悬浮法聚氯乙烯生产艺概述

1、悬浮法聚氯乙烯生产工艺概述及反应机理原理及编写：陈荣俊 总说明本聚合生产装置在绝氧状态下，依次通过釜内设的相应进料口，用水冲洗釜壁并排出之；借助蒸汽将0.22m防粘釜剂均匀喷涂于釜壁，用水冲洗并排除之，加入缓冲剂以纯度100wt%计为3.92kg；加体积比为1:1.02的氯乙烯和温度为85-95的热水，装填系数为0.8-0.9；加分散剂并判断分散效果；确定分散体系稳定，即可加入复合引发剂；加链转移剂巯基乙醇折100为0-4kg；聚合开始10分钟后，以1000kg/h的流量向釜内注入低于反应温度的水，聚合反应温度为49-64；达到转化率80（约5小时）时，加终止剂终止反应；向浆料槽泄料，并在浆料

2、槽中回收未反应的氯乙烯单体；浆料经汽提、脱水、干燥即得产品。氯乙烯聚合工序主要由助剂配制、氯乙烯供料与回收、软水供给、聚合、汽提、出料、干燥及包装组成。氯乙烯悬浮聚合反应是自由基型链锁聚合反应，即在聚合釜内加入一定量的氯乙烯和去离子水，在引发剂、悬浮剂及其他助剂作用下，借助较强的搅拌作用，在一定的温度和压力下进行聚合反应。该反应过程分链引发、链增长、链转移、链终止阶段。悬浮法PVC生产工艺由以下单元组成。共分六个单元：单元：无离子水和氯乙烯（vcm）的贮存与加料。单元：助剂的配制和助剂的贮存与加料加料；单元：聚合釜涂壁和废水汽提；单元：聚合；单元：回收；单元：浆液汽提。本工艺说明按上述六个单元

3、，分十七个工艺系统进行详细说明。并对工艺理论，产品质量工艺控制，涂釜剂的应用及工艺标准进行阐述。目录聚合安全技术工艺说明单元B：氯乙烯和水的储存与加料一、 新鲜的贮存系统二、回收的贮存系统三、无离子水系统1、前言2、冷无离子水系统3、热无离子水系统5、注水泵6、冲洗水泵7、冲洗水加压泵四、聚合加料系统1、前言2、水加料系统3、单体加料系统4、校正罐单元c：助剂的配制和贮存与加料五、缓冲剂系统1、前言2、缓冲剂的配制与贮存3、缓冲剂循环系统4、缓冲剂加料系统六、分散剂系统1、前言2、分散剂的配制与贮存3、的配制与贮存4、分散剂加料系统七、引发剂系统1、前言2、引发剂分散液的配制3、引发剂贮罐4、

4、引发剂加料系统单元D：涂壁系统、废水汽提八、聚合釜涂壁系统1、前言2、涂料的配制与贮存3、涂料溶液的使用九、废水汽提系统1、前言2、废水汽提系统3、废水汽提塔的正常控制单元E：聚合十、聚合系统1、前言2、夹套冷却和挡板冷却3、聚合釜注入水4、搅拌器密封节流套筒水冲洗5、紧急事故终止剂加料6、反应监视7、压力测定和聚合手动卸压十一、终止剂系统1、前言2、终止剂的配制与使用3、终止剂加料十二、浆液输送系统1、前言2、聚合釜出料单元G：PVC浆料汽提十三、浆液汽提系统1、前言2、汽提塔供料槽操作3、浆液汽提塔操作4、汽提塔的物理过程说明单元F：氯乙烯回收十四、单体回收系统1、前言2、聚合釜间歇回收3

5、、正常回收方法4、回收压缩机操作5、回收冷凝器系统十五、空气抽真空系统1、前言2、聚合釜抽真空3、设备抽真空十六、蒸汽置换与抽真空系统1、前言2、蒸汽置换系统十七、壬基苯酚阻聚剂系统1、前言2、壬基苯酚的使用及贮存的物理性能3、将壬基苯酚加入回收系统反应机理一、悬浮聚合1、化学反应2聚合转化率3聚合放热量4、聚合釜二、悬浮聚合添加剂a、缓冲剂b、分散剂c、铁螯合剂d、引发剂e、终止剂f、涂釜剂g、阻聚剂h、烧碱i、酸三、悬浮聚合产品质量的工艺控制1、产品质量规格2、产品质量工艺控制A、前言B、分子量的工艺控制C、水份的工艺控制D、颗粒度的工艺控制E、孔隙率的工艺控制F、视比重的工艺控制G、树脂

6、中残留的工艺控制H、黑树脂的工艺控制I、“鱼眼”的工艺控制J、树脂干流动性的工艺控制聚合安全技术一、引发剂是在一定温度下容易分解的物质，应在低温下(一15以下)储存，冷库中的引发剂要定期检查，以免分解造成火灾或爆炸事故。二、乙烯储罐、反应釜等有氯乙烯气体放空的设备均要安装放空装置。室内设备放空装置的出口应高出屋顶，室外设备的放空装置在作业面15 ITI半径内出口应高于附近操作面3 ITI以上。放空装置应选用金属材料，不能使用塑料管或橡皮管。装置上应设有阻火器、静电接地，管口上设有挡雨阻雪的伞盖。三、生产区域内，严禁明火和可能产生明火、火花的作业。固定明火区必须距离生产区30 ITI以上。检修动

7、火时要采取一定的安全措施，按照规定办理动火手续。四、氯乙烯安全泄压系统除按照规定安装安全阀外，还应在接触氯乙烯的一侧安装防爆片，防止自聚物堵塞安全阀的放空口。防爆片的爆破压力应稍高于安全阀的起跳压力。通常情况下应每年检测、校验安全阀1次，重要部位的防爆片应每年更换1次。聚合釜放空管道要每年检查1次。五、聚合区域内应设置氯乙烯自动检测装置，一旦有氯乙烯单体泄漏，能够自动报警。六、PVC生产装置区可以划分为防爆区和非防爆区。氯乙烯储罐区、聚合釜区域、单体回收等区域属于防爆区。防爆区内的照明、仪表、按钮、电机等电器设备要遵照爆炸危险场所电气安全规程、化工企业爆炸和火灾危险场所电气电力设计技术规定。七

8、、由于聚合装置的特点，聚合操作室内应设置独立DCS系统的紧急事故操作盘，在意外情况下(DCS发生故障)，可以直接手动放空泄压，向釜内加入终止剂停止聚合反应。八、紧急事故终止剂。生产中可能会遇到无任何电源的紧急情况，为了减少向大气中排放危险化学品，避免次生灾害和污染事故的发生，聚合装置设有紧急事故终止剂系统。目前国内有2种紧急事故终止方法：1、使用高压氮气钢瓶为动力，将a一甲基苯乙烯终止剂加入到釜内，达到终止聚合反应的目的。2、使用一氧化氮既作为发射气体也作为终止剂。气相终止剂可以不借助搅拌的作用很好地分散到聚合体系中，起到终止聚合反应的效果。 一氧化氮属于剧毒品，对中枢神经作用较大，质量要求比

9、较高。最初从国外引进的一氧化氮由于长时间不用，无法处理，限制了其应用推广。目前某特种气体研究所开发出了可以用作紧急终止剂的一氧化氮气体，该公司还可以每年上门更换未使用的瓶装气体，将会推动其使用范围。工艺说明单元B：氯乙烯和水的贮存与加料 新鲜氯乙烯按需要量由界区外送至界区内，贮存在新鲜氯乙烯储槽中，回收氯乙烯来自界区内氯乙烯回收单元，贮存在回收氯乙烯储槽中。新鲜氯乙烯和回收氯乙烯经计量后，按要求比例，用氯乙烯加料泵打入聚合釜内。 冷去离子水由界区外送至界区内，贮存在冷去离子水储槽中。冷去离子水用于聚合加料、轴封注水、管路冲洗、出料过滤器冲洗和聚合反应过程的注水。 冷去离子水用蒸汽加热后，贮存在

10、热去离子水储槽里，热去离子水用于聚合加料。依据聚合反应初始温度要求，按一定比例经计量后，用去离子水加料泵打入聚合釜内，去离子水加料泵的设计适用冷、热去离子水。这种加料方法几乎可省去聚合初期的升温工序，并使加料时间减少到最低。一、新鲜的贮存系统本装置所用的新鲜是由工段通过管道输送过来。新鲜进入界区后，经过一个棉滤芯式储槽前过滤器a/b，打入卧式储槽里。用作聚合加料的新鲜单体。单体贮槽TK-8B的液位是自动控制的。当液位达到低限时，装在TK-8B储槽进口管上的（VC512）新鲜单体进TK-8B切断阀就会自动打开，新鲜单体就会流入贮槽；当液位达到上限时，(VC512) 新鲜单体进TK-8B切断阀该阀

11、门就会自动关闭，停止向储槽内输送单体。单体输送流量为小时。整个贮存系统总是维持一定数量的新鲜单体，以备聚合加料用。为了计量出整个装置的单体消耗量，在通往的输送管线上装有一个涡轮流量计，可以累计送往本装置的数量。氯乙烯单体贮存安全在PVC生产中氯乙烯单体是用贮槽来储存的，充装时切不可太满。因为装入容器的氯乙烯单体在常态下一部分以气体形式存在，一部分以液体形式存在。若温度上升，液体即因受热而膨胀，蒸汽压也相应上升，如容器内空间有限，当温度上升到一定程度，容器全为液体所占有，这时温度再上升，由于液体的膨胀，可能引起爆炸。为了防止这种危险，一般规定单体贮槽的充装量最多只能在总容积的85左右。为了避免单

12、体受热，单体储槽应设有顶棚，以避免日光曝晒。并且在单体贮槽区内设有通过冷冻盐水来降低单体温度的CN-2F冷凝器。 要十分重视可能出现的大量溢流的危险性。在这个储存系统的设计时，应把这一因素考虑进去。为了排除这一隐患，在的新鲜单体进口和TK-8B底部出料口管道上都装有截止阀（VC512和 VC23），截止阀上装有弹簧回止传动装置。这样就能防止在压缩空气系统发生故障时，阀门不能关闭的事故发生。这些阀门均是由设在单体罐区防护栏外的三通压缩空气供气阀来控制的。一旦出现故障，本装置的操作人员就可以切断三通压缩空气供气阀，进而关闭所有的阀门，切断通往TK-8B、TK-3B这两个储槽的通路。这种遥控截止阀具

13、有操作可靠，无事故等优点，而且保护性能好。这种阀门上装有防泄漏阀杆。在检修时，如果有必要拆除顶部压盖时，可以防止大量的溢流。截止阀与压缩空气供气阀之间是用聚乙烯管联接的。一旦发生火灾，塑料管就会熔化，进而切断压缩空气供给，弹簧就会将阀门关闭。在 TK-8B贮槽的三通阀上装有带有两个安全减压阀的系统。这样在对某一个安全减压阀进行检修时，另一个安全减压阀仍可随同贮槽一起正常运行。在所有通往或来自储槽的管线上都装有安全减压阀，可以卸掉由于热膨胀而造成的静压。这些阀门都是按顺序串联起来，最后接到贮槽上。为了排除溢料隐患，在每个安全减压阀系统上都装有截止阀。这些截止阀在平时是常开的，并且接到一根特别粗的

14、管子上。从截止阀出来的物料，经过超流量阀又导入到储槽顶部的气相空间，这样，万一有一条管线破裂，也不会发生大量溢料现象。在TK-8B储罐的底部装有一根超流量阀蒸汽管，伸到槽内，用来进行排空置换时将储槽内单体的回收。通过一个手动阀门的开与关，可向储槽内输送或停止输送蒸汽。在蒸气进口的对面，即储槽的顶部装有设备的单体回收管线。这样，在进行回收时，可用蒸汽对贮槽进行彻底的吹扫。此外，在TK-8B贮槽设备的单体回收管线上还装有一个手阀，可将TK-8B贮槽与TK-3B间歇回收储槽系统分开。二、回收贮存系统在聚合反应后，那些未聚合的单体排出，即回收单体。经（SE-1F）回收分离器、（FIL-1F/2F）回收

15、VCM蒸汽过滤器、经冷凝器a/b及冷凝后，靠自身的重量流入回收贮槽，TK-3B贮槽是一个的卧式不锈钢贮槽。这些回收单体可与新鲜单体按一定比例再次加入到聚合釜中进行聚合。在靠近底部的侧面装有放料口（VC33）。这样，可以防止在加料时将槽中积存的水和加入到聚合釜中去。在贮槽的底部装有一根排放管。排放管装有一个气动放料阀(VC523)。当需将贮槽排空时，即可经这根排放管，从贮槽的底部将物料排放到打料泵中。在回收贮槽的底部有一个积水收集器在平时，手动打开收集器上的截止阀(VC524)，积水就会在回收贮槽与废水储罐之间的压力差的作用下，流经一个视镜，流入。当从视镜中看到单体与水相的界面时，即可手动关闭(

16、VC524)截止阀。为了防止由于疏忽而造成这个排放阀门长期开着，在阀门上装有一个计时器。当阀门开启时，计时器就会自动计时。如果阀门开启时间超过秒（经调整，最长可达分钟），这个阀门会自动关闭，以免把纯净的排放到废水贮槽（TK-3D）中去。采用视镜既可以看到界面，又能看到管道是否堵塞，还可以防止将贮槽内积存的水和加回到聚合釜中去。在回收单体贮槽的三通阀上装有两个独立的减压阀。在运行时，只有一个减压阀工作。因此，可以在贮槽随同一个减压阀运行时，对另一个减压阀进行检修。所有接在贮槽上的气动阀与气源管线都由一段塑料管相联，一旦遇到火灾，塑料管就会熔断，切断通往控制阀的气源，导致两个贮槽上的气动阀自动关闭

17、。在离储槽罐区不远的气源管线上有一个空气开关。一旦发生紧急情况，可手动将其关闭。薄膜泵（或5），可不断地将回收储槽中的抽出，并经一个过滤器（/）使该回收单体循环，打回到贮槽储槽中去。这样就可以除去储槽中固态污物。安装这个薄膜泵的一个最主要的目的是维持加料压头，以防在加料管道内汽化。在加料时，如果出现汽穴，可能会损坏涡轮流量计。这个薄膜泵在加料时是关闭的。回收贮槽装有一个液位计，以测定贮槽的液位。在聚合加料时，根据回收的液位来决定加入到聚合釜中去的回收加料量。如果液位高时，可增加回收对新鲜的比例；当液位很低时，不能满足配方对回收的加料要求，可减少回收对新鲜的比例。一般来说，新鲜与回收的比例应为：

18、。在回收储槽上有一个用来在排空置换时回收储槽内单体的蒸汽管，从槽底直伸入到槽内。在蒸汽管上有一个手阀，可以手动开关。在每个储槽的顶部都有一条单体回收管线。在任何情况下，只要必须把停下来，装置就无法继续运行，这时就需尽快地将回收贮槽切换到上，以免造成减产。为了避免单体的自聚，回收单体贮槽的温度应控制在155左右。正常运行压力一般为18kgcm（表压），视二级冷凝器的冷凝效果和放空压力而定。三、无离子水系统1、前言本装置的供水系统可以满足各项加料：冲洗、密封、注水以及各种与操作有关的工作所需的用水要求。热无离子水贮槽TK-6B和冷无离子水贮槽TK-5B可分别为本装置的悬浮法聚合工艺提供无离子水。冷

19、脱盐水和热脱盐水储槽各有一个加料泵PU-6B/6B和PU-7B/7B。这两台泵打出的无离子水经混合后，送到聚合釜中去。每个泵还可以把从储槽中打出的水再打回到自己的储槽中去。水中的加料温度是自动控制的。冷无离子水贮槽还可通过注水泵PU-8B/9B给密封及注入水提供冷无离子水。密封无离子水管可为聚合搅拌机械密封及其它机械密封设施提供冲洗水，其压力为21.2K g/cm2(表压);这个压力是（FL01调节阀）通过限制循环水流回到贮槽的水量来自动控制的.注入水管是从密封水管上分出来的,压力自动控制在16.3Kg/cm2(表压).这根水管不仅能在聚合期间向聚合釜提供足量的注入无离子水,以维持聚合期间釜内

20、物料的体积恒定,还能为其它各个密封设施提供足量的密封水。冲洗水泵PU-10B或其备用泵P-11B可把冷无离子水从贮槽中抽出，打到某个水管中，并根据要求为设备的各个部件提供低压冲洗水。冲洗水加压泵PU-13B可把水从冲洗水泵出口抽出，提供给整个工艺中各个弗得罗尔夫喷淋阀，还可为引发剂、分散剂的加料管提供冲洗水。这根管道中的水压自动控制在15.8/（表压）。以保证可将各种助剂冲入到釜中。2、冷无离子水系统温度为常温的无离子水，由无离子水站送来，经流量累积器FQIWA50/DA1B累积，计量出装置消耗的无离子水总量。打入一个不锈钢储槽冷无离子水贮槽TK-5B，其液位控制器可调节安装在贮槽进口管道上的

21、液位调节阀，根据要求向槽内打入无离子水。在热无离子水系统也采用这个方法。根据各自的液位情况或是向某个贮槽打水，或是向两个贮槽同时打水。当TK-5B的液位降到不够一釜料用水时，控制室内的液位低限报警器就会报警。为了用计算机控制加料水的温度，在系统中装有一个用作监视器的温度指示仪。这个冷无离子水贮槽能为整个装置提供密封水、冲洗水、注入水和部分加料水。3、热无离子水系统根据冷、热无离子水贮槽的液位情况，无离子水既可打入冷无离子水贮槽，也可以打入热无离子水贮槽，或同时打入两个贮槽。在把无离子水打到热无离子水贮槽TK-6B（一个独立的不锈钢贮槽）的过程中，可先将无离子水和高温蒸汽在热交换器HE-3B中进

22、行加热。从热交换器出来的热水打到热无离子水贮槽TK-6B。通过控制蒸汽的流量，可以自动控制从热交换器出口出来的热无离子水的温度，使贮存温度控制在规定的93上。在TK-6B的进口管道上装有一个带液位控制器的调节阀()，可以自动控制向贮罐内的加入量。在通往热交换器HE-3B的蒸汽管道上装有一个调节阀(TIC-W150)，当TK-6B上的液位调节阀关闭时，这个阀也随之关闭，以防热交换器中在没有水通过时还开着蒸汽。热无离子水是从TK-6B的底部打入贮槽的，这样可以防止热无离子水溅出。此外，在热无离子水槽中还装有一个“U”形加热器，以补偿由于通过贮槽保温层散发而损失的热量。这个加热器的蒸汽进口管道上装有

23、一个调节阀(TIC-WA02)，由一个温度指示控制器来控制，调节蒸汽流量可以自动控制热无离子水的加料温度。这样就可以使罐内温度保持相对稳定。在装置检修后，可以用PU-7B/7B把槽中的无离子水重新抽出贮槽，经热交换器HE-3B加热后再打回到贮槽。用这样的方法加热可比用“U”形加热器加热的方法能够更快地使罐内的水温升到93。当TK-6B的液位降到低限以下，无法进行下一釜加料时，控制室内的低限报警器就会报警。热无离子水贮槽可以为装置提供绝大部分的加料水。4、无离子水的混合与加料BFG悬浮法聚氯乙烯生产工艺采用热加料法。采用这种方法可使聚合釜在完成各种助剂的加料工作后，其自身温度等于或是接近反应温度

24、。这是通过同时向釜中打入冷热无离子水的方法来完成的。整个无离子水加料系统由一个冷无离子水加料泵和一个热无离子水加热泵（PU-6B/6B和PU-7B/7B）组成。每个泵的出口管道上都装有一个温度调节阀(WA031、WA032)和一条回到各自贮罐的循环管道。在系统中还装有一个联锁装置，当两个泵都停止工作时，联锁装置可把上述调节阀关闭，防止造成由于水的外泄，使空气进入到加料管中，而损坏涡轮流量计。在水加料过程中，应测量冷、热无离子水混合后的温度；自动过程调节器可调定冷、热水进口管道上的温度调节阀，控制冷水和热水的流量，使打入到聚合釜中的无离子水控制在规定的温度上。采用冷、热水混合的方法，而不是先在加

25、热罐内把水温调好，再将其打入聚合釜，其目的在于使VCM加料温度及其它助剂加料温度的调整更简便、更迅速。关于水加料系统的连续性问题，参见第1.8.2部分。5、注水泵注水泵PU-8B和PU-9B可将注入水从TK-5B中抽出，向各个一般水源无法达到的高压水的需求设备提供压力稳定的高压无离子水，出口压力可达21.2Kg/cm2（表压）。泵压是用一个压力调节器和调节阀（FL01）自动控制的。多余的水可循环回到TK-5B贮罐中去。这个高压水可使聚合釜搅拌器节流冲洗工作在聚合压力高达要冲开减压阀的情况下仍可进行。需要高压水的设备有：聚合釜搅拌密封、釜下浆料泵、块料破碎机和其他的浆料输送泵。从注水泵出口分出来

26、的第二股水流在一个压力调节器和调节阀的控制下，压力可降至16.3Kg/cm2（表压），可用作聚合釜注入水，使聚合反应期间釜内物料的体积恒定。这样，就能保持最大的聚合釜冷却水夹套热传导面积。把注入水的压力降至16.3Kg/cm2（表压）的目的在于当釜内的物料满釜时，不会造成釜内的压力过高。除了上述用途外，这个压力较低的注入水还可用于机械密封的冲洗。同时，由于上述所有的低压注入水的用水设备都具有体积小用量稳定的特点，故不会由于某个设备用水量过大而造成其他设备中断供水现象。注水泵上装有事故电源，一旦供电出现问题，仍可向关键用水设备提供注入水。在这个系统中还装有若干个控制设施，当泵的出口压力降到低限以

27、下时，就能启动备用泵。由于注水泵上接有事故电源，故即便供电出现问题，仍可继续冲洗机械密封。使用16.3kg/cm2（表压）注入水的用水设备有： 聚合釜注入水（PLY1E和PLY2E）。 废水泵密封冲洗水（PU4D、10D）。 干燥器进料泵密封冲洗水（PU7G、8G）。 PVC汽提塔泵密封冲洗水（PU3G、4G、6G）。 回收分离器搅拌密封冲洗水（AG1/SE1F）。 回收分离器排料泵密封冲洗水（PU1F）。 压缩机和真空泵密封冲洗水（CM1F、2F、4F）。 缓冲剂输送泵机械密封冲洗水（PU4C、15C）。6、冲洗水泵冲洗水泵PU10B及备用泵PU11B，可将冷无离子水以11.2kg/cm2(

28、表压)的压力供给各低压冲洗用水设备。在泵的出口管道到冷无离子水贮槽之间装有一个节流孔板，可以防止当没有用水设备工作时造成冲洗水泵过热。这个循环水管道的尺寸足以使泵在最低流量以上连续运转。在冲洗水泵的出口管道上装有一个孔板流量计，可以测量各项操作所用冲洗水的量（以体积单位计）。在这个系统中装有一个压力调节器和调节阀，是为了首先要保证配料室的配制水，缓冲剂加料管冲洗水及PU13B的供给水，以防止在某个设备大量用水时，造成上述重要用水设备供水不足。从冲洗水泵分出来的第四条水管可以为管线和设备提供大量的冲洗水。低压冲洗水的用水设备有： 聚合釜顶管和底管冲洗水（PLY1E、2E）。 出料槽和回收分离器管

29、道冲洗水（TK1C、SE1F）。 浆液汽提塔（CL1G）。 浆液设备冲洗水（PU3G、4G，HE1G）。7、冲洗水加压泵冲洗水加压泵PU13B，由PU10B或PU11B出口的冲洗水供水加压，将高压冲洗水送给聚合釜上的弗德罗尔夫喷淋阀、回收分离器和出料槽顶部冲洗阀，并可以为引发剂和分散剂的加料提供冲洗水。在通往弗德罗尔夫冲洗装置的泵出口管道上装有一个涡轮流量计，可以测量通过弗德罗尔夫喷淋阀的冲洗水总体积。在进行聚合喷淋时，掌握这个喷淋水的准确用量十分重要，它有助于进行物料平衡工作。在该系统中装有一个压力调节器和调节阀，是为了首先保证引发剂和分散剂冲洗用水，以免在某个弗德罗尔夫喷淋阀处在工作状态时

30、，造成上述用水设备供水不足。四、 聚合加料系统1、 前言聚合加料的程序如下： 缓冲剂加料； 开始加水； 开始加入回收VCM； 切换到加新鲜VCM； 停止加水和VCM； 如果需要，用温度平衡方法延迟配方分散剂加入时间，以保证VCM在水相中形成液滴； 加入分散剂； 如果需要，用温度平衡方法延迟配方引发剂的加料时间，以保证分散剂充分分散，液滴包敷良好； 加入引发剂。上述原材料是在搅拌情况下，并按上述程序和PVC树脂产品的配方顺序加入聚合釜的。首先将缓冲剂压入设在计量表和聚合釜之间的无离子水加料管道中。如果在加料前曾打开过釜盖，则在缓冲剂加料前需先进行抽真空，然后起动加料系统，将缓冲剂冲入聚合釜。在水

31、加料开始后的片刻，即可进行VCM加料。加入釜中的水的温度是预定的，这样，在加料完毕后，各种物料的混合温度等于或近似反应温度。在加完水和VCM后，应延迟混合一段时间，使VCM在水相中有足够的时间形成液滴。延迟时间后，再加入分散剂，然后再延迟混合一段时间，使分散剂得以充分的分散，形成液滴保护层。用这两个延迟时间，可以平衡温度，使其达到反应温度。在后一个延迟时间过后，即可加入引发剂，开始聚合反应。这里的“平衡温度”，是指在加料期间降低聚合釜温度的各项操作。在需要降低聚合釜的温度时，可按预定的流速向聚合釜夹套内通入冷却水。鉴于其它的各项操作将在其它章节中讨论，本节只论述VCM加料和水加料。2、水加料系

32、统两台离心泵PU6B和PU7B分别用来进行热无离子水和冷无离子水的聚合加料，PU7B用来抽取热水贮槽TK6B中的热无离子水，PU6B用来抽取冷水贮槽TK5B中的冷无离子水。抽出的热、冷无离子水共混，使聚合用的各种物料在加料完毕后达到规定的聚合温度。加料水的温度是在聚合加料管中测得，温度调节器调节每个泵出口上的调节阀，自动调节水温。每个泵还可将从贮槽抽出的水打回各自的贮槽。各种加料水在打入聚合釜之前都需经滤蕊式过滤器过滤，计量站计量。计量站是由装在一条管道上串联的两部涡轮流量计组成的，两块表之间相距3米，这样可以保证最高的计量精度。流量计为温度补偿型，补偿范围为4.493，可计量标准温度下物料的

33、质量流量或体积流量。两块表中，FEWA01为加料计量表，FEWA02为加料计量表的校验表。在两块表与聚合釜之间的水加料管道上装有一个流量调节阀(FIC-WA01)，以控制设定的加料流量。此外，本系统中还装有一个计量校正罐TK7B，核查水计量或VCM计量的精确度是否正确。TK7B是一个悬挂在负荷传感器上的，体积为4.5M3的常压碳钢罐。（详见1.8.4）水加料系统上有两个流量设定点，一个是全流量设定点，流速为136M3/h；另一个是细流量设定点，流速为23M3/h。为了尽可能减小静压管道震动的影响，加料时先用全流量进行，在接近加料终点时，改用细流量调节，以期提高最终加料体积的精度。计量站的流量调

34、节阀(FIC-WA01)亦可用做背压调节阀。当调节阀上游的压力降到设定点以下时，这个调节阀(FIC-WA01)即可选择两个信号（压力或流量）中较低的一个，限制流量，以调节液体的背压，使液体维持一个最低的背压，以防管道内的物料在涡轮流量计中汽化，造成计量不准确，乃至损坏流量计。水加料系统是一个联锁系统，这个系统一经激活，即可同时启动PU6B和PU7B，并打开(WA01)截止阀。流量调节阀(FIC-WA01)会慢慢地开到预定的流量开度。当釜内的水加到预定的体积，（由FE-01和FE-02两块流量计指示）流量调节阀即关至细流量的位置。当最后的一部分水加入到聚合釜中后，配方规定量的水即已完成，整个系统

35、关闭，即截止阀(WA01)关闭，冷、热水（PU-6B/6B和PU-7B/7B）泵停止，冷、热水流量调节阀(TSV-031、TSV-032)关闭。这两个调节阀关闭，可防止无离子水从加料管返回到贮槽中，还可保证涡轮流量计中充满物料。正如前面所述，如果涡轮流量计中有气体通过，会导致计量不准，乃至流量计损坏。3、单体加料系统新鲜单体和回收单体都是用来进行聚合加料，二者的配比是可调整的，但通常控制在3.5：1。一般情况下，回收单体的加料量是取决于回收单体加料时贮槽中回收单体的罐存量。单体分别由加料泵PU3B/4B从新鲜单体贮槽和回收单体贮槽中抽出，打入聚合釜中。系统中装有一个循环泵PU5B/5B，可将回

36、收VCM不断地从贮罐中抽出，经加料过滤器FIL2B/ 3B进行不断地循环。回收VCM循环的主要目的是为了滤掉在回收VCM贮槽中积存的固体颗粒，并使加料中维持一定的压力，防止VCM在管道中汽化。如果在加料开始时才压缩加料管道中汽化的VCM，会损坏涡轮流量计，或是造成计量不准。在加料开始时应停止这个循环泵，以防物料在加料管内形成气穴。这个循环泵与装在循环泵出口管道上的自动截止阀(VC57)以及加料泵出口的另一个自动截止阀(VC56)是联锁的。这两个阀门在循环泵开动或停止时其位置是相反的，停止的泵出口阀是关闭的，运转的泵出口阀是打开的。VCM分两步加入到聚合釜中。第一步是按配方要求和回收单体与新鲜单

37、体的比例要求，先加入回收单体。（在回收单体贮槽TK3B中应保持一定量的回收单体）在回收VCM加料期间，回流截止阀(VSP-VC32)是打开的，使少量的回收VCM流经一个流量调节阀，循环回到回收VCM贮槽。用这个小流量的循环，可防止加料泵憋压。当规定量的回收单体加完后，PU4B停止，同时PU3B启动，向加料管中打入新鲜单体。加入新鲜单体时，在较短的时间内，新鲜单体也循环流回到回收单体贮槽，这样做的目的与前面讲的回收单体循环的目的一样，也是个安全措施，防止加料泵憋压。在持续6分钟的新鲜单体加料的过程中，有少量的新鲜单体会进入回收单体贮槽中。在配方规定量的新鲜单体加完后，PU3B停止，PU5B/5B

38、起动，回收单体又恢复到循环状态。两种单体都需经过一个单体计量站进行计量。该计量站由两个串联的流量计FE-VC01和FE-VC02组成。两个流量计为温度补偿型，补偿范围为17.848.9，可以在标准温度下读出质量流量或体积流量。两个流量计中，有一个流量计用来测量加入到聚合釜中的VCM的量，另一个流量计，或称“校正表”，用来与主表相对照，测定主表的精确度，如果两块表上反映出超过总加料量的1.5%的最大允许误差，就需对该表进行校正。在每个聚合釜的VC M加料管道上都装有一个流量调节阀(FIC-VC01X)，以维持设定点的加料速度。这个流量调节阀(FIC-VC01X)有两个设定点即全流量设定点和细流量

39、设定点。以减轻静压对管道的冲击。在加料接近终点时，应将流量调节阀(FIC-VC01X)调到细流量流速的设定点上，以提高加料精度。这个加料流量调节阀(FIC-VC01X)也可以起背压调节器的作用，以维持必要的最低管道压力，防止物料在涡轮流量计中汽化，造成计量不准确，或损坏流量计。当管道压力降到设定点以下，低限选择器就会控制这个调节阀，以保持一定的背压。需要说明，在每台聚合釜上装有一根独立的VCM加料管，并在靠近聚合釜的地方装一个VCM流量调节阀，这两个措施可防止管道的液压冲击。4、 校正罐校正罐TK7B是悬挂在一个负荷传感器上的碳钢常压罐，体积为5.34M3。校正罐的作用是检测两个加料计量站的精

40、度.无论是校正VCM计量站,还是校正水计量站,都需先将水打过各计量表,然后打到校正罐中。如果需要校正VCM加料计量表时，应在将水打入计量站之前，先将VCM计量站中的VCM进行回收。在实际操作中，是用水将计量站中的VCM排入聚合釜，然后从聚合釜中将VCM回收。不允许直接从涡轮流量计中回收VCM，这样容易损坏流量计，必须用水将其中的VCM置换出来，才能回收。单元c：溶液配制与加料 提供的引发剂用容器包装，储存在工艺区附近的冷库中，送至界区后在引发剂配制槽内按配制方法要求制成引发液，然后储存在引发液储槽内。引发液经测定浓度后，按聚合生产工艺配方要求，经称量槽计量后，用加料泵加入聚合釜内。分散剂用袋包

41、装或容器包装，储存在界区内的仓库。分散剂溶液按配制方法要求，在分散剂配制槽内配制，然后储存在分散剂溶液储槽中。溶液经测定浓度后按聚合生产工艺配方要求，采用称量槽计量后，用加料泵打人聚合釜内。分散剂的称量精度要求很高，以保证PVC质量的稳定性。 缓冲剂为袋包装，储存在原材料库中，根据配制要求制成缓冲剂分散液后，储存在缓冲剂储槽。在加去离子水过程中，缓冲剂分散液经缓冲剂流量计计量后，压人去离子水中，一起进入聚合釜。终止剂用容器包装，储存在界区内仓库。终止剂溶液按配制方法要求，在配制储槽内配制成溶液，并储存在同一个罐内。溶液经浓度测定后，按聚合生产工艺配方要求，用流量计计量。当聚合反应达到设定的转化

42、率时，用终止剂加料泵将终止剂打入聚合釜内，终止聚合反应，以保证PVC产品的分子质量分布均匀，同时也可以防止氯乙烯在单体回收系统内继续聚合。在事故状态下，操作人员启动终止剂加入系统，使终止剂自动加入釜内，终止聚合。五、缓冲剂系统1、前言1、 缓冲剂缓冲剂为本悬浮法PVC生产工艺中使用的一种添加剂，缓冲剂的作用是在反应期间使悬浮反应体系PH值保持近似中性，因为PH中性有助于聚合胶体的稳定性。本工艺所采用的缓冲剂是碳酸氢铵，碳酸氢铵其物理特性为白色颗粒状固体，与水混合溶解后加入聚合釜。2、缓冲剂的配制与贮存缓冲剂的配制和贮存在一个不锈钢常压罐（TK2C）内进行。由于配制不需要很长时间，故不需要另备一

43、个配制罐。按照配方的要求，将无离子水经一个椭园齿轮流量累积器打入缓冲剂配制罐，然后一边搅拌一边用人工将缓冲剂从人孔倒入罐内（缓冲剂是袋装）。在加入配方要求数量的缓冲剂和32%的碱后，经过约15分钟左右的搅拌，因有离心泵（PU-4C）使缓冲剂浆液在计量罐（TK-3C）前进行循环可以起到搅拌的作用，可停止机械搅拌，取样分析。3、缓冲剂循环系统缓冲剂的循环路线是由贮罐（TK-2C）到计量罐(TK-3C)前再循环回贮罐(TK-2C),在缓冲剂循环泵（PU4C）的作用下，缓冲剂浆液不断地由贮罐（TK-2C）到缓冲剂计量罐（TK3C）之前，又回到贮罐进行循环。当需要给计量罐TK3C注入缓冲剂时，有关的信号

44、就会激活，关闭循环管道上的自控阀（VSP-B101），打开通往计量罐的阀门（VSP-B102）液流就会经循环管道流入计量罐，当计量罐充满时，（VSP-B101）打开，液流又会回流到贮罐,整个系统又会恢复到循环状态。供给缓冲剂输送泵的机械密封冲洗水，流经机械密封系统后，回到工艺排水系统。这样，机械密封水就不会将缓冲剂悬浮液稀释。4、缓冲剂加料系统缓冲剂计量罐TK3C是一个带搅拌的不锈钢常压罐，悬挂在一个负荷传感器上。接在罐上的管子是直接插到罐上的，没有任何连接部件，这样可以防止管子干扰传感器的计量。计量罐的加料与排料，都是由自动过程控制器来进行的。根据反应配方，由批次逻辑制定所需要的计量罐的上限

45、和下限。在加料过程中的某个适当的时刻，缓冲剂逻辑就发出信号，使循环截止阀（VSP-B101）关闭，加料阀（VSP-B102）打开，直至达到加料的计量界限。当液位达到计量罐的上限时，循环阀（VSP-B101）就会打开，加料阀（VSP-B102）就会关闭，此刻，随时可以进行聚合加料。在聚合釜可以进行加料时，安装在釜上的每个阀都应处在各自正确的位置（包括依尔威阀）上，加料程序得到初始化。当工艺软件将加料程序初始化后，加料罐底部的阀门（）就会打开，同时开启加料泵PU15C。用缓冲剂加料泵（PU15C）可给缓冲剂加压，通过一个孔板流量计加入到无离子水加料总管中,然后进入聚合釜。孔板流量计可以限制悬浮液的

46、流量，以期获得准确的加料终止点。当低限设定点达到以后，加料泵就会停止，同时也关闭计量罐底部阀门（）。此时，在罐中还应剩有一部分缓冲剂悬浮液的残液,最后用水冲洗缓冲剂管道，以保证将所有的缓冲剂都能用加料水带入聚合釜中。为了向无离子水加料管道中提供足够量的缓冲剂冲洗水，在计量罐底部阀门（VSP-B103）关闭的同时，冲洗水阀门（VSP-B105）打开，冲洗水经缓冲剂加料管道进入加料总管。用一个涡轮流量计可以测得所用的冲洗水的流量。当预定的用来冲洗缓冲剂加料管的冲洗水流过以后，系统中的聚合釜截止阀（VSP-WA01）先关闭，然后关闭缓冲剂加料管线的阀门（VSP-B106），这样就关闭了整个缓冲剂加料

47、系统。此时，在整个缓冲剂加料管和聚合釜的无离子水加料管中都充满着水。六、分散剂系统分散剂分散剂的主要作用是控制PVC树脂的颗粒大小。多数分散剂是水溶性的，与水混合后加入聚合釜。各种溶液可含有一种或多种分散剂。铁螯合剂铁螯合剂为EDTANa2Ca(商品名Versene)代号CA。其作用是提高聚合胶体的稳定性，螯合VCM中的杂质铁。它是一种水溶性粒状固体，与分散剂混合后加入聚合釜。1、前言一般说来，分散剂溶液是含一种以上分散剂的悬浮液，用于悬浮法聚氯乙烯生产。分散剂的主要功能是控制PVC树脂颗粒的大小。对于大多数的树脂生产来说，一般需要两种分散剂。在分散剂配制罐TK4C中配制分散剂溶液。配制后，输

48、送到分散剂贮罐TK5C（72.5）或TK22C（88%）中。配制罐TK4C用来完成改性剂或分散剂与无离子水的混合工作。贮罐中的分散剂溶液在泵PU5C或PU19C的作用下不断地由贮罐中打出，经循环管到计量罐TK6C前，然后再回到贮罐中，进行循环。当要向计量罐中加入某种所需的分散剂时，液流会从循环状态变为加料状态。当计量罐TK6C加满后，液流又恢复到循环状态。泵PU7C可将计量罐中的分散剂全部打入聚合釜。当计量罐中液位到达预定的下限后，定时的计量罐冲洗水自动打开，可将罐中全部的分散剂冲出计量罐。此后，另一计时器可启动分散剂加料管道冲洗水系统，以保证将全部的分散剂都带到聚合釜中。2、分散剂的配制与贮

49、存分散剂溶液是在一个常压不锈钢罐TK4C内配制的，该罐带有搅拌器和一组内螺旋管，可加热分散剂溶液配制罐中的物料，也可冷却物料。螺旋管上装有一个带有互联手柄的两个三通阀，可以通入冷冻水，使物料冷却，也可通入蒸汽，使物料加热。通入螺旋管的蒸汽流量是由一个气动温度调节器来控制的。由于三通阀上使用的是互联手柄，故在螺旋管中一次只能通过一种热传导介质。螺旋管中的蒸汽冷凝水会从管道中排入工艺下水系统，而冷冻水则流回到冷冻回水系统。在分散剂的配制过程中，各种助剂都是人工加入到配制罐中的。用于分散剂配制的水，经过一个共用的流量计累计器后，打入分散剂配制罐。如果配方需要的话，可将配制水在TK-4C加热，同时开动

50、搅拌,在配方规定的温度条件下加入助剂，分散剂和配制水形成悬浮剂溶液。如果配方需要的话，可以向螺旋管内通入冷冻水，降低物料温度。当物料的温度降到规定的温度以下后，取样分析。分析合格后，即可将这批分散剂溶液打到贮罐中去。有的分散剂是可以共溶的，故可以放在一起配制。分散剂溶液可以靠自身的重力流入到一个常压不锈钢贮罐TK5C/22C中。TK5C/22C装有搅拌，以防止配制的分散剂溶液分层。在贮罐还不能容纳一整批配制的分散剂之前，不得把配制罐内的分散剂溶液打入贮罐。在贮罐内装有冷冻水螺旋管，使物料维持在10，以抑制细菌的滋生。在循环泵PU5C的作用下，分散剂溶液从贮罐经加料罐前，再回到贮罐，这样不断地循环，由于分散剂溶液的各组分在没有搅拌作用就会分层，故一旦电机出现故障，装在贮罐搅拌器和循环泵上的报警装置就会报警。3、PVA的配制和贮存由于PVA的配制温度的分布情况与其他