕的碳粒覆盖，造成继续灰化的困难。为了避免发生上述现象，常加入某种助燃剂(如乙酸镁、乙酸钙等)，使灼烧时试样疏松，氧气易于流通，提高灰分熔点，避免发生熔融现象，从而提高了灼烧温度，以缩短灰化时间。,2仪器 (1)100毫升细口瓶 (2)玻棒 (3)5毫升移液管 其余仪器和用具同550灼烧法。,3. 试剂 乙酸镁酒精溶液： 称取1.5克乙酸镁

4、Mg(CH3COO)24H2O， 溶解于100mL95酒精中即成(可将溶液放 在6070水浴上加热，促使加速溶解)。,4操作步骤,(1) 取三只洗净擦干并编号的坩埚，送入800850的高温炉中灼烧0.5h，取出，冷却，称重。 (2)用其中两只坩埚各称取磨碎试样23克，用移液管准确吸取乙酸镁酒精溶液，于三只坩埚中各注入3mL，静置23min(直至全部润湿试样止)，在水浴上挥去酒精后， (3)按550灼烧法进行炭化，炭化后，将三只坩埚送至高温炉膛口处预热片刻，再移入膛内，错开坩埚盖(约0.5厘米)，关闭炉门，在800850温度下灼烧1h，待剩余物变成灰白色时，停止灼烧，取出坩埚置于炉门口处，待红热消失后，移入干燥器内，冷却至室温、称重。(若带有红棕色说明有相当量的Fe2O3存在),5结果计算,式中：,坩埚重量，g,灰分和坩埚重量，g,空白试验坩埚重量；g,氧化镁和坩埚重量，g,试样重量，g,试样水分百分率，。,思考题,1为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分?粗灰分与无机盐含量之间有什么区别? 2对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化? 3说明总灰分测定的原理及操作要点。 4如何选用灰化容器、确定取样量、样品灰化测定中，如何确定灰化温度和灰化 时间？ 5样品在灰化前为什么要进行炭化? 6如何正确进行灰分测定中的恒量操作? 7550灼烧