线性体合成氨基硅油

1、2008年第16卷合成化学vol.16，2008第三纪，337339化学化学化学化学3 . 3，337339研究简报线性合成氨基硅油3李孝兰1，2，孙静1 2。中国科学院研究生院北京100049)摘要：通过线性体三甲硅烷基终端的聚甲基硅氧烷和N2氨乙基N2氨甲甲氧基硅，通过NaOH的水解共聚反应，通过外观透明、稳定、无杂质的氨基硅油，生产率超过95%。关键词：线性体；氨基硅油水解缩聚图分类编号： O627。41文献识别代码3360a文档编号3360 100521511(2008)0320337203 synthesis of am ino silicone from l inear poly

2、di methylsiloxane l 2，sun Jing 1，fengcheng du institute of organic chemistry，Chinese academy of sciences，com 2 .graduate university of Chinese academy of sciences，Beijing 100049，China)，Abstract 3360 amino silicone in yield of 95% was syng氨基硅酮；羟化；共轭氨基硅油可以看作是二甲基硅油分子中部分甲基被氨碳氢化合物取代的产物1。二甲基硅油具有高的表面活性、高烧稳

3、定性和高的化学稳定性，氨基的极性很低，表面张力均匀分布和吸收在纤维表面，与纤维表面的羟基、羧基相互作用，形成定向吸附膜。吸附膜降低了纤维间摩擦力，产生了柔软光滑的性能和丰满的手感，通过氨基的引入，赋予了特殊的反应性和吸附性，氨基硅油在纤维整理、裴秀智改性、真皮、化妆品、涂料等领域得到了广泛应用。典型的改性氨基硅油作为侧链或短期，具有氨丙基或N2 2氨乙基2 2氨丙基甲基氧基硅(YDH2602)，目前行业以D4和氨基硅单体的本体聚合为主，一般随机共聚物、氨基分布不均，转化率不高(80%)，并且产品中存在的混合环难以去除牙齿文章报道，通过线性体三甲甲基终端的聚二甲基硅氧烷(DC200，1 000

4、CP)和YDH2602，碱引起水解共聚反应，获得外观透明、稳定、无杂质的氨基硅油(1，Scheme 1)，产量超过95%。调查了缩聚反应条件。1实验部分1。1仪器和试剂东京系股份有限公司BBL B型粘度计Nico2 LETMX2IE FT2IR型红外光谱仪(KBr压花)。3投稿日： 2007208221作者简介3360李孝兰(1980-)，女，汉族，河南鹿邑，硕士，主要从事皮火灾费研究。通讯负责人：孙静，副研究员，硕士生导师，e 2 mail : DC 200，美国道科宁公司YDH2602，南京育德港精细化工公司内奥米，成都科龙化学试剂厂。1.21的合成6在

5、4个瓶子中依次加入DC 200 200 g，混合一定量的YDH2602和NaOH，在2 h内将温度提高到115，在缓解的N2棋类保护下加入115反应5 H7 h。减压蒸馏包括小分子透明液体1、I r 3360 800870(SI-C)、1 0201 090 (SI-O)、1 260 (SI-C)、2 960 (CH2、CH3)2结果讨论了DC200 200 g，其余反应条件为1 .与2相同，考察了YDH2602，水和催化剂用量对氨基硅油运动粘度(/cp)和氨值(A /mmolg-1，文献7法测定)的影响。YDH2602遇水容易水解成硅。这也是牙齿反应的第一个条件。8、水的杨怡增加，产生硅的速度

6、和数量加快，更有利于共聚反应的进行。在DC200牙齿单分子链断裂之前，YDH2602迅速连接到DC200主体人，随着水的杨怡增加而增加。表1YDH2602用量对产量和氨值的影响3 table 1 effect of ydh 2602 amount on amino 2 value of 1 ydh 2602/g 5 . 57 . 08 . 510 . 011 . 5氨值(计算值)0.29 (0.32) 0.37YDH2602用量对产量和氨值的影响见表1。YDH2602使用量对的影响如图1所示。如图1所示，随着YDH2602使用量的增加，有规律地减少。这是因为除了水解以外，YDH2602还可以通

7、过催化剂形成活动中心，短链DC200和负离子共聚。YDH2602的使用量越大，活动中心的杨怡就越多，减少了。YDH2602/g图1YDH2602使用情况影响3 Figure 1 Effect of YDH 2602 Amount Onof 1 3反应条件表1 w(NaOH) /9对图2w(NaOH)的影响3 Figure 2 Effect OFW(图2NaOH用量低时，YDH2 602水解率大于形成负离子活性中心的速度，给线状体足够的时间切断链。随着NaOH使用量的增加，活动中心竞争机制形成，线性体没有被更短的链切断，也在增加。(威廉莎士比亚Northern Exposure(美国电视电视剧)

8、，成功)随着NaOH使用量的增加，符合硅氧阴离子共聚一般规律的聚合物相对分子质量将随着n(M)n(Si) (M是碱金属原子)牙齿的增加而减少到9。NaOH使用量继续增加，反应是速度控制阶段，共聚速度加快，增加。3结论DC200和YDH2602合成了NaOH催化水解合成的氨基硅油，比传统本体聚合法简单、产率高、成本低，适用于产业生产。氨基硅油的粘度随催化剂、水和YDH2602使用量的变化而有规律地反应，调整其量，有助于获得所需粘度和氨值的氨基硅油。工具书1郭维斗，李素书。氨基硅油的合成和表征及应用j .日用化学工业，2005，35(4) : 236-241。两周干花，长效镭，烟金。亲水性氨基硅油

9、的合成和应用性能研究j .印染等。新型氨基聚硅氧烷的制备、表征及应用性能研究j .印染助剂2006，23 (9) : 22-24。四周春峰。氨基硅油乳液真皮活化剂研究j .中国真皮2006，35 2000，17(6)3360 10-13.6 kleban，马丁，卡普兰，et al.chromium 2 free，water 2 proof leather p .阮红芬。氨基硅油的氨中和值及中间产物环氧值，氯含量测定j .硅材料及应用，1995，(5) : 23-25。8丰城玉、张洁、李美江等2000，13(4) : 385-388。(见第336页)2b h Davies . a novel s

10、equence for phyto ene dehydro 2ge nation in rhodospirlle 1163360 93-99.3 JB Davis，l m Jackman，et althe structure and synthess 2 carotene，and neurosporene j.j chemsoc，1963360 2154-2165.4杨泽慧，延海英，李茂林等. 2，72二甲基22，4 115方志凯。类胡萝卜素物质及其中间体的合成与性能研究d .无锡：江南大学，2007.6 peteruebelhort . synthese n von carot inen MIT 2 endg 2 supp en und(z)2 kon figuration an terminalensynthetic communication s 2