等离子体发射光谱仪.ppt

1、第十三章原子发射光谱法，1。概括概述2。电感耦合等离子体原子发射光谱法结构流量结构电感耦合等离子体原子发射光谱法3。电感耦合等离子体原子发射光谱法的原理和特点。电感耦合等离子体原子发射光谱法的特点。等离子体发射光谱仪，第3节等离子体发射光谱仪，原子发射光谱法，原子发射光谱法，等离子体发射光谱法，2020年8月3日。一、概括概述：原子发射光谱在20世纪50年代发展缓慢；1960年，工程热物理学家里德设计了一种环形放电电感耦合等离子体炬，并指出了可用于原子发射光谱法的激发光源。1960年，工程热物理学家里德设计了环形放电电感耦合等离子体炬。指出了可用于原子发射光谱分析的激发光源。光谱学家法塞尔和格

2、伦菲尔德在发射光谱分析中使用并建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法。20世纪70年代，电感耦合等离子体原子发射光谱法被广泛应用。2020/8/3，等离子光源的形成类型。作为发射光谱的光源，等离子体射流主要有以下三种形式：(1)直流等离子体电弧火焰温度为8000-10000千，稳定性好，精度接近等离子体，装置简单，运行成本低；(2)电感耦合等离子体因其优越的性能成为最重要的应用模式。(3)微波诱导等离子体具有5000-6000千的温度和较高的激发能，能激发许多难以激发的非金属元素，如碳、氮、氟、溴、氯、碳、氢、氧等。它可用于有机成分的分析，测定金属元素的灵敏度不如DCP和ICP。2020年8月3

3、日。第二，电感耦合等离子体发射光谱仪的结构电感耦合等离子体发射光谱仪的结构和过程，使用电感耦合等离子体作为光源是电感耦合等离子体发射光谱仪与其他光谱仪的主要区别。主要部分：1 .高频发生器自激高频发生器，适用于中、低档仪器；晶体控制高频发生器输出功率高，频率稳定，可通过同轴电缆远距离传输。2.等离子炬管与三个同心应时玻璃管3。样品雾化器4。光谱系统，2020/8/3，电感耦合等离子体原子发射光谱法，2020/8/3，3。电感耦合等离子体发射光谱仪的原理和特点电感耦合等离子体发射光谱仪由高频发生器和等离子体炬管组成。1.晶体控制高频发生器采用应时晶体作为振动源，通过电压和功率放大产生具有一定频率

4、和功率的高频信号，用于产生和维持等离子体放电。应时晶体的自然振荡频率为6.78兆赫，经两次倍频后为27.120兆赫，经电压和功率放大后功率为1-2千瓦；2020年8月3日，2。炬管和雾化器，三层同心应时玻璃炬管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体通过管，样品在雾化器中雾化后通过中心管进入火焰；外层氩气从切线方向进入，保护石英管不被燃烧，中间层氩气用于点燃等离子体。2020/8/3，3。原理上，当高频发生器接通时，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时，管子里充满氩气，这是不导电的。它需要由高压电火花触发。气体电离后，带电粒子高速运动，在高频交流电场的作用下相互碰撞，形成雪崩放电，产

5、生等离子体气流。在垂直于磁场的方向，将产生感应电流(涡流，粉红色)，具有小电阻、大电流(数百安培)和高温。气体被加热和电离，在喷嘴处形成稳定的等离子体炬。2020年8月3日。第四，电感耦合等离子体原子发射光谱法的特点：(1)高温、惰性气氛和良好的原子化条件有利于难熔化合物的分解和元素激发，具有较高的灵敏度和稳定性；(2)“趋肤效应”，涡流在外表面具有较高的密度，使得表面温度较高，轴向温度较低，中心通道注入对等离子体的稳定性影响不大。它还有效地消除了自吸收现象，并且具有宽的线性范围(45个数量级)；(3)等离子体中电子密度高，碱金属电离的影响小；(4)氩气引起的背景干扰小；(5)无电极放电，无电

6、极污染；等离子体炬看起来像火焰，但它不是化学燃烧火焰，并且气体放电；缺点：对非金属测定灵敏度低，仪器昂贵，运行成本高。2020年8月3日，v .等离子体发射光谱法，1。光电直读等离子体发射光谱仪光电直读是用光电方法直接获得谱线强度；两种类型：多通道固定狭缝式和单通道扫描式；出射狭缝和光电倍增管，它们可以接受谱线并形成测量通道；单通道扫描是旋转光栅，在不同时间扫描检测不同的谱线；多通道固定狭缝式是安装多个(最多70个)同时测量多个元素的谱线；2020/8/3，凹面光栅和罗兰圆，多通道光电直读光度计大多采用凹面光栅；罗兰圆：罗兰发现在曲率半径为R的凹面反射光栅上有一个直径为R的圆，不同波长的光在圆

7、上成像，即在圆上形成光谱带；凹面光栅既有色散效应又有聚焦效应(凹面镜聚焦散射光)。2020/8/3，特征：(1)最多可选择70个通道，并可同时进行多元素分析，这在其他金属分析方法中不可用；(2)分析速度快，准确度高；(3)线性范围宽，45个数量级，可分析高、中、低浓度；缺点：出射狭缝是固定的，每个通道探测到的元素谱线是确定的；改进：n 1型电感耦合等离子体光谱仪基于多通道仪器，增加了扫描单色仪和可变通道；2020年8月3日，2。全光谱直读等离子体光谱仪，采用CID阵列探测器，可同时探测165800纳米波长范围内出现的所有谱线；阶梯光栅分束系统结构紧凑，体积大大减小；它具有多通道和扫描的特点；cid:电荷注入探测器(CID)，在2828毫米半导体芯片上有260，000个光敏点阵(每个相当于一个光电倍增管)；2020/8/3，对比度，2020/8/3，2020/8/3，仪器特性：(1)可以同时选择多条谱线来测定每个元素；(2)一分钟可完成70种元素的定量测定；(3)未知样品中70多种元素的定性分析可在一分钟内完成；(4)1毫升样品可检测所有可分析元素；(5)扣除矩阵的光谱干扰；(6)全自动操作；(7)分析精度：变异系数0.5%。