GB-T1289-1994 化学试剂 草酸钠

中华人民共和国国家标准

化学试剂

GB/T1289一94

草酸钠

代替GB1289-77

Chemicalreagent

Sodiumoxalate

本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。

分子式:Na,C,O,

相对分子质量;134.00按1989年国际相对原子质量)

1主题内容与适用范围

本标准规定了化学试剂草酸钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。

本标准适用于化学试剂草酸钠的检验。

2引用标准

GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB609化学试剂总氮量测定通用方法

GB619化学试剂采样及验收规则

GB6682分析实验室用水规格和试验方法

GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则

GB9724化学试剂pH值测定通则

GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法

GB9735化学试剂重金属测定通用方法

GB9737化学试剂易炭化物质测定通则

GB9738化学试剂水不溶物测定通用方法

HG3-119化学试剂包装及标志

HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法

3技术要求

草酸钠(Na,C,O,)含量不少于99.8%}

pH值(30g/L溶液，25`C),7.5一8.5.

杂质最高含量:

n了~勺﹂

3子

国家技术监普局1994一03-23批准

1994一12一01实施

1045

GB/T1289一94

名称

澄清度试验

水不溶物

千燥失重

氯化物(cu

硫化合物〔以so。计)

:.::

00200400201

00501001002001005

总氮量(N)

钾(K)

铁(Fe)

重金属(以Pb计)

易炭化物质

0.0002

0.0010005002

合格合格

4试验方法

本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601,GB602,

GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。

4.1草酸钠(NaICi0,)含量测定

称取。.2g试样，精确至。.0001g,溶于100mL含有8mL硫酸的水中，用高锰酸钾标准滴定溶液

Cc(1/5KMnO,)二0.1mol/L)滴定，近终点时，加热至“℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同

时作空白试验。

含量按式(1)计算:

Jl二

(V，一VOcX0.06700

刀J

X100·..........一”·········⋯⋯(1)

式中:、—草酸钠的百分含量，%;

V,—试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL;

V,-一空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL;

。—高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mot/L;

0.06700—与1.00ml,高锰酸钾标准滴定溶液Cc(1/5KMnO,)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的

草酸钠的质量;

m—试样的质量，9

4.2pH值

称取3g试样，精确至。01g,溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。

4‘3杂质测定

试样称量须精确至。.01g,

4‘3.1澄清度试验

称取2.5g试样，溶于100mL热水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准:

优级纯，2号;

分析纯，左号。

4.3.2水不溶物

104C,

GB/T1289一94

称取l0g试样，溶于250mL沸水中，冷却至室温，用已在lay士Z'C恒重的4号玻璃滤涡过滤，用

热水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之

规定计算

4.3.3干燥失重

称取10g试样，精确至。.0001g,置于已在105士2℃恒重的称量瓶中，于105士2℃的电烘箱中干

燥至恒重

干燥失重按式((2)计算:

2一m,-mz}z-‘100..........................................(2)

式中:z2—干燥失重的百分数，%;

ml—干燥前试样的质量，g;

。:—干燥恒重后试样的质量，9。

4.3.4氯化物

称取1g试样，溶于10m1热水及8mL硝酸溶液(2500)中，冷却。加1mL硝酸银溶液(17g/L),

稀释至25mL,摇匀，放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准。

标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:

优级纯，。.01mgCl;

分析纯，0.02mgCl,

与试样同时同样处理。

4.3.5硫化合物

称取1g试样，置于蒸发皿中，加4mL水、4mL30%过氧化氢及4mL硝酸，盖上表面皿，在水浴

上保温1h,蒸干。加少量水溶解，加6mL盐酸溶液(20%)，再蒸干。残渣溶于10mL水(必要时过滤)，

用氢氧化钠溶液(100g/L)中和，稀释至20mL，加。.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB9728之规定

测定。溶液所呈浊度不得大于标准。

标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:

优级纯，0.02mgSO,;

分析纯，0.04mgS04a

与试样同时同样处理。

4.3.6总氮量

称取2g试样，溶于140mL热水中，冷却后，按GB609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准

标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液:

优级纯，0.02mgN;

分析纯，0.04mgN,

稀释至140mL，与同体积试样溶液同时同样处理。

4.3.7钾

按GB9723之规定测定，其中:

4.37.1仪器条件

光源:钾空心阴极灯;

波长:766.snm‘

火焰乙炔空气。

4.3.7.2测定方法

1017

GB/T1289一94

称取6g试样，溶于适量的热水中，冷却，稀释至200mL。取50mL，共四份，按GB9723中6.2.2

条之规定测定.

4.3.8铁

称取1g试样，溶干30mL热水中，冷却，加2mL磺基水杨酸溶液((100g/L)，摇匀，加5mL氨水

溶液((10%)，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。

标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:

优级纯，0.002mgFe;

分析纯，0.005mgFe,

稀释至30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。

4.3.9重金属

称取2g试样，置于蒸发皿中，加2mL水、4mL30%过氧化氢及4mL硝酸，盖上表面皿，在水浴上

保温1h,蒸干。加2mL水、1mL30%过氧化氢及2mL硝酸，再燕干。残渣溶于10mL水，用氨水溶液

(10%)调节溶液pH值至4,稀释至2。mL。取15mL，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于

标准。

标准是取剩余的5mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液:

优级纯，0.01mgPb;

分析纯，0.02mgPb,

稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。

4.3.10易炭化物质

称取1g试样，置于蒸发皿中，加10mL硫酸(优级纯，95%士0.5%)，加热至硫酸蒸气开始逸出，冷

却至室温。溶液所呈颜色不得深于GB9737中规定的标准色R/8或B/8,

5检验规则

按GB6