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文档简介
1、现代分离技术,内容简介,第1章:简介,第2章:分离过程热力学,第3章:分离过程动力学,第4章:分子间相互作用和溶剂特性,第5章:萃取分离方法,第6章:色谱分离原理,内容简介,第7章制备色谱,第8章膜分离,第9章电化学分离,第10章其他分离技术,第11章分析鉴定方法和分离分析方法的选择,参考文献,1丁,现代分离方法与技术,化学工业出版社, 2013.6 2应时,严燕琴,定量化学分离方法,中国矿业大学出版社,2001.12 3耿新都,现代分离科学理论指导,西北大学出版社,1990.6 4陈林欢,新分离技术,化学工业出版社,2005.7 5高庆余,尹文轩,周同年,耿如波等。材料分离与鉴定方法与实验,
2、中国矿业大学出版社,2004.3 6刘嘉琦,蒋中一,王春燕,分离过程与技术,天津大学出版社,2004.36自然. j .成员.科学.工业.化学.化学工程科学.分离科学与技术. 9 .纯化方法.生物技术.生物工程.化学技术,杂项记录,化学工程;化学工程杂志;薄膜科学与技术;高分子材料科学与工程;-,第1章,引言,1.1分离科学及其研究内容1.2分离科学的重要性1.3分离过程的本质1.4分离方法的分类1.5分离和富集在分析化学中的应用1.6分离和富集方法1.7分离方法的评价1.8直接和间接分离1.9分离和富集技术的发展趋势1.1分离科学及其研究内容分离科学是一门研究物质的分离、富集和纯化的学科。本
3、质上,它是一门研究在空间中运动和再分布的分离成分的宏观和微观变化的学科。分离过程伴随着分离和混合(或定向运动和扩散)、浓缩和稀释,以及分子构象及其自然形态的变化,在某些情况下是可逆或不可逆的过程。近年来,由于精细化工、生物技术和材料科学等新学科的发展,以及计算机和现代分离手段的广泛应用,分离科学的基础理论日益完善,技术水平不断提高,使其逐渐发展成为一门相对独立的学科。分离是指通过适当的装置或方法,利用混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异,将混合物中的各组分分配到不同的空间区域或在不同的时间顺序分配到相同的空间区域的过程。事实上,分离是一个相对的概念,人们不可能100%地从混合物中分离出一种
4、物质。分离是了解物质世界的唯一途径;它是各种分析技术的前提。有两种主要的分离形式:一种是群体分离;另一个是单一物质的分离。分组分离,有时称为分组分离,从复杂的混合系统中分离出一类性质相似的组分。例如,石油炼制过程中的轻油和重油分离属于家族分离。单一物质的分离是以纯物质的形式从混合物中分离出一种物质,例如从乳酸发酵液中获得高纯度的乳酸,以及从生物制药中的混合物中获得特定的目标物质。富集,富集是指在分离过程中增加目标化合物在某一空间区域的浓度。浓缩是分离的目的之一。浓缩需要分离,浓缩和分离往往同时实现。富集涉及目标溶质与其他溶质的分离。浓缩是指蒸发溶液中的一部分溶剂,将溶液中所有溶质的浓度提高到相
5、同程度的过程。浓缩过程也是一个分离过程,即溶剂和溶质的分离。不同的溶质不会相互分离,它们在溶液中的相对含量(摩尔分数)保持不变。富集涉及目标溶质与其他溶质的分离纯化,纯化是通过分离操作提高目标产物纯度的过程,并且是从目标产物中进一步除去杂质的过程。纯化操作可以通过相同的分离方法或多种分离方法重复进行。纯度是一个用来表示纯化产品中主要成分或杂质含量的概念。纯洁是相对的,不是绝对的。纯度越高,纯化操作的成本越高。物质的不同用途需要不同的纯度。根据原始溶液中目标组分的相对含量(摩尔分数)的不同,对富集、浓缩和纯化进行区分。常用的分离方法,常用的分离方法:盐析、萃取分离(包括溶剂萃取、胶束萃取、双水相
6、萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、溶剂微萃取等)。),膜分离(包括透析、微滤、超滤、纳滤、反渗透、电渗析、膜萃取、膜吸收、渗透蒸发、膜蒸馏等。)和色谱分离的目的:(1)分析前的样品处理:检测灵敏度和仪器需求;(2)结构鉴定:红外光谱、核磁共振和质谱;(3)获得有用的物质;(4)去除有害物质:如去除废水中的重金属(选择性吸附或沉淀分离法),分离的技术特点;(1)广泛的分离对象:合成的和天然的。实验室用于后续分析。(3)分离规模相差很大:结构鉴定规模为微克级,工业生产规模为吨级。(4)分离技术多种多样:色谱是核心;(5)应用领域极其广泛:化工、医药、食品、环境等。这是推动其他学科发展的动
7、力,也是分离科学的主要内容;(1)研究分离过程的一般规律,主要包括用热力学原理讨论分离系统功、能、热之间的转换关系,以及物质输运的方向和极限;用动力学原理研究各种分离过程的速度和效率;研究了分离系统的化学平衡、相平衡和分配平衡。(物理化学和化学工程原理)(2)根据不同的分离原理、基本原理和分离要求,研究分离方法、分离设备及其应用,(1)分离系数尽可能高;(高回收率)(2)分离材料、设备和能量消耗的成本尽可能小;(3)分离操作简单快捷;(4)分离纯度尽可能高。1.2分离科学的重要性,(1)了解物质世界的唯一途径:获得纯物质,鉴定结构,了解物理和化学性质,(2)各种分析技术的前提:消除干扰和提高检
8、测限(浓度和富集),(3)其他学科发展的基础:天然产物的提取和分离,环境科学,有机化学,食品科学等。(4)获得有用性。当糖从溶液中取出时,有必要对系统进行操作,例如加热和蒸发溶剂(水),这是一个分离过程。糖和水的混合是一个自发的过程,但是从溶液中取出糖的过程不可能是自发的。因为:糖和水的混合熵是一个不断增加的过程;从溶液中除去糖的过程是一个递减的过程。根据热力学第二定律,混合过程是一个熵增加的过程,它是一个自发的过程,它的逆过程分离过程不能自发进行,它需要一些特殊的过程和设备,否则就不能实现。实施例2:己烷和水的混合实验。将己烷和水放入烧杯中,它们不能自发混合形成均匀的溶液;当剧烈搅拌(作功)
9、时,它们彼此分散,在短时间内形成均匀的溶液,并且一旦静置(停止搅拌)就形成不混溶的两相。在这个例子中,我们可以看到混合过程不能自发进行,但分离过程可以自发完成。这个例子还伴随着熵效应,这意味着混合。为什么我们不能自然混合?说明:除熵效应外,还有己烷与水分子之间疏水作用的势能,己烷与水之间的密度差(重力势能),以及水分子之间亲水作用的势能,这些都是反混合的。它们的势能远远大于混合的熵效应。因此,混合过程不能自发进行。Fe3 6 mol/L盐酸,Ti4 6 mol/L盐酸,移开隔板,Fe3和Ti4 6 mol/L盐酸混合均匀,Ti4 6 mol/L盐酸、乙醚、Fe3、Ti3的亲水势能大于由浓度差引
10、起的化学势(熵效应),铁离子的亲溶剂势能大于由浓度差引起的亲水势能。Fe3和Ti4在均相体系中的混合实验,Fe3和Ti4在非均相体系中的混合实验,实施例3:Fe3和Ti4的混合实验,Fe3和Ti4在均相体系中的混合实验。浓度差的贡献属于熵,熵的增加趋势促使Fe3和Ti4在整个系统中由有序变为无序,最终在整个空间达到相同的浓度。移除分离器后,Fe3和Ti4将自发地均匀混合,因为除了低浓度(活性)外,系统中没有其他潜在场。浓度差对化学势的贡献属于熵,它驱动Fe3和Ti4在整个体系中由有序变为无序。在Fe3和Ti4在非均相体系中的混合实验中,当醚和水不混溶形成两相平衡后,Ti4保留在下层水相,Fe3
11、进入上层醚相。在非均相体系中,除了浓度差,还有其他势能效应。结果:乙醚和水是不混溶的相。Fe3和醚形成离子缔合物:C2 H5 oc2h 5h(C2 H5)2OH fe34c lfecl 4(C2 H5)2OH FeCl 4(C2 H5)2OH FeCl 4主要对Ti4是亲水的,1.3分离过程的本质,Ti4停留在水相的原因:Ti4的亲水作用势能驱动Ti4停留在水相;Ti4的浓度差产生的化学势驱动Ti4在整个空间内均匀分布。Ti4的亲水势能远远大于浓度差的化学势。Fe3进入醚相的原因是:Fe3浓度差产生的化学势促使Fe3在整个空间均匀分布;(C2H5)2OH FeCl4的亲溶剂(疏水)势能驱动Fe
12、3进入醚相。亲溶剂势能远大于浓度差的化学势。1.3分离过程的性质,宏观分离过程有时是自发的,而混合过程有时不能是自发的。如何判断混合或分离过程是否能自发进行,取决于整个过程中吉布斯自由能的变化。总自由能决定系统是趋向混合还是分离。如果系统的总自由能降低,混合或分离可以自发进行。1.3分离过程的本质,分离有时是自发的过程,而混合有时不是自发的。总自由能决定了系统是倾向于分离还是混合。g总势能熵项iRT在非均相体系中只有浓度差,在非均相体系中除了浓度差外,还有各种相互作用(势能),各组分倾向于分布在低势能相中,在分离过程中会发生分子间相互作用。静电相互作用(离子键或带电分子)范德华力(永久偶极,感
13、应偶极,分散力)氢键电荷转移相互作用(形成络合物)疏水相互作用,1.4分离方法的分类,根据分离过程的性质,通常用于分离,根据被分离物质的性质,(1)物理分离方法:利用物理性质和采用适当的物理手段。(2)化学分离法:根据被分离组分化学性质的不同,通过适当的化学过程进行分离。如沉淀分离、溶剂萃取、色谱分离和选择性溶解;(3)物化分离法:进行分离根据分离过程的性质,(1)在平衡分离过程中,混合体系利用外界能量或分离剂形成两相界面,均质混合物通过两相界面的平衡关系被分离。如液-液萃取(达到平衡时分配系数不同);结晶(固液平衡);蒸馏(液-气平衡)(2)速度差分离过程利用外部能量强化特殊梯度场(重力梯度
14、、压力梯度、温度梯度、浓度梯度、电位梯度等)。)。例如,高速或超速离心增强了离心力场,过滤材料用于增强不同物质的速度差。电泳提高了离子运动速度。通常用于多相混合物的分离。(3)在反应和分离过程中,利用外部能量或化学试剂使化学反应或化学反应得到促进,从而达到分离的目的。例如,在:烟气脱硫工艺中,SO3从石灰水中分离出来生产石膏;污水中的有机物被微生物分解成CO2和水,并被分离。常见的平衡分离方法,速度差分离方法,常见的反应分离方法,1.5分离和富集在分析化学中的应用,1。几种需要分离技术预处理的情况。分离和富集的目的,以及需要用分离技术进行预处理的几种情况,以及(1)在基质成分非常复杂且干扰成分
15、的量相对较大的条件下进行分离。(2)样品中待测成分含量低,现有测定方法灵敏度不够高,无法富集或分离。出于分离富集的目的,定量分析的样品通常是复杂的物质,样品中其他组分的存在往往影响某些组分的定量测定,甚至在干扰严重时使分析无法进行。此时,应根据样品的具体情况,采用适当的分离方法分离去除干扰成分,然后进行定量测定。2。分离和富集的目的是,如果要对样品进行充分分析,通常需要适当分离各种成分,然后分别进行鉴定或测定。对于样品中的一些微量成分,往往在分离的同时进行必要的浓缩和富集,这样便于测定。因此,物质的化学分离和测定同等重要。1.6分离和富集方法,1根据分离方法的性质对物理分离和化学分离进行分类,2物理分离方法的定义和分类,以及根据被分离物体的某些物理性质的差异建立的分离方法。如离心分离、电磁分离、质谱、气体扩散和热扩散。1.6分离和富集方法,3化学分离方法的定义和分类根据被分离物体的某些化学或物理化学性质的不同而建立的分离方法。如共沉淀、溶剂萃取、离子交换、色谱分离、蒸馏挥发、气泡浮选和电化学分离。1.7分离方法的评价、1回收率的定义和公式2分离因子的定义和公式3富集因子的定义和公式
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