石灰石中Ca与Fe的测定.ppt_第1页
石灰石中Ca与Fe的测定.ppt_第2页
石灰石中Ca与Fe的测定.ppt_第3页
石灰石中Ca与Fe的测定.ppt_第4页
石灰石中Ca与Fe的测定.ppt_第5页
已阅读5页，还剩8页未读， 继续免费阅读

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

1、,“石灰石中Ca与Fe的测定” 方案的思考,鄢晓,03088042,实验方法：用络合滴定法直接测定Ca的含量，用分光光度法测定Fe的含量。 分析：石灰石中可能存在的多种组分有,以及少量其他重金属,用EDTA滴定Ca时，溶液中的Mg，Al，Fe会对滴定起干扰：,查表得：,显然，如不对后三种离子进行处理，它们将消耗部分滴定剂，那么实验结果是不准确的。,那 么 ，该 怎 么 做 呢？,首先，我考虑 ： 在前面我们已经学习了“络合掩蔽法”。此处，我就用它来帮助除去 这两种离子,从中知,能同时掩蔽 有三乙醇胺和乙酰丙酮,选用三乙醇胺 作为本测试中的掩蔽剂(原因),其次, Mg2+ 用的是沉淀掩蔽法。,钙

2、、镁的EDTA络合物稳定常数相近，不能用控制酸度的方法分步滴定；它们的其他性质也相似，找不到合适的络合掩蔽剂，在溶液中也无价态变化。但它们氢氧化物的溶度积相差较大 ，所以用沉淀掩蔽法。,从表中可知，乙酰丙酮 的滴定pH值是56，三乙醇胺的则是pH=10。而在之后的消除 、滴定 的环境都是碱性的。所以不用乙酰丙酮 。,不妨假设，用了乙酰丙酮 那么会发生什么呢？pH=56， 可见此时EDTA的副反应还是较大的；而且，将会面临的另一个问题是：它所使用的是铬黑T指示剂，会引起“指示剂封闭现象”，从而，无法确定滴定终点。,接着是 的测定： 考虑到它的含量很少，不宜用常量分析。测它用的是“分光光度法”。

3、常用的方法是邻二氮菲法。该法灵敏度与选择性好，络合物稳定，条件易于控制。,实验时，先用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。 邻二氮菲与Fe2+生成的络合物lgk稳=21.3，摩尔吸光系数=1.1104L/mol.cm。在酸度为29之间，颜色深度与酸度无关，且在还原剂存在下，颜色深度可保持数月不变。试验证明，相当与Fe2+含量40倍的 因此该法被广泛使用。,实验步骤：,称取m0g试样，用酸溶解，得V0mL。 准确量取V1mL的溶液3份。 调节溶液的pH值在酸性范围，接着加入三乙醇胺。 稍后，加入NaOH，调节溶液pH至10。 继续加入NaOH，至pH12,使Mg2+生成沉淀。 加入钙指示剂，用EDTA直接在沉淀存在下进行络合滴定,实验步骤,当溶液由酒红色变为蓝色时，达到滴定终点。记下所消耗的滴定剂EDTA的体积V2。,实验步骤,实验前先准备好处理过的铁标准溶液用于进行分光光度测Fe2+作准备，即如下步骤： 吸收曲线的制作及测量波长的选择 max=508nm 显色反应酸度的选择pH=29 显色剂用量的选择 标准曲线的制作=1.1104L/cm*mol,实验步骤,准确称取试样mg，经过溶解，三价铁的还原等处理，定量转入容量瓶。 再用若干个容量瓶配制一定梯度的稀释溶液。 以试剂空白为参比溶液，在分光光度计中测定试样，记录数据。 利用标准

人人文库> 全部分类> 生活休闲 > 科普知识

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论