GB-T8762.5-1988 荧光级氧化钇中微量稀土氧化物测定 化学光谱和直接光谱法

中华人民共和国国家标准、荧光级氧化忆中微量稀土氧化物测定化学UDC661.866:543.062光谱和直接光谱法GB8762.5一88Yttriumoxideofphosphorgrade-Determinationoftracerareearthoxidecontents-.Spectrochemicalmethodanddirectspectrographicmethod本标准适用干荧光级氧化忆中氧化铡、氧化饰、氧化谱、氧化钦、氧化衫、氧化铺、氧化礼、氧化试、氧化f$1,氧化钦、氧化饵、氧化饪,氧化镜和氧化噜的同时测定。测定范围见表is方法表1氧化物测定范围%化学光Lr法La,O,Cc0,Pr,ONd,O,Sm,O,E.,O,Od,O,Tb,O,Dy,O,0.00005.0.01000.0002.0.01000.000050.01000.000050.01000.00005-0.01000.00005--0.00500.00005-0.01000.00005--0.01000.00005---0.0100直接光谱法HO,O,Er,O,T.,O,Yb,0,Lu,O,0.00030--0.01000.00030--0.01000.00030--0.01000.00010-0.00300.0010--0.0100方法提要化学光谱法:试样以盐酸溶解，经P507萃淋树脂色谱柱分离富集杂质元素谰、钵、错、钦、衫、铺、礼、试、锅及部分忆。经草酸沉淀，灼烧成氧化物，以石墨粉为缓冲剂，用直流电弧在氢氧气氛下激发，进行光谱侧定。直接光谱法:将原试样以石墨粉为缓冲剂，用直流电弧在氢氧气氛下激发，进行光谱测定中国有色金属工业总公司1988一02-04批准1989-0201实施GB8762.5一882试荆2.1盐酸(pI.19)优级纯。2.2盐酸(1+1)2.3盐酸(4mal/i.)，用盆酸(2.1)P制，y标定2.4盐酸(1于5)。2.5盐酸(I+9)2.6盐酸(0.66mol/L)，用盐酸(2.3)配制。2.7盐酸(0.1mol/L)，用盐酸(2.3)配制。2.8氨水，优级纯(尸。，90)2.9氨水(1+7),2.10I苯基一3-甲基苯酞基毗哇酮5口苯溶液。PMBP苯溶液(1.5%).,1.5gPM13P溶于100mL苯液r乍，。2.11乙酸按缓冲溶液(9H5.7):称取77g乙酸铰溶于水中，加8mL冰乙酸，以水稀释至500rnL.混匀口2.12磺基水杨酸溶液(10%)。2.13二甲基黄指示剂苯溶液(0.4%)2.14甲酚红指示剂乙醇溶液(0.I%)。2.15草酸，优级纯2.16石墨粉，光谱纯。2.17显影液和定影液，按感光板说明书配制2.18氧化忆，99.999。2.1s氧化铡、氧化钵、氧化谱、氧化钦、氧化衫、氧化铺、氧化礼、氧化试.氧化摘、氧化钦、氧化饵、氧化钻.氧化德和氧化僧，纯度均大于99.9%a仪器、设备和材料3.1摄谱仪倒数线色散率0.25nm/mmo3.2激发光源:能提供所要求电学参数的直流电弧发生器，电流大于J5.A3.3超级恒温器3.4色谱柱:020X900mm，带有夹套及底部带有2号玻璃砂板。3.52一乙基己基麟酸草2一乙基己基酷树脂，(P507树脂);P507含量为55%;粒度:100150月;饱和容量为。，006mol/g干树脂;堆比重为0.47g/mL3.6测微光度计。3.7对电极:上电极06mm锥形电极，顶端截面直径为1mm;下电极23X3X0.5mm，见图I3.8阶梯感光板3.9感光板:紫外u型3.10石墨电极切削车床3.11石英旋流气室，见图2GB8762.5一88图1电极图图2石英旋流室图3.12氢气，(99写)。3.13氧气.(99%,)。4分析步骤4.1测定数量4.1.了化学光谱法:称取4.1.2直接光if法称取2份试样进行侧定，取其平均值份试样。GB8762.5一884.2试样量4.2.1化学光谱法:每份称取1.000g试样4.2.2直接光谱法:每份称取0.100g试样口4.3试样制备4.3.1化学光谱试样制备4.3.1.1色谱柱的制备称取130gP507树脂(3.5)，以盐酸(2.2)调成浆状。色潜柱先加入一定里的盐酸(2.2).然喻边将浆状树脂倒入柱内，边放出色谱柱内的盐酸溶液。待树脂沉降后上面盖以泡沫塑料。用盐酸(2助淋洗树脂，直罕流出液中无三价铁离子为比(用硫氰酸钱检查)再用水洗至流出液为PH左右，用zapmL盐酣(2.7)平衡色谱柱，备用4.3.12杂质元素的分离将于850灼烧Ih的试样((4.2.1)置于50mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2).盖t.丧面皿仁电炉上低温加热，使试样完全溶解，蒸至近干用10mL水溶解，此时溶液酸度应为p112.5-3.0,lif加40mL水，用搅棒搅匀接通超级恒温器(3.3)，使色谱柱夹套内水温为50士1C。将色谱柱内溶液放至与树脂层平齐，tI试样溶液，控制流速0.25mL/cm-min，流出液用250mL容量瓶收集。用少量盐酸(2.6)洗净烧杯，并将溶液转入柱内待柱内溶液流至近树脂面，接通盐酸(2.6)储液瓶进行淋洗，拧制流速1m1,cm-min，杂质元素从斓到铺包括部分铭，一并收集在1400mL烧杯内。注:色谱柱的再生是用200mL盐酸(2-2)淋洗忆及其他重稀土杂质。洗完后用200ml盐酸(2.T)平衡，色诸钊叮fit下次用4.3.、.3杂质元素富集依次量取500mL收集液((4.3.1.2)，加入2ml磺基水杨酸溶液(2.12)和1滴二甲纂黄指示#M苯溶液(2.13)，用氨水(2.8)或(2.9)调节到溶液刚转黄色，再加1滴盐酸((2.4)，使洛液呈红色，加人50mL乙酸按缓冲溶液(2.11)，并转移至1L的分液漏斗中，用100mLPMBP苯溶液(2.10)萃取振荡3-5min分层后弃去水相，有机相留作第二次继续萃取用。总的收集液(4.3.1.2)分三次苯取.将有机相用20-30mL水清洗，再用50mL盐酸((2.5)反萃取2次，每次振荡2一3mina反萃取液接千250mL烧杯内，加4滴甲酚红指示剂乙醇溶液(2.14)，用氨水((2.8)或((2.9)调节至格色，将溶液加热至近沸，加10g草酸(2.15)沉淀稀土，放置4h，过滤，灰化，于850灼烧1h.冷却后称教4.3.1.4将富集后的试样((4.3.1.3)与等量石墨粉(2.16)混合，在玛瑙研钵中磨匀后装入电极以备摄谱。4.3.2h接光谱试样的制备将于850灼烧1h的试样(4.2.2)与等量石墨粉((2.16)混合，磨匀，装入电极.以备摄谱4.4标准系列的配制把氧化忆基体((2.18)及纯度大于99.9%的氧化斓、氧化钵、氧化错、氧化铰、氧化杉、氧化铺、氧化扎、氧化试、氧化摘、氧化钦、氧化饵、氧化饪、氧化德和氧化噜(2.19)放在马弗炉内于850灼烧Ih.取出，冷却，按计算量配制成0.100主标样，在玛瑙研钵中研磨2h。然后用氧化忆基休(2.19)逐个冲稀，配制成0.0300.0.01%,0.003肠、0.001%、0.0003%和。.0001%一系列标准样品。4.5光谱测定条件见表2。分析线，内标线见表304.6采用只标准试样法，富集后试样(4.3.1.4)和原试样(4.3.2)摄在同一块板上4.7感光板的暗室处理按感光板的说明书进行。4.8测量阶梯感光板黑度，绘制乳剂特性曲线4.9用测微光度计依次测量分析线，背景与内标线的黑度S，并计算分析线对的1gR值以1gIl一1gC绘制工作曲线GB8762.5一88表2分析条件分一，一、，，卜一，卜一项卜测定杂质、-一_二Ln.0、Ceo、P丁0、Na,0,、S..O,、E.20Tb,O,、Dy,O、Hu,O,、Fr,O、Tm,O,、丫以。cd()1_uO，一一-一之之摄谱仪的狭缝宽0.019-0.0!11)中心波长3R0.0源百渊i电弧流15-I8极6-R通气装置石英旋流气室气流比人r侣0,刁顶燃时问曝光时间100对电极材料和形状石墨电极，(3.7).A光板rig弓紫外删坐标19左一Ig(G68762.5一88表3nl飞1波长JL索分析线内标线Nd4m408.67413.38390.84406.II388.58390.71342.25332.43340.78339.89390侣3342.56328.94335.96109.48409.48390.89409.48390.89390.89335.48335.48335.48335.48390.89335.48329.00335.4F一。晰即OdTbDyHo。lmyblu5分析结果的计算54直接光谱计算根据试样的Ign平均值，在工作曲线上查出分析元素的百分含量。5.2化学光谱的计算521富集倍数的计算。。。。。。。。.。二。。，二(喘式中:mo阴15.2.2-一试样量+g.一沉淀富集后氧化物量，9富集元素分析结果的计算:%)一m,11(2式中:脸白工作曲线L查得的杂质量，(百分含量);富集倍数6允许差实验室之间分析结果的差值不大于表4所列允许差2nGs8762.5一88表4场牡化物L.,O,CeO,测定范围5X10-1-3x10-3X10-一3X10-3X10，一1X10-2X10-1-1.5X10-1.5X10--3X10-)3X10-1-1X10-P,。5又10，一5只105X10-.一3X10-)3X10-1X10-Nd,O,.5X10---5X10-.5X10一5X10-)5X10-，一1X10S.,O