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文档简介

1、毛细管气相色谱法,毛细管柱气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、快速、高灵敏度的分离分析方法 。,1957年由戈雷（Golay M J E）首先提出,一 毛细管色谱柱,二 毛细管色谱柱的特点,三 毛细管柱的色谱系统,内容：,毛细管色谱柱,一、,构成,在柱管内壁涂质一层极薄而均匀的固定液膜，柱中心是空的，故称开管柱，习惯称毛细管柱。,柱材料,不锈钢,惰性差，催化活性，不透明，不易涂渍固定液,惰性好，易观察，易折断，安装困难,化学惰性，热稳定性，机械强度好，有弹性,毛细管柱分类,根据固定液的涂渍方法可分为：,1. 壁涂开管柱(WCOT),固定液直接涂在毛细管内壁上,重现性差，柱寿命短,2

2、.多孔层开管柱(PLOT),在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液,适用于永久性气体，低沸点有机物,3.载体涂渍开管柱（SCOT）,柱内先涂一层很细的多孔颗粒，再涂固定液,柱容量高,4.化学键合毛细管柱,化学键合的方法将固定相结合到柱表面,提高了柱稳定性,5.交联毛细管柱,由交联引发剂将固定相交联到毛细管管壁上,耐高温，抗溶剂抽提， 柱效高，柱寿命长,二、,毛细管色谱柱的特点,毛细管柱的结构特点,载气流动阻力小，柱子可达百米长，管径一般为0.2mm,消除了组分在柱中的涡流扩散,柱内壁面积较大，涂层很薄，气相和液相传质阻力大大下降,提高色谱分离能力的途径,增加柱长，减小柱径,消除组分在

3、柱中的涡流扩散和减小传质阻力,H,二、,毛细管色谱柱的特点,毛细管柱色谱法的特点,柱效高，长度为100m的毛细管柱，总的理论塔板数可达104106。,分析速度快,色谱峰窄，峰形对称,较多采用程序升温的方式,柱容量小，允许进样量少,三、,毛细管柱的色谱系统,由于毛细管内径很小，因此存在下面三个问题,允许通过的载气流量很小,柱容量小，允许进样量小,增加尾吹气的辅助气路,增加分流进样装置,增加柱出口到检测器的的载气流量,增加N/H比而提高检测器的灵敏度,分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢,解决方法,三、,毛细管柱的色谱系统,未能很好的适用于痕量组分的定量分析 以及定量要求高的分析,不分流进样,冷柱头进样,分流/不分流进样,Thanks,毛细管色谱为什么要采用分流进样和 安装尾吹装置？,首先毛细管柱样品容量小，采用填充柱常规进样方式，引入的样品量将超过色谱柱负荷；其次，小口径毛细管柱内径细，液层薄样品容量小，要使注入极少样品时保持很好的重现性实际上不大可能，因此采用分流进样。,由于毛细管柱中载气流速小，而检测器的死体积较大，进入检测器后载气流速会发生突然减速，引起色谱峰扩张，因此需在毛细管柱出口与检测器之间加一个辅助尾吹气，使组分快速流过检测

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