阿司匹林的制备.ppt

1、项目2医用阿司匹林的制备，演示，简瑶第一实验组30901，王瑞米淑贤生产，信息收集，阿司匹林的理化性质，化学名称 2-(乙酰氧基)苯甲酸。理化性质本品为白色结晶或结晶性粉末，mp.135140；无异味或轻微醋酸味，略带酸味；暴露在湿气中时会慢慢分解。阿司匹林溶于乙醇、氯仿或乙醚，微溶于水或无水乙醚。溶于氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液，但同时分解。酸度，pKa是3.5。水解后，水杨酸的白色沉淀可以通过用硫酸酸化来沉淀，这是可以识别的。阿司匹林水溶液和氯化铁测试溶液之间没有反应。当它们被加热时，会呈现紫色。该反应可用于测定阿司匹林中水杨酸的含量。别名乙酰水杨酸；乙酸；Bamir苯酚可以被引入阿司匹林生产

2、的原料中，并且苯酚可以被转化成杂质，例如乙酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯。这些杂质的共同特征是它们不含羧基，不能溶解在碳酸钠溶液中。该方法可用于检测阿司匹林是否含有上述杂质。本产品在生产过程中加入或在储存过程中水解时含有水杨酸。不仅有一定的毒副作用，还会在空气中逐渐氧化成一系列醌类有色物质。如浅黄色、红棕色甚至深棕色，都会使阿司匹林变色。变色后请勿使用。该反应也可用于测定阿司匹林中水杨酸的含量。阿司匹林合成过程中会产生少量乙酰水杨酸酐副产物，易引起过敏反应。阿司匹林的用途止痛退热：可缓解轻度或中度疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌痛和月经痛，也可用于缓解发烧，如感冒和流感。本品能缓解症状，但不

3、能治疗疼痛和发热的原因，因此有必要同时使用其他药物治疗。抗炎和抗风湿：治疗风湿热的常用药物。服药后可退热、缓解关节痛等症状，降低血沉，但不能改变风湿热的基本病理变化，也不能治疗和预防风湿性心脏损伤等并发症。关节炎：除类风湿性关节炎外，本品也用于治疗类风湿性关节炎，可改善症状，但必须同时进行病因学治疗。此外，本品还可用于骨关节炎、强直性脊柱炎、痛风性关节炎、青少年关节炎等非风湿性炎症，也可缓解症状。然而，近年来，这种产品很少用于这些疾病。4.患有皮肤粘膜淋巴结综合征(川崎病)的儿童。1.阿司匹林的制备方法阿司匹林的制备有许多技术路线。这里有两种准备方法。第一种方法。以乙酸酐为乙酰化剂的工艺路线。

4、所需原料和配方示例原料名称和规格组分比例(份)酚酸98.5% 25乙酸酐98.5% 27 3。将制备过程混合物放入装有冷凝器的烧瓶中，在油浴中将温度控制在150-160，反应约3小时。反应中产生的过量乙酸酐和乙酸在减压下蒸发，蒸发的产物重约16份。用2倍量的苯重结晶可得到18份纯产品。如果增加残液的浓度，可以得到10个纯产品。第二种方法1。以乙酰氯和吡啶为乙酰化剂的工艺路线。所需原料和配方示例原料名称和规格组分比例(份)吡啶10甲酸纯度98.5% 14乙酰氯10 3。制备过程：将苯酚甲酸放入吡啶中，加热溶解，用冰冷却剂冷却，然后加入乙酰氯。当它第一次滴下时，材料变成浆状，然后变成液体，然后变稠

5、。在水浴中加热10分钟，将其倒在冰上，搅拌使粘稠液体变成固体，将其粉碎，用水洗涤并在6070下干燥，得到约13份粗产品，并在苯中重结晶，得到纯产品。在实验室制备阿司匹林，10克水杨酸将滤液缓慢倒入75毫升热水中，自然冷却至室温，沉淀出白色晶体，抽滤，用少量稀乙醇洗涤，在60以下干燥，得到纯产物。合成阿司匹林时，在500毫升锥形瓶中加入水杨酸10g乙酸酐25.0毫升，加入25滴浓硫酸(约1.5毫升)，然后摇匀，在蒸汽浴中加热至85-9010分钟，然后冷却至室温，然后结晶。晶体形成后，加入250毫升水，冰浴，结晶抽滤，固体用冷水洗涤，得粗品。我昨天做的药物合成就是这个实验。浓硫酸是催化剂。将粗品放

6、入150毫升烧杯中，加入125毫升饱和碳酸氢钠水溶液，搅拌至无CO2释放，过滤出副产物(聚乙酰水杨酸)。取另一个150毫升的杯子，放入17.5毫升浓盐酸和50毫升水，将滤液缓慢反复倒入烧杯中，同时不断搅拌。将阿司匹林沉淀，在冰浴中冷却，过滤，得到第二步的粗产物。将粗品放入25毫升烧杯中，在蒸气浴中连续加入少量乙酸乙酯(不超过15毫升)，直至固体溶解，冷却至室温，在冰浴中冷却，得到精品。阿司匹林合成的原理：1主要反应是：2副反应是固液混合物的分离，一种从固液混合物中分离(特别是过滤)固体和液体的方法，特别是从矿物固液悬浮液(优选分别为矿物砂或煤悬浮液和污染土壤泥浆)中，压力空间承受超压的作用，其

7、特征在于分离(特别是过滤)不仅采用超压，还提高温度。本发明涉及一种用于从液-固混合物中分离、尤其是过滤液体和固体的方法，所述液-固混合物尤其是矿物的固-液悬浮液，优选矿石或煤的悬浮液，以及污染土壤的浆液，其中所述处理空间受到过压，以及一种用于实现所述方法的设备，所述设备包括用于液-固混合物尤其是悬浮液的收集容器、压滤机、排放系统以及用于冷凝物和固体的容器。本发明的主要特征是分离，特别是过滤，是在提高温度的同时进行的，优选地，通常，优选地，在过压的情况下，并且相应地在压滤机()和加热介质源之间的连通下进行。重结晶提纯固体有机物的操作技术，其原理是利用各组分在某一溶剂中的不同溶解度，或在不同温度下

8、在同一溶剂中的不同溶解度，并使它们相互分离。重结晶提纯法的一般过程是：选择溶剂溶解除杂质晶体以外的固体，收集沉淀的晶体和干燥洗涤过的晶体。1、筛选溶剂向试管中加入少量(粒度)待结晶的物质，加入0.5毫升按上述规则选择的溶剂，加热煮沸几分钟，看溶质是否溶解。如果溶解，用自来水冲洗试管进行外部测量，看是否有晶体沉淀。初学者通常认为不溶性杂质是要结晶的物质！如果长时间加热后仍有不溶性物质，可以让试管静置一段时间，然后用冷水冷却(不要摇晃)。如果物质沉淀在上清液中，这意味着一些溶解可以增加。如果稍显浑浊，则意味着溶剂的溶解度太小；如果没有变化，就意味着不溶性固体是一种东西，而溶解的物质是非常可溶性的，

9、很难分离出来。操作，2常规操作将溶质和一定的溶剂放入锥形瓶或圆底烧瓶52A0中，装球冷却，加热10分钟，如果仍有不溶物，继续从冷凝管的上端口加入溶剂，直至完全溶解，然后再加入30%的过量溶剂。趁热用折叠滤纸(折叠滤纸和三角漏斗应提前预热)过滤至锥形瓶中。滤液自然冷却后，用布氏漏斗过滤(依次用滤液冲洗锥形瓶！).如果物质在室温下的溶解度很小，可以少量冲洗滤饼如果产品价格昂贵，三角漏斗和滤纸可在锥形瓶上用蒸汽预热，过滤后的滤液蒸汽可用于过滤时的保温。但是，上述操作是危险的，对于易燃溶剂，如甲苯、乙醚、石油醚和环己烷，应谨慎使用该方法。注意：用热重结晶母液洗涤滤纸和所有粘附溶质的仪器，冷却可以减少结

10、晶损失。3、反常规操作吸滤瓶不能预热，因此布氏漏斗和滤纸放在锥形瓶上溶解溶质，并被上升的蒸汽浸湿，然后放在吸滤瓶上立即进行热吸滤。注意吸入压力不能太高，以免吸入过滤瓶中的母液沸腾！初学者常犯错误：滤纸附着不牢(可使用双层滤纸)，缓慢移动导致布氏漏斗中的晶体沉淀，高泵压导致滤液被吸入泵内，过滤后压力不立即释放，导致大量溶剂被泵入泵内。简言之，与“相似性和兼容性”背道而驰是正确的。极性大的东西用极性中等的溶剂结晶；对于极性小的东西，使用极性大的溶剂。这样，半数以上的情况都是合适的。操作中的一些方法2.4.1首先尝试石油醚(正己烷)、乙醚、乙酸乙酯、乙醇和水，然后尝试丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸

11、和吡啶。如果不起作用，我们就不得不混在一起。乙醚可以利用其(1)挥发性；(2)通过爬上玻璃的固体沉淀的特征。如果丙酮与水不相容，应将其干燥。2.4.2混合溶剂法：用过热的好溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入坏溶剂至浑浊，加热至澄清。让我们站着等待.2.4.3使用分步结晶法。积累的母液通过柱子。然而，在选择该方法时应注意以下问题：a .柱前纯化，粗分离后重结晶；b .石油醚热萃取-冷分析法；c、选择低沸点溶剂如乙醚；d、得到晶种，用玻璃棒蘸一滴溶液，挥发。不要轻易冻结，使用让溶剂自然蒸发的方法。熔点仪器的基本结构、熔点仪器的使用、使用前的准备注意：在进入正式测试之前，必须进行使用前的准备。1.用注射

12、器(附件)从溢流口注入10毫升硅油(附件)，并重复6次。总共需要注入60毫升硅油，然后将溢流瓶设置在溢流出口处(如果长期测量后熔点低于90，可用蒸馏水代替硅油)。2.更换油浴管。首先取下溢油瓶，然后取下侧板；用手伸进仪器盒，一只手握住油浴管，另一只手拉下弹簧，然后垂直和水平取出油浴管。取出油浴管时要小心，以免损坏玻璃。将管道安装到仪器中，并按照上述方法的相反顺序进行。熔点测定1。通过启动温度刻度盘输入所需的启动温度。设定的起始温度应低于待测物质的熔点(不超过280)。根据线性升温速率，选择并推荐下表；供用户参考。速率选择的初始温度低于熔点0.5/mim 31/mim 351.5/mim 610

13、3/mim 9152。打开电源形状。透过观察窗，可以看到照明灯亮着，硅油被电机搅动，表示仪器已经打开。同时，当前油浴温度将显示在显示屏上。之后，仪器将自动达到预设温度并自动平衡。要修改预设温度，请重新输入所需的预设温度，然后单击“输入”3。将仪器预热20分钟，将装有待测物质的毛细管从插入口的小孔放入油浴管中(插入和取出毛细管时必须小心，不要弯曲)。4。选择6.要读取初始熔化，按下初始熔化读取按钮，显示屏上的数字是初始熔化值，但几秒钟后，显示屏上的数字会转换为最终熔化值。这样，读数可以一直重复。7。测量后小心取出毛细管。8.如果您想重复测试同一种样品，按“设置”键，仪器将自动进入初始温度设置。平

14、衡后重复步骤37。9.如果您想测量其他物质的熔点，您可以通过拨打起始温度重新输入新的起始温度，然后单击“输入”键重复步骤37。10.一般建议用户先测量低熔点物质，然后测量高熔点物质。方案实施，实验目的，1。了解阿司匹林制剂的反应原理和实验方法。通过阿司匹林的制备实验，我们熟悉了有机化合物的分离和纯化。3.巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤和重结晶等基本操作。根据实验原理，水杨酸含有羟基、羧基和双官能团。本实验以强酸为催化剂，硫酸1为催化剂，乙酸酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基反应生成酯。反应如下：M=138.12 M=102.09 M=180.15、引入酰基的试剂称为酰化试剂，常用的乙酰化试剂有

15、乙酰氯、乙酸酐和冰醋酸。本实验选用经济、合理、反应迅速的乙酸酐作为酰化剂。乙酰水杨酸制备的粗产物不纯，除了上述两种副产物外，可能还有未反应的水杨酸和其它杂质。本实验用三氯化铁检测产品的纯度，用熔点测定法检测纯度。杂质中有未反应的酚羟基，当暴露于三氯化铁时呈紫蓝色。如果在产品中加入一定量的三氯化铁，且没有颜色变化，则认为纯度基本符合要求。将阿司匹林的钠盐溶于水中，分离出少量不溶性聚合物。3。实验试剂：水杨酸2.00克(0.015毫升)，乙酸酐5毫升(0.053毫升)，饱和碳酸氢钠(aq)，4毫升/升盐酸，浓酸，冰块，95%乙醇，蒸馏水，1。四、实验仪器150毫升锥形瓶、5毫升移液管(干燥，带洗耳

16、球)、100毫升、250毫升、500毫升烧杯、加热器、橡胶塞、温度计、玻璃棒、布氏漏斗、表镜、药勺、50毫升量筒、烘箱。实验步骤(1)将1.00克水杨酸和0.05克碳酸钠加入到15150毫米的干净干燥试管中，在通风条件下用移液管测量0.9毫升乙酸酐。(所有固体进入试管底部后，必须加入乙酸酐。)(2)在80-85水浴中于250毫升烧杯中加热，溶解后加热10分钟。达到设定温度后，所有固体都被溶解，并形成气泡。预先在100毫升烧杯中准备12毫升冷水，并加入4滴盐酸(在通风条件下操作，先加水以避免盐酸挥发)。(3)趁热将试管中的反应物倒入烧杯中(快速操作以避免固体残留在试管中，冷水不能洗出，这将影响产率)，然后冰水浴10分钟直到晶体完全沉淀，抽滤，冷水(每次2-3毫升)洗涤两次，并压干。(4)在95干燥50分钟(干燥条件需要改进)，称取产品m=1.04g克备注：碱催化方案的乙酰水杨酸收率高于酸催化方案，理论收率为1.3克，收率达到80%。装置示意图，图4-3-1普通回流装置1圆底烧瓶；2冷凝管，图4-3-2真空过滤装置。注：1)实验在通风柜中进行，因为醋酸酐有很强的刺激性，注意不要粘在皮肤上。2)所有仪器应干燥，药品应干燥。3)应重新蒸馏乙酸酐，