GB1257-1989 工作基准试剂（容量） 邻苯二甲酸氢钾

中华人民共和国国家标准

工作基准试剂(容量)

邻苯二甲酸氢钾

Workingchemical

Potassiumhydrogenphthalate

Gs1257-89

re林GB1257-77

木试剂为无色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。

分f式:KHC,H,O,

相对分r质量:204.22(按1987年国际原子量)

1主题内容与适用范围

本标准规定了工作基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及

标志。

本标准适用于含量为99.95%-100.05%工作基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的检验。

2引用标准

GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB619化学试剂采样及验收规则

GB6682实验室用水规格

GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则

GB9724化学试剂pH值测定通则

GB107371作基准试剂(容量)称量电位滴定法通则

HG3-119化学试剂包装及标志

HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法

3.

3

3.

技术要求

1邻苯几If1酸氢钾(KHC,H,O,)含量为99.95%一100.05%.

2pH(50g/L溶液，25'C):3.8一4.1.

3杂质最高含量(指标以百分含量计):

名称工作从准〔容缝

淹清度试脸

水不溶物

抓化物(CI)

硫化合物(以SO,I十)

钠(Na)

铁(Fe)

玉金属(以Pb!卜)

合格

0.003

0.002

0.006

0.005

0.0005

0.0005

中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准1989一12一01实施

Gs1257一89

4试验方法

木试验方法中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和制剂及制品按GB601、GB602,

GB603之规定制备;实验用水应符合GB6682中三级水规格。

4.1邻苯二甲酸氢钾(KHC,H404)含f测定

4.1.1氛氧化钠标准滴定溶液质量摩尔浓度的标定

称取0.5g于105一110℃十二燥至恒重的第一基准试剂(容量)邻苯几甲酸氢钾，称准至0.00001g,

置于反应瓶，{，加50mL无几氧化碳的水溶解，用231型玻璃电极作指示电极，用232型饱和甘汞电极

作参比电极，按GB10737之规定，用待标定的氢氧化钠标准滴定溶液Cb(NaOH)二0.1mol/kg)

滴定至终点。

氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式(1)计算:

b=一⋯⋯

m2x0.20422

·’“’““’·‘”“·”‘···⋯⋯(1)

式(‘:b-氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度，mot/kg;

m,—第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的质量，g;

。2—待标定的氢氧化钠标准滴定溶液的质量，g;

0.20422—与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液〔b(NaOH)=1.000omol/kg〕相当的，以克表示

的邻苯几甲酸氢钾的质量。

4.1.2含以的测定

称取0.5gf105一110C卜燥至恒重的试样，称准至0.00001g，按4.1.1条之规定，用氢氧化钠标准

滴定溶液Cb(NaOH)二0.1mol/kg)滴定。

含t的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。

邻苯几甲酸氢钾(KHC,H,O,)含量按式(2)计算:

X=

·bx0.20422

100·。·············。······，⋯(2)

式中:x—

m3—

6—

().20422—

邻苯几甲酸氢钾的百分含量，

一X

爪4

%;

切刁—

4.2pH

氢氧化钠标准滴定溶液的质量，g;

氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度，mot/kg;

与1.000Og氢氧化钠标准滴定溶液〔6(NaOH)=1.000Omol/kg〕相当的，以克表示

的邻苯几甲酸氢钾的质量;

试样的质量,9。

称取5g试样，称准至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB9724之规定测定。pH值应

在3.8一4.1之间。

4.3杂质测定

试样须称准至0.01go

4.3.1澄清度试验

称取7.5g试样，加100mL水，加热溶解，其浊度不得大于澄清度标准(参照HG3-1168)2号。

43.2水不溶物

称取30g试样，加400mL水，加热溶解，在水浴卜保温1h。用已在105+2℃恒重的4号玻璃滤

'1H过滤，以热水洗涤滤A至洗液无钾离r反应，于105士2℃的电烘箱中于燥至恒重。滤A质坛不得大

)-0.9mgo

4.3.3氯化物

称取5g试样，溶f-30mL热水，{，，冷却，加lomL硝酸，过滤，稀释至50mLo取iomL,加1mL

GB1257一89

硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至25-L,摇匀，放置lomin。所呈浊度不

得大于标准。

标准是取含0.02mg氯化物(C1)的杂质标准溶液，稀释至lomL，与同体积试样溶液同时同样

处理。

4.3.4硫化合物

称取0.5g试样，置于铂琳锅中，加。.2g无水碳酸钠，混匀，加2mL水湿润，在水浴上蒸卜，加

热至完全炭化，逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不白，冷却后加少量水润湿，在水浴上蒸卜，再

灼烧。如此霞复操作，泵残渣完全变白，冷却，加5mL水溶解，用盐酸溶液((20%)中和(必要时

过滤)，稀释至iomL,加5mL95%乙醇、0.5mL盐酸溶液(20%)，在不断振摇下滴加3mL氯化

钡溶液((250g'L)，稀释至25mL,摇匀，放置lomin,所呈浊度不得大于标准。

标准是取含0.03mg硫酸盐(S04)的杂质标准溶液，加。.2g无水碳酸钠，与试样同时同样处理。

4.3.5钠

按火焰原子吸收光谱法测定。

4.3.5.1仪器条件

光源:钠空心阴极灯;

波长:589.0nm;

火焰:乙炔一空气。

43.5.2N9定方法

称取4g试样，溶f"水，稀释至100mL，取lomL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。

4.3.6铁

称取1g试样，溶于15mL热水中，用盐酸溶液(15%)调节试样溶液pH值至2，加1mL抗坏

血酸溶液(20g1L),5mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液((pH-4.5)及1mL1.10-01114溶液(2g%L),

稀释至25mL,摇匀，放置15mino所呈红色不得深于标准。

标准是取含0.005mg铁(Fe)的杂质标准溶液，与试样同时同样处理。

‘3.7重金属

称取4g试样，溶于40mL热水中，取30mL，加。.2mL乙酸溶液(30)及lomL新制备的饱和

硫化氨水，摇匀，放置lomin,所呈暗色不得深于标准。

标准是取剩余的iomL试样溶液及含。.01mg铅(Pb)的杂质标准溶液，稀释至30mL，与同体

积试样溶液同时同样处理。

5检验规则

按GB619之规定进行采样及验收。

6包装及标志

6.1包装

按HG3-119之规定。

内包