第七章-原子力显微镜精讲.ppt

1、第七章原子力显微镜，电子探针分析二，一。由于扫描隧道显微镜只能观察导体和半导体的表面结构，非导电材料的表面必须覆盖一层导电膜。导电膜的存在往往掩盖了样品表面结构的细节。1986年，宾尼格、夸特和格伯发明了第一台原子力显微镜来弥补扫描隧道显微镜的这一不足。原子力显微镜是将对弱力极其敏感的微悬臂梁的一端固定，另一端有一个微小的尖端，与样品表面轻接触。因为在尖端原子和样品表面原子之间存在非常弱的力(排斥力10-810-6N或范德华力)，所以具有尖端的微悬臂梁将在垂直于样品表面的方向上波动，该方向对应于尖端和样品表面原子之间的力的等电位表面。利用光学检测方法和隧道电流检测方法，可以测量每个扫描点对应的

2、微悬臂梁的位置变化，从而获得样品的表面形貌信息。2.特点：1 .原子力显微镜是一种基于扫描隧道显微镜的扫描探针显微镜，与扫描隧道显微镜相似。通过研究样品表面与针尖原子间的作用力与距离的关系，获得样品表面形貌信息的显微镜。2.与使用金属探针的扫描隧道显微镜不同，它使用一个极其灵敏的弹簧臂，在其顶端连接一个探针作为力敏元件，这被称为微悬臂。当微悬臂梁接近样品表面时，探针和样品表面之间的原子力将相互作用。3.当远离样品时(0.2纳米和10纳米)，主要是范德华力(简称VDW4.当距离很近时，主要是排斥力。排斥力取决于针尖与样品表面原子的接近程度。范德华力与原子间距离的关系，原子力显微镜的结构和工作原理

3、，当原子力显微镜工作时，探针尖端的原子将与样品表面的原子相互作用，这将使微悬臂梁变形或改变其运动。这种变化可以通过电学或光学方法来检测，并且这种变化反映了相互作用。(1)具有隧道电流检测的原子力显微镜。图6-1是隧道电流检测原子力显微镜的结构和原理示意图。1.结构，主要由探头、扫描装置、计算机和显示终端组成。(1)探针：包括微悬臂梁、隧道电流探针、样品室、机械调节装置和压电陶瓷管等。(2)扫描装置：一般有两种扫描方式，一种是恒流方式；另一种是恒定高度模式。(3)计算机处理和显示终端。2.原子力显微镜的工作原理是，当微悬臂梁上的探针对样品表面进行X、Y方向的相对扫描时，由于样品表面不平整，探针与

4、样品表面原子之间的相互作用力也发生变化，导致探针和微悬臂梁一起上下波动。微悬臂梁的波动对应于样品表面的原子力等势面，即样品表面的形貌。对于等高模式，隧穿电流尖端与微悬臂梁之间的隧穿电流在微悬臂梁的波动过程中发生变化，通过检测隧穿电流可以获得样品表面的形貌信息。对于恒流模式，当微悬臂梁上下波动时，隧道电流尖端上下波动，并且检测隧道电流尖端在Z方向上的移动，即获得样品表面的形貌信息。这些信息被转换成模拟数字并送到计算机进行处理，从而可以获得样品表面的超微结构图像或原子分布图。(2)光学偏转法原子力显微镜。1.结构示意图。右图是激光偏转法的示意图。其结构分为三部分：力检测部分、位置检测部分和反馈系统

5、。微悬臂梁通常由硅晶片或氮化硅晶片制成，通常长100500米，厚约500纳米。1.1力检测部分，在原子力显微镜(AFM)系统中，要检测的力是原子间的排斥力或范德华力。因此微悬臂梁通常由硅晶片或氮化硅晶片制成，通常长100500米，厚约500纳米。在微悬臂梁的尖端有一个尖锐的尖端，用于检测样品尖端之间的相互作用力。微悬臂梁有一定的规格，如长度、宽度、弹性系数和尖端形状，这些规格是根据样品的特性和不同的工作模式选择的。右边是一个典型的原子力显微镜悬臂和尖端，1.2位置检测部分。在原子力显微镜(AFM)系统中，当针尖与样品相互作用时，悬臂会发生摆动，因此当激光照射到微悬臂的末端时，反射光的位置也会因

6、悬臂的摆动而发生变化，从而引起偏移。在整个系统中，激光光斑位置检测器用来记录偏移量，并将其转换成电信号，供SPM控制器进行信号处理。右图是激光位置检测器的示意图。聚焦在微悬臂梁上的激光被反射到激光位置检测器。通过计算落在探测器四个象限的光强，可以得到表面形貌引起的微悬臂梁的变形，从而得到样品表面的不同信息。1.3反馈系统，在原子力显微镜(AFM)系统中，信号被激光探测器接收后，该信号将被视为反馈系统中的反馈信号，作为内部调节信号，并且通常由压电陶瓷管制成的扫描器将被驱动适当地移动，从而在样品和针尖之间保持一定的力。2.光学偏转法原子力显微镜原理。半导体激光器发出的激光经过准直和聚焦，然后照射到

7、微悬臂梁的背面。微悬臂梁的背面涂有金膜，相当于一面镜子。被微悬臂梁反射的激光束照射在两个象限的光电探测器上。样品固定在压电陶瓷管上，在扫描电路的控制下，用压电陶瓷管沿X和Y方向扫描，并可沿Z方向伸缩。如果由于微悬臂梁探针和样品之间的相互作用，微悬臂梁在Z方向上发生位移，反射光束将在两个象限的光电探测器上移动。在两象限光电探测器中两个光电池的交汇处，光斑的运动与两象限信号的差值有很好的线性关系，两象限信号的差值作为表面形貌信息。3。原子力显微镜操作模式，1。联系方式，2。非接触模式(VDW模式)，3。轻敲模式或间歇接触模式，4。相移模式，其中对弱力极其敏感的微悬臂梁的一端被固定，另一端具有微小的

8、针尖，针尖与样品表面轻微接触。由于针尖上的原子和样品表面的原子之间存在非常弱的排斥力(10-810-6N)，探针驱动微悬臂梁弯曲和变化，微悬臂梁的弯曲改变了光路，使得激光位置检测器上反射的激光光斑上下移动。探测器将光点位移信号转换成电信号并放大。通过计算探测器四个象限内激光束的强度差来计算表面形貌引起的微悬臂梁的变形。代表微悬臂梁弯曲的变形信号被反馈到由电子控制器驱动的压电扫描器，并且垂直方向上的电压被调节以使扫描器在垂直方向上延伸或缩短， 从而调节针尖和样品之间的距离，并且在水平扫描过程中微悬臂弯曲的变形保持恒定，即探针样品之间的力保持恒定。 在这种反馈机制下，扫描仪在垂直方向上的位移被记录

9、下来，并且探针扫描样品的表面以获得完整图像的形貌变化，这被称为接触模式。1。接触模式，恒力模式：在恒力模式下，反馈系统控制压电陶瓷管保持探针样品的力不变；恒力模型不仅可以用来测量表面起伏较大的样品，还可以在原子水平上观察样品。恒定高度模式：在恒定高度模式下，保持探针样品的距离不变。恒定高度模式通常仅用于观察相对平坦的样品2.原子力显微镜的非接触模式。在这种工作模式下，原子力显微镜微悬臂梁远离样品工作。一般来说，在如此长的距离上，两者之间没有电子云重叠，此时VDW主要起作用。由于VDW和VDW的梯度较小，应采用共振法检测，即将微悬臂梁安装在压电陶瓷板上，使其以共振频率振动。当微悬臂梁上的针尖相对

10、扫描样品表面时，VDW发生变化，从而改变微悬臂梁的运动，产生“相移”或振幅变化。通过测量这种“相移”或振幅变化，可以获得偏微分方程梯度，然后积分后可以获得偏微分方程梯度。偏微分方程梯度随着微悬臂梁尖端和样品之间的相对运动而变化，并且偏微分方程梯度的变化转化为形貌，从而获得样品表面的超结构或原子分布图像。在敲击模式下，用一个小型压电陶瓷元件驱动微悬臂梁振动，其振动频率刚好高于探头的最低机械共振频率(50kHz)。因为探头的振动频率接近其共振频率，所以它可以放大驱动信号。当受迫振动的探针调整到样品表面(通常为220纳米)时，探针和样品表面之间会产生微弱的吸引力。该吸引力将降低探针的共振频率，增加驱

11、动频率和共振频率之间的间隙，并降低探针尖端的振幅。这种振幅变化可以通过激光检测来检测，由此可以推断样品表面的波动。当探头穿过表面的凸起部分时，吸引力最强，其振幅变小；当它通过表面凹陷时，其振幅增加，并且反馈装置根据探针尖端振动的变化改变施加到Z轴压电陶瓷的电压，使得振幅(即，探针和样品表面之间的距离)保持恒定。像扫描隧道显微镜和接触式原子力显微镜一样，样品表面的起伏图像是由驱动电压的变化来表征的。在这种模式下，针尖在扫描成像时敲击样品，两者之间只有瞬间接触，克服了传统接触模式下针尖被拖过样品时产生的摩擦力、附着力和静电力的影响，有效地克服了扫描时针尖划伤样品的缺点。适用于软样品或吸附样品的检测

12、，尤其适用于活体生物样品的检测。4相移模式，作为敲击模式的重要扩展技术，通过检测驱动微悬臂探针振动的信号源的相位角与微悬臂探针实际振动的相位角之间的差值的变化来成像。导致这种相移的因素很多，例如样品的组成、硬度和粘弹性。因此，通过使用相移模式，可以在纳米尺度上获得关于样品表面局部性质的丰富信息。到目前为止，相移模式已经成为原子力显微镜的一项重要检测技术。实例：云母表面原子力显微镜图像，扫描范围：5纳米，5纳米，x方向扫描速度：30Hz，云母表面结构图，镉表面原子力显微镜图，扫描范围：3.2微米，x方向扫描速度：30Hz，原子输运，扫描范围：47纳米24纳米，红细胞原子力显微镜形貌，1。磁力显微

13、镜(MFM，磁力显微镜，MFM)也使用带有强制振动的探针来扫描样品表面，但不同之处在于探针是沿其长度磁化的镍探针或铁探针。当振动探针靠近磁性样品时，探针尖端将与样品中的磁畴相互作用，如条形磁体的北极和南极，以感受磁力，并改变其共振频率，从而改变其振幅。这样，可以通过检测探针尖端的运动来获得样品表面的磁特性。其他几种扫描探针显微镜。下图显示了MFM观察到的磁光盘表面的磁性数据比特的磁性结构(凹坑电压)。静电力显微镜(EFM)，其中针尖和样品在平行板电容器中扮演两个板的角色。当它扫描样品表面时，其振动幅度受到样品中电荷产生的静电力的影响。利用这一现象，我们可以研究下图为蓝宝石表面2.5米2.5米处

14、的EFM图像，其中左侧一幅图像是通过排斥力获得的，右侧一幅图像是通过静电力获得的。弹道电子发射显微镜(BEEM)是在扫描隧道显微镜的基础上发展起来的，它使用由金属/半导体或半导体/半导体组成的肖特基势垒异质结。当针尖被调节到接近异质结表面时，针尖通过真空隧道效应向金属/半导体发射弹道电子。通过观察针扫描过程中各点的基极-集电极电流Ic和Z电压Vz，可以直接获得表面下界面结构的三维图像和表面形貌。右边是同时采集的金/GaAs(100)肖特基势垒结构的扫描隧道显微镜图像(上)和BEEM图像(下)。扫描离子电导率显微镜(SICM)，是汉斯玛等人设计的用于生物和电生理研究的显微检测仪器。用装有电解液的

15、微型滴管作为探针，将非导电样品放在电解液储存池的底部，调节滴管探针靠近样品表面，监测电解液电极与储存池中另一电极之间的电导变化。当微滴管接近表面时，允许离子流过的空间减小，离子电导也减小。当滴管探针(或样品)被横向扫描时，反馈控制电路上下移动探针(或样品)以保持电导守恒，探针移动的轨迹代表样品的表面形态。扫描热显微镜用于检测样品表面的热损失，可以测量样品表面温度在几十微米范围内的变化，误差不到万分之一度。扫描热显微镜的探头是一根表面覆盖有镍层的钨丝。在镍层和钨丝之间有一个绝缘体，它们在尖端连接。钨/镍接头充当热电偶。探针稳定在样品表面后，将直流电施加到接点上进行加热。当针尖的温度稳定时，它高于环境温度。因为样品是固体，并且具有比空气更好的导热性，所以当加热的针尖接近样品表面时，针尖的热量损失给样品，并且针尖的温度降低。通过反馈回路调节针尖与样品之间的距离，可以控制恒温扫描，获得样品的表面波动。右边是通过扫描热显微镜获得的玻璃基板上红细胞的表面轮廓。扫描隧道电位计用于研究电子通过凝聚态物质的迁移。它可以同时分布表面形貌的电位，因此可以通过粒子结构、缺陷和界面来研究电导。扫描隧道电位计在扫描隧道显微镜的样品表面增加了另一个电极，并在样品和针尖之间