01.第一章、药典概况.ppt

1、第一章 药典概况,一、中国药典,药典 记载药品质量标准的法典 国家监督、管理药品质量法定技术标准 中国药典委员会编制,中华人民共和国药典 Chinese Pharmacopoeia Ch.P,1953、1963、1977、1985、1990、1995、 2000、2005、2010年版共九版,1963年版起分为一部、二部 2005年版分为一部、二部、三部 2010年10月1日起执行,一、中国药典,一）、药典内容,凡例、正文、附录、索引,一、中国药典,1、凡例（九类二十八条）： 对药典的解释和说明 共性问题统一规定,避免重复 同样具有法定约束力,一、中国药典,法定计量单位与符号：,一、中国药典,

2、专业术语： 1、溶解度 指药品在溶剂中的溶解能力,一、中国药典,一、中国药典,实验方法: 称取或量取供试品 252一定体积溶剂中 每隔5min强力振摇30秒 30分内的溶解情况 不见溶质颗粒或液滴,一、中国药典,2、温度 摄氏度（）表示,一、中国药典,3、百分比（%） 乙醇未指明浓度，95%（ml/ml),一、中国药典,4、液体的滴 指在20时 1.0ml水相当于20滴,一、中国药典,5、溶液后记示的“（110）”等符号 溶质1.0g或1.0mL加溶剂使成10ml的溶液 未指明用何种溶剂,均指水溶液 液体混合,名间用“-”隔开,其后括号“：”指混合体积比 如：甲醇-氯仿（95：5）,一、中国药

3、典,6、药筛 选用国家标准的R40/3系列,一、中国药典,7、粉末粗细,一、中国药典,8、滴定液和试液的浓度 滴定液：XXX滴定液（YYYYmol/L） 如：高氯酸滴定液（0.1mol/L） 溶 液： Y mol/L XXX溶液 如：0.05mol/L醋酸铵溶液,一、中国药典,9、贮藏 遮光：不透光的容器包装 棕色容器、黑纸包裹 密闭：容器密闭,防尘土及异物进入 密封：容器密封,防止风化、吸潮、挥发 熔封或严封：容器熔封或用适宜的材料严封,防空气与水分的侵入并防止污染,一、中国药典,阴凉处：20 凉暗处：避光并20 冷处：210,一、中国药典,10、标准品、对照品 标准品： 用于生物检定、抗生

4、素或生化药品中含量（效价）测定的标准物质 按效价单位（或g）计,一、中国药典,对照品： 用于检测时,均按干燥品（或无水物）进行计算后使用的标准物质,一、中国药典,标准品、对照品： 鉴别、检查、含量测定的标准物质 国家药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应 效价测定采用“标准品”、检查或含量测定应采用“对照品” 可用化学试剂,尽量避免用标准品或对照品,一、中国药典,11、称取样品的要求 (1)“称取”或“量取”的精确度 阿拉伯数码表示 精确度根据有效数位确定,一、中国药典,称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06-0.14g “2g” 1.5-2.5g “2.0g” 1.95-2.05g

5、“2.00g” 1.995-2.005g,一、中国药典,规定“精密称定”时 准确至所取重量的千分之一 规定“称定”时 准确至所取重量的百分之一,一、中国药典,规定“精密量取”时 准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求 规定“量取”时 用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具,一、中国药典,取用量为“约”若干时 不得超过规定量的10%,一、中国药典,(2)恒重 系指供试品连续两次干燥或灼烧后 重量差异在0.3mg以下的重量,一、中国药典,(3)“干燥品计算” 取未经干燥（或未去水、或未去溶剂）的供试品进行试验 计算时按检查项下测得的干燥失重（或水分、或溶剂）扣除,一、中国药典,如：检查项

6、下的水分=1.8% 容量法测定，按干燥品计算原料的含量：,一、中国药典,(4)空白试验 “空白试验”,不加供试品或等量溶剂替代供试品,同法操作 “并将滴定的结果用空白试验较正”,供试品所耗滴定液的ml减去空白试验所耗滴定液ml,一、中国药典,12、限度数值要求 （1）纯度和限度数值 纯度和限度数值及制剂的重（装）量差异这些数值最后一位数字都是有效位 运算过程可比规定的有效数字多保留一位数,结果修约至规定有效位,一、中国药典,（2）原料药的含量百分数 除另有规定外,均按重量计 上限为100以上，为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含有量 如未规定上限时,系指不超过101.0,一、中国药典,（3）

7、制剂的含量百分数 含量限度,根据主药含量、测定方法、生产和贮存变化而制定 生产按标示量100投料 已知某成分在生产或贮存期间含量会降低 可增加投料,一、中国药典,13、试药、试液、指示剂 试药、试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液等，均应符合附录的规定或按照附录的规定制备 实验用水，除另有规定外，均系指纯化水,一、中国药典,2、正文： 药品及其制剂质量标准 名称、性状、物理常数 鉴别、检查和含量测定,一、中国药典,3、附录： 通用方法 制剂通则 一般鉴别试验 一般杂质检查方法 ,一、中国药典,4、索引： 中文品名索引 汉语拼音索引 英文索引,一、中国药典,二、中国药典(2005年版)进展 一部

8、、 二部、三部 一部：药材及饮片、植物油脂和提取物 单味制剂和成方制剂。 收载：1146，新增154、修订453 TLC:鉴别1532，含量测定45 HPLC:479 GC:45,一、中国药典,附录： 采用原子吸收或电感耦合等离子体质谱法测定重金属和有害金属。 增加中药注射剂安全性检查法应用指导原则。,一、中国药典,二部：化学药品、抗生素、生化药品 放射性药品、药用辅料 收载：1967，新增327，修订522 HPLC：848，增加566 增加红外鉴别70 增订有关物质检查品种226 增订静脉注射剂不溶性微粒检查,一、中国药典,三部：生物制品 收载101，新增44，修订57,一、中国药典,（1

9、）美国药典 USP (The United States Pharmacopoeia ) 美国药典委员会 1820-1942年,每10年一版 1950-2000年,每5年一版 2002年开始，每年一版 2007年已出至第30版 主要收载原料药和制剂,二、国外药典,美国国家处方集NF (The National Formulary) 1883年第一版非正式制剂的国家处方集 1906第四版改为“国家处方集” 1980年15版起并入USP 2007年已出至第25版 主要收载制剂中的附加剂,二、国外药典,USP-NF主要内容包括： 凡例、正文、附录、试剂、索引等。 其中 凡例、正文、和附录中的一般检查

10、 和含量测定具有法律效力,二、国外药典,（2）英国药典BP （British Pharmacopoeia）,英国药典委员会 英国药典出版周期不定 最新的版本为2005年的第21版 BP（2005）分为6卷,二、国外药典,（3）日本药局方 JP （The Japanese Pharmacopoeia）,日本药局方编集委员会,厚生省颁布执行 分两部出版 第一部：原料药及其基础制剂 第二部：生药、家庭药制剂和制剂原料 最新版第十五版（2006年）,二、国外药典,（4）欧洲药典 Ph.Eur （European Pharmacopoeia）,1964年发行第一版 2002年第四版，之后每三年修订一版

11、现行版为第五版(2004.11.15),二、国外药典,（5）国际药典 Ph.Int （The International Pharmacopoeia）,现行版为第六版,二、国外药典,（6）德国药典：DAB （7）法国药典：PF （8）苏联药典：USSRP 世界上有38个国家有药典,二、国外药典,药物检验机构： 国家级：中国药品生物制品检定所 各省、自治区、直辖市：承担各辖区内的药品检验工作 目的：保证人民用药的安全、有效,三、药品检验工作的基本程序,药物分析工作者应具备： 高度的责任感 严谨的科学作风 求实和一丝不苟的工作态度 熟练、正确的操作技能,三、药品检验工作的基本程序,三、药品检验工作

12、的基本程序,检 验 工 作 程 序,取样 外观性状 鉴别 检查 含量测定 检验结果和检验报告书,1、取样 分析任何样品首先要取样 科学性、真实性、代表性,三、药品检验工作的基本程序,三、药品检验工作的基本程序,根据不同剂型,采用不同的取样方法及不同的取样量,取样程序,外观检查：品名、剂型、批号、保质期及包装情况,三、药品检验工作的基本程序,固体原料药,当n 3时，每件取样； 当n 300 时,按 + 1 当n 300时,按 /2 + 1,取样点不得少于3个 取样量检验量3倍、贵重药品2倍,三、药品检验工作的基本程序,片剂、胶囊剂（非均匀制剂）: 每批至少1020 片 注射剂（均匀制剂）: 一般

13、35支（测定次）,制剂,三、药品检验工作的基本程序,2、性状 外观： 色泽、臭味、溶解度、粘稠度等 物理常数： 熔点、沸点、比重,三、药品检验工作的基本程序,如：复方柠檬烯胶囊 柠檬香味,三、药品检验工作的基本程序,外观性状： 具有鉴别意义 纯度及疗效,三、药品检验工作的基本程序,3、鉴别 特殊化学反应 光谱、色谱特征 判断药物及其制剂的真伪,三、药品检验工作的基本程序,方法要求： 准确、灵敏、简便、快速,三、药品检验工作的基本程序,鉴别方法： 化学法 色谱法 光谱法 X-射线粉末衍射法 生物学法,三、药品检验工作的基本程序,鉴别方法选择原则： 有一定专属性、灵敏性,便于推广 化学法、仪器法相

14、结合 每种药品选用24种方法 尽可能采用药典收载的方法,4、检查 性状、鉴别结果符合 药典检查：有效性、均一性、纯度要求和安全性。 本书指纯度检查,三、药品检验工作的基本程序,5、含量测定 鉴别无误、检查合格 进行含量测定 控制药物中有效成分的含量 保证疗效的重要手段,三、药品检验工作的基本程序,鉴别：判定药物真伪 检查、含量测定：判定药物优劣 药物的质量：鉴别、检查、含量测定等结果综合评价,三、药品检验工作的基本程序,6、记录及报告 （1）记录 必须：真实、完整、科学 字迹清晰、色调一致,不得涂抹 （写错,划单线或双线，在旁边重写,签名或盖章） 记录保存规定时间,三、药品检验工作的基本程序,（