GB-T13747.4-1992 锆及锆合金化学分析方法 二苯卡巴肼分光光度法测定铬量

中华人民共和国国家标准

错及错合金化学分析方法

二苯卡巴麟分光光度法测定铬量

GB/T137474一92

Zirconiumandzirconiumalloys

-Determinationofchromiumcontent

-Diphenylcarhazidespectrophotometricmethod

1主肠内容与适用范围

本标准规定了桔及错合金中铬含量的测定方法。

本标准适用于铅及铅合金中铬含量的测定。测定范围:0.0020%-0.20%,

2弓I用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则

3方法原理

试料用硫酸一硫酸按分解，用高锰酸钾氧化铬，在尿素存在下，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，铬

(11)与二苯卡巴麟生成红紫色络合物，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度。

4试剂

4.1硫酸按。

4.2硫酸(pl.848/mL)e

4.3硫酸(1+4),

4A高锰酸钾溶液((30g/L).

4.5尿素溶液(1008/L),

4.6亚硝酸钠溶液(1Og/L),

4.7--苯卡巴腆乙醇溶液:称取。.508二苯卡巴麟溶解于IOOmL乙醇中，贮存于棕色瓶中(一周内有

效)。

4.8铬标准贮存溶液:称取。.28298经105℃烘干1h并冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)用水溶解，

移入l000m1_容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Mpg铬。

4.9铬标准溶液:移取50.OmL铭标准贮存溶液((4.8)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此

溶液1MI_含lOlxg铬

5仪器

分光光度计。

国家技术监督局1992一11一05批准1993一06一01实施

Gs/T137474一92

6分析步骏

6.1试料

按表1称取试样，精确至。.0001g.

表1

铬含量，%试料，g

0.002--0.02

>0.02-0.2

2.0000

1.0000

6.2空白试验

随同试料做空白试验。

6.3测定

6.3.1将试料((6.1)置于150mL烧杯中，加6g硫酸馁(4.1),lOmL硫酸((4.2)，盖上表皿，加热至完全

分解，冷却至室温，加入约30mL水溶解盐类，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

6.3.2铬含量为。.002%-0.02%时，移取10.OmL试液于150mL烧杯中，加入40mL水;铬含量大于

0.02%-0.2%时，移取5.OOmL试液于150mL烧杯中，加入2.OmL硫酸(4-3)，加入43mL水。

6.3.3滴加高锰酸钾溶液(4.4)至溶液呈红紫色后再过量2^-3滴，缓缓煮沸数分钟，使铬氧化完全。冷

却至室温，加入20mL尿素溶液((4.5),摇匀，滴加亚硝酸钠溶液(4-6)使高锰酸钾的红紫色消失，摇动至

气泡停止发生后移人100mL容量瓶中，以流水冷却至20℃以下，加入5mL二苯卡巴腆溶液(4.7)，用水

稀释至刻度，混匀，放置5mino

6.3.4移取部分试液于lcm吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长540nm处，测量其

吸光度。从工作曲线上查出相应的铬量。

6.4工作曲线的绘制

6.4.1移取。,1.00,3.00,5.00,7.00,10.OmL铬标准溶液(4-9)分别置于一组150rnL烧杯中，加人

4.OmL硫酸((4-3)，用水稀释至约50mL体积。以下按6.3.3条进行。

6.4-2移取部分溶液于lcm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长540nm处测量其吸光

度。以铬量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

7分析结果的计算与表迷

按下式计算铬的百分含量

Cr(线)

式中:二1—自工作曲线上查得的铬量,KB;

Vo—试液总体积，mL;

Vl—分取试液体积,mL;

ma—试料的质量，9。

8允许差

m,.VoX10-s

二叨。·V,-

X100

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

cs/T13747.4一92

表2

铭含量允许差

0.0020-0.0050

>0.0050-0.0100

>0.010--0.040

>0.04^0.10

>0.10^-0.