物理化学实验报告(化工2)_第1页
物理化学实验报告(化工2)_第2页
物理化学实验报告(化工2)_第3页
物理化学实验报告(化工2)_第4页
物理化学实验报告(化工2)_第5页
已阅读5页,还剩14页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

1、物理化学实验报告(2011-2012学年第一学期)班 级 学 号 姓 名 年 月 日 胶体的制备与电泳一、实验目的1.用电泳法测定氢氧化铁溶胶的电势。2.掌握电泳法测定电势的原理和技术。二、实验原理 几乎所有胶体系的颗粒都带电荷,在电场中,这些荷电的胶粒与分散介质间会发生相对运动,若分散介质不动,胶粒向阳极或阴极(社胶粒荷电或正电而定)的移动,称为电泳。胶粒荷电的来源可能是本身电离,吸附离子或与分散介质(非水介质)摩擦生电,荷电的胶粒与分散介质间的电势差,称为电势。显然,胶粒在电场在移动速度和电势的有关。所以,电势也称为电动电势。溶胶的聚结不稳定性和它们的电势大小有关。所以无论制备哪种胶体,通

2、常都需要先了解有关胶体的电势。本实验采用电泳法测量胶体的电势,在外电场作用下,通过测定胶体在介质溶液中的相对移动,采用胶体界面移动法计算该胶体的电势。当带电的胶粒在外电场作用下迁移时,若胶粒的电荷q,两电极间的电位梯度,则胶粒受到的静电力为 f1=q (1)球形胶粒在介质中运动受到的阻力按斯托克斯(Stokes)定律为 f2=6ru (2)若胶粒运动速度u达到恒定,则有 q=6ru (3) u=q6r (4)胶粒的带电性质通常用电势而不用电量q表示,根据静电学原理 =qr (5)式中,r为胶粒的半径。代入式(4)得 u=6 或 =6u (6) 式(6)适用于球形的胶粒。对于棒装胶粒,其电泳速度

3、为 u=4 或 =4u (7) 注:水的介电常数=80-0.4(T/K-293), 水的粘度查表可得。 三、实验步骤1.将Fe(OH)3待测胶体溶液注入U型玻璃电泳仪至液面高出活塞少许,关闭两活塞倒掉多余溶液。 2.用蒸馏水把电泳仪活塞以上的部分荡洗干净后在两管内注入辅助液至支管口,并把电泳仪固定在支架上。3.轻轻将铂电极插入支管内,并使两极浸入液面下的深度相等。开启上部活塞4使管内两辅助液面等高,关闭上部活塞保持垂直,缓慢开启两侧活塞切勿扰动液面。 4.根据实验要求选择电泳仪工作状态: 稳定电压:按下“稳压”按键,“稳压V”指示灯亮,此时仪器工作在稳压状态。 5.打开电泳仪电源开关,(开机请

4、前先检查“输出调节”旋钮应在逆时针到底的位置顺时针缓慢调节“输出调节”旋钮,使输出电压达到150v即可。6.观察溶胶液面移动现象及电极表面现象。记录30分钟内界面移动的距离(每隔5分钟,测量一次),同时,量出两电极间距离。四、数据记录与处理1原始数据黏贴处 2.由上表数据作dt关系图,求出斜率u(u即为胶体的电泳速度)(用坐标纸绘制)3由u及U的平均数据,计算胶体的电势。 丙酮碘化反应速率方程一、实验目的及要求1掌握用孤立法确定反应级数的原理和方法;2建立丙酮碘化反应的速率方程,测定其反应速率常数;3掌握分光光度计的使用方法。二、实验原理在丙酮、酸、碘三种物质的反应体系中,固定其中两种物质的起

5、始浓度,改变第三种物质的起始浓度,测定其反应速率。在这种情况下,反应速率只是第三种物质浓度的函数。以反应速率的对数值对该组分浓度的对数值 lg c 作图,应为一直线,直线的斜率即为对该物质的反应级数。更换改变起始浓度的物质,就可以测定对应物质的反应级数,这种方法称为孤立法。碘在可见光区有一个很宽的吸收带,而在这个吸收带中酸和丙酮没有明显的吸收。所以,可采用分光光度法来测定反应过程中碘浓度随时间的变化关系,即反应速率。根据Lambert-Beer定律,吸光度A或透过率T与碘浓度C关系如下: (1)式中为习惯系数,l为溶液厚度(光程),在一定的温度、溶剂、波长及溶液厚度下,、l均为常数,归并为b,

6、将(1)式两端对时间t微分得 (2)为初始速率,将四个浓度的初始速率分别代入下式,求出x、y、z和k (3)将x、y、z和k代入,从而建立丙酮碘化反应速率方程。三、实验步骤1准备工作将蒸馏水、丙酮溶液置于超级恒温槽恒温。洗涤所用的容量瓶。2调整分光光度计零点打开分光光度计电源开关,预热至稳定。调节分光光度计的波长旋钮至520 nm。取一只 2 cm 比色皿,加入蒸馏水,擦干外表面(光学玻璃面应用擦镜纸擦拭),放入比色槽中。在比色槽盖打开的时候,调节零点调节旋钮,使透光率值为0,确保放蒸馏水的比色皿在光路上,将比色槽盖合上,调节灵敏度旋钮使透光率值为100%。3测b值在2.0cm比色皿中反复三次

7、测量浓度为0.001mol/L碘液的吸光度,取其平均值,代入公式求出b值。4测定丙酮碘化反应的速率常数序号V(I2=0.01mol/L)/mLV(H+ =0.01mol/L)/mLV(丙酮=0.01mol/L)/mLV(H2O)/mL110510252105530310101020455530分别配制四个不同浓度的溶液,并且分别测定吸光度随时间变化值(每隔1分钟测一次,测15分钟),绘制曲线图,分别求出不同浓度溶液的初始速率,代入公式求出x、y、z和k,建立速率方程。四、数据记录与处理1原始数据黏贴处 2.求b值 3.绘制At坐标图(用坐标纸绘制) 4.求初始速率、x、y、z和k值,建立速率方

8、程五、思考题 在动力学实验中,正确计算时间是很重要的,本实验中,从放映无开始混合,到开始读数,中间有一段时间不很短的操作时间,这对实验结果有无影响?最大气泡法测定液体表面张力一、实验目的1.测定不同浓度乙醇水溶液的表面张力,计算吸附量与浓度关系。2.了解表面张力的性质,表面自由能的意义及表面张力和吸附的关系。3.掌握最大气泡法测定表面张力的原理和技术。二、实验原理液体表面层分子和内部(本体)分子受力情况不同。内部分子受到周围液体分子的作用力相互抵消,合力为零。而表面层分子受到液体和气相分子的引力,合力指向液体内部,要使液体内部分子移到表面层(使液体的表面积增大),就必须克服此吸引力作工。由于表

9、面层分子受到内部分子的引力,因而表面层分子有自动进入液体内部的倾向,在宏观上表现为有一个与表面平行,力图使表面收缩的力.从这个角度来理解的物理意义时,又称为表面张力,单位为Nm-1. 表面张力的大小与液体的本性、共存气相、温度和压力有关.当温度升高时,表面张力下降,到达临界状态时, 表面张力趋于零.当液体中加入某种溶质形成溶液后,溶剂的表面张力会升高或降低.若加入溶质使溶液的表面张力降低,则表面层中溶质的浓度大于溶液本体的浓度;反之,若使溶液的表面张力增加,则表面层中溶质的浓度小于溶液本体的浓度.当然, 表面层与溶液本体的浓度差又会引起溶质分子的扩散,当这两种相反的趋势达到平衡时, 溶液表面层

10、与溶液本体的组成不同,这种现象称为溶液的表面吸附.在一定的温度和压力下, 溶液的表面吸附量与溶液的表面张力和浓度有关.对二组分稀溶液,它们之间的关系可用吉布斯(Gibbs)公式表示。 (1)式中,为吸附量,单位(mol/ml),R为气体常数,为溶液表面张力(N/m),由绘制c曲线,做曲线切线,求切线斜率可得。将代入下式,可求得饱和吸附量: (2) 将代入: (3)式中L为Arogadro常数,由此可得溶质分子在表面上所占据的横截面积。三、实验步骤1.分别配制5%,10%,15%,20%,25%,30%,35%,40%的乙醇溶液,测定各溶液的折射率,求得各乙醇溶液的准确浓度。2.用表面张力仪分别

11、测得各乙醇溶液的最大压力差。四、数据记录与处理1原始数据黏贴处 2.计算毛细管常数k,根据测的数据求各溶液的表面张力 (4) (5)3.绘制c曲线图,去五个点做曲线的切线(用坐标纸绘制)4.分别求表面吸附量、饱和吸附量和溶质分子在表面上所占据的横截面积五、思考题本实验为什么要读取最大压力差?实验十七 电势pH 曲线的测定及其应用【目的要求】1. 测定Fe3+/Fe2+-EDTA溶液在不同pH条件下的电极电势,绘制电势-pH曲线。2. 了解电势-pH图的意义及应用。3. 掌握电极电势、电池电动势及pH的测定原理和方法。【实验原理】很多氧化还原反应不仅与溶液中离子的浓度有关,而且与溶液的pH值有关

12、,即电极电势与浓度和酸度成函数关系。如果指定溶液的浓度,则电极电势只与溶液的pH值有关。在改变溶液的pH值时测定溶液的电极电势,然后以电极电势对pH作图,这样就可得到等温、等浓度的电势pH曲线。Fe3+/Fe2+-EDTA配合体系在不同的pH值范围内,其络合产物不同,以Y4-代表EDTA酸根离子。我们将在三个不同pH值的区间来讨论其电极电势的变化。在一定pH范围内,Fe3+/Fe2+能与EDTA生成稳定的络合物FeY2-和FeY-,其电极反应为FeY- e FeY2-根据能斯特(Nernst)方程,其电极电势为y (1)式中,y为标准电极电势;a为活度,a=gm(g为活度系数;m为质量摩尔浓度

13、)。图2-17-1 -pH图则式(1)可改写成y yb1 (2)式中,b1 当溶液离子强度和温度一定时,b1为常数,在此pH范围内,该体系的电极电势只与 mFeY/mFeY的值有关。在EDTA过量时,生成的络合物的浓度可近似看作为配制溶液时铁离子的浓度。即 mFeYmFe , mFeYmFe。当mFe与mFe的比值一定时,则为一定值。曲线中出现平台区。如图中的bc段。2. 低pH时的电极反应为FeY-+H+e FeHY-则可求得:yb2pH (3)在mFe)/ mFe不变时,与pH呈线性关系。如图中的ab段。3. 高pH时电极反应为Fe(OH)Y2-+e FeY2-+OH-则可求得:y稀溶液中

14、水的活度积KW可看作水的离子积,又根据pH定义,则上式可写成yb3pH (4)在mFe/ mFe不变时,与pH呈线性关系。如图中的cd段。【仪器试剂】PH-2D型电势PH曲线测定仪(南京多助) (NH4)Fe(SO4)26H2O 500mL五颈瓶(带恒温套) (NH4)2Fe(SO4)26H2O 铂电极 HCl 饱和甘汞电极 NaOH 玻璃电极 EDTA(四钠盐) 氮气(钢瓶)【实验步骤】一、 仪器装置仪器装置如图二、溶液配制预先配好0.100mol/L(NH4)2Fe(SO4)2, 0.100mol/ L(NH4)2Fe(SO4)2,0.50 mol/ L EDTA,4.00 mol/ L

15、HCl, 2.00mol/ L NaOH。然后按下列次序讲试剂加入五颈瓶中:0.100mol/L(NH4)2Fe(SO4)230ml; 0.100mol/ L(NH4)2Fe(SO4)230ml; 0.50 mol/ L EDTA 40ml;去氧蒸馏水50ml,并迅速通入氮气。三、电极电势和PH的测定打开电磁搅拌器,待搅拌子旋转稳定后,再插入玻璃电极,然后用2.00mol/ L NaOH调节溶液的PH值(大约为7.5至8.0之间)。在PH-2D型电势PH曲线测定仪上,直接读取pH值和相应的电动势。随后用滴定管加HCl溶液调节pH,pH值在8.05.8之间,每次改变值约0.3,pH值在5.83.

16、5之间每次改变值约0.2,直至pH从平台区开始下降的第一数据为止,即可停止实验并及时取出铂电极、玻璃电极和甘汞电极,用水冲洗干净,然后使仪器复原【注意事项】 搅拌速度必须加以控制,防止由于搅拌不均匀造成加入NaOH时,溶液上部出现少量的Fe(OH)3沉淀。 电极在使用之前要浸泡,用完要清洗干净。 搅拌子不要碰到电极。【数据处理】1. 用表格形式记录所得的电动势E和pH值。将测得的相对于饱和甘汞电极的电极电势换算至相对标准氢电极的电极电势。饱和甘汞电极在25时相对标准氢电极的电极电势为0.2412V。原始数据记录粘贴处数据处理PH值相对饱和甘汞电极相对标准氢电极的电极电势2. 绘制Fe3+/Fe

17、2+-EDTA络合体系的电势-pH曲线,由曲线确定FeY-和FeY2-稳定存在的pH范围。绘图粘贴处:思 考 题1. 写出Fe3+/Fe2+-EDTA体系在电势平台区的基本电极反应及对应的Nernst公式。2. 用酸度计和电位差计测电动势的原理,各有什么不同?3查阅Fe-H2O体系电势-pH图,说明Fe在不同条件下(电极和pH)所处的平衡状态。电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数【目的要求】1.了解测定化学反应速率常熟的一中物理方法电导法,了解反应活化能的测定方法。2.了解二级反应的特点,学会用图解法求二级反应的速率常数。3.掌握DDS-11A型数字电导率仪和控温仪的使用方法。【实验原理】对于二

18、级反应:A+B产物 (a-1)式中a、b分别为反应开始时A、B的温度,x为反应进行到t时产物的浓度,k就是要测定的反应速率常数。如果A、B两物质起始浓度相同均为a反应速率表示式为: (a-2)上式积分得: (a-3)以作图所得直线,证明是二级反应,并可以从直线的斜率求出k。所以在反应进行中,只要能够测出反应物或产物的浓度,即可求得该反应的速率常数。如果知道不同温度下的速率常数k(T1)和k(T2),按Arrhenius公式计算出该反应的活化能E (a-4)乙酸乙酯皂化反应是二级反应,其反应式为:CH3COOC2H5+Na+OH-CH3COO-+Na+C2H5OH如果乙酸乙酯皂化在稀溶液中反应,

19、应存在如下关系式:k0=A1a (a-5)k= A2a (a-6)kt= A1(a-x)+A2x (a-7)A1 、A2是与温度、电解质性质、溶剂等因素有关的比例常数,k0, k分别为反应开始和终了时溶液的总电导率。kt为时间t是溶液的总功率,由(a-5)、(a-6)、(a-7)三式可得 代入(10-3)得 (a-8)重新排列整理得: 因此,以作图为一直线即为二级反应,其斜率等于(a为浓度)【仪器试剂】玻璃恒温槽水浴 1套 电导率仪 1台电导电极 1支 皂化管 1支秒表 1块, 移液管(10ml) 2支0.02 molL-1NaOH溶液 0.02molL-1CH3COOC2H5溶液0.01 m

20、olL-1CH3COONa溶液.【实验步骤】1、调节恒温槽温度至25。2、将20ml配好的0.01 molL-1的NaOH溶液置于锥形瓶中在恒温槽中恒温10分钟,然后测其电导,取三次测量的平均值,此值即为G0值。3、将20ml 0.01 molL-1CH3COONa溶液置于锥形瓶中在恒温槽中恒温10分钟,后测其电导,取三次测量的平均值,此值即为G值。4、用移液管分别取10ml 0.02 molL-1NaOH溶液和10ml 0.02molL-1CH3COOC2H5溶液,缓慢注入皂化管的两边(不要混合!),恒温10分钟后,推动针筒使两种溶液混合均匀,当一种溶液推过去一半时开始计时,每2分钟测一次G

21、t值,反应45分钟后停止。5、调节恒温槽温度至35,重复上述2、3、4步骤。【数据处理】1.原始数据粘贴处2.数据处理表K0= us/cmtkt3图像粘贴处4由直线斜率计算反应速率常数粘度法测定高聚物相对分子量【目的要求】1.测定多糖聚合物-右旋糖酐的平均相对分子质量。2.掌握用乌贝路德粘度计测定粘度的原理和方法。【实验原理】高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦,其中溶剂分子之间的内摩擦表现出来的粘度叫纯溶剂粘度,记作0,;此外还有高聚物分子相互之间的内摩擦,以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦。三者之和表现为溶液的粘度,在同一温度下,一般来说,0,相对于溶剂,其溶液粘度增加的分数,称为增比粘度,记作sp,即sp= (a-3) 而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称为相对粘度,记作r,即 (a-4)也是整个溶液的粘度行为,sp则意味着已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应,两者关系为 (a-5)对于高分子溶液,增比粘度sp往往随溶液的浓度c的增加而增加,为了便于比较,将单位浓度下所显示出的增比粘度,即sp/c称为比浓粘度;r/c称为比浓粘度。为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应,必须将溶液浓度无限稀释,使得每个

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论