GB8654.1-1988 金属锰化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量

中华人民共和国国家标准

金属锰化学分析方法

邻二氮杂菲光度法测定铁里

UDC669.74

1543-062

G日8654.1一88

Methodsforchemicalanalysisofmanganesemetal

Theortho-phenanthrolinephotometricmethod

forthedeterminationofIroncontent

本标准适用于电解金属锰中铁量的测定。测定范围:0.0010.^'0.31%.

本标准遵守GS1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

1方法提要

试样用盐酸分解，加入盐酸经胺后调节pH值，加入邻二氮杂菲溶液使铁显色。于分光光度计波长

51了nm处侧量其吸光度。

2试荆

所用试剂均为优级纯。

2.1盐酸(1-1-1).

2.2盐酸(1+50).

2.3乙酸按溶液(50YO).

2.4盐酸轻胺溶液(10肠)。

2.5邻二氮杂菲溶液:称取。.36g邻二氮杂菲盐酸盐(CH,N,HCI"H,O)溶解于100ml水中。

2.6铁标准溶液:称取。.5000g铁粉(纯度不小于99.5%)置于300ml烧杯中，加入30ml盐酸

(2.1)，加热分解，冷却后移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml含1mg铁。

2.7铁标准溶液:移取10.00ml铁标准溶液(2.6)干500ml容量瓶中，加入10ml盐酸(2.1)，用水

稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含。.02mg铁。

3仪器

分光光度计。

4试样

试样应全部通过0.149mm筛孔。

5分析步软

5.1试样量

按表1称取试样。

中华人民共和国冶金工业部1988-01一18批准

1989一02一01实施

GB8654.1一88

表1

铁量。%

0.001--0.01

010.03

试样量18

3.000

1.000

03-0.310.1000

5.2空白试验

随同试样做二份空白试验

5.3测定

5.3门将二份试样((5.1)分别置于二个100ml烧杯中，用少量水润湿，盖上表皿留一缝隙，逐滴缓慢

加人30ml盐酸(2.1)分解试样。

5.3.2加热蒸发至近干，取下稍冷，加人2ml盐酸(2.1)，加入约30ml温水使可溶性盐类溶解，用

中速滤纸过滤，以盐酸((2.2)洗净后，将溶液蒸发至约30mle

5.3.3冷却至室温，加入5ml盐酸经胺溶液(2.4)，用乙酸按溶液(2.3)调节pH4.0^-4.5,

5.3.4将溶液分别移人到A和B两个100ml容量瓶中，于A容量瓶中加人30ml邻二氮杂菲溶液

(2.5),混匀放置30min，将A和B两个容量瓶一同用水分别稀释至刻度，混匀

5.3.5将A容量瓶中的溶液，移入1cm比色皿中，以B容量瓶中的溶液作参比，于分光光度计波长

517mm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。

6工作曲线的绘制

移取。、1.00,3.00,6.00,9.00,12.00,15.00ml铁标准溶液(2.7)，分别置于一组100ml烧杯中，

加入2ml盐酸((2.1)，加水稀释溶液体积约30ml，以下按5.3.3款进行，将溶液移入100ml容量瓶中，

加人30ml邻二氮杂菲溶液((2.5),混匀。放置30min，用水稀释至刻度，混匀。

将部分溶液移人1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长517nm处测量其吸光度，

以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

7分析结果的计算

按下式计算铁的百分含量:

Fe(%)=

ml—刀己，

ne}义1000X100

式中:m,—从工作曲线上查得的试样溶液中的铁量,mg;

二，—从工作曲线上查得的随同试样空白溶液中的铁量，mg;

。。—试样量，9。

8允许睡

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

GB8854.1一88

表2%

铁量允许差

0.001^-0.0020.0003

>0.002-0.0050.0005

>0.005^-0.010

0.0015

>0.010-0.0300.003

>0.030-0.0500.005

>0.050-0.100.01

>0.10^