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文档简介
1、Capillary 毛细管电压Fragmentor 碎裂电压(F)collision Energy 碰撞能量(CE)RF Lens RF透镜电压Source Temp 源温Gas Temp 雾化气温度gas flow 雾化气气流EMV 电子倍增器电压值Unit, wide,widest三种分辨力模式,Unit最高,但得到的响应最低参数优化注意事项:1 用101ppm对照品溶液,设EMV为50200,先进行MS Scan 确定母离子的m/z,这时fragmentor一般为100多,分辨力模式为Unit。2 用连续注射样品溶液,优化质谱参数: 在SIM的模式下,输入母离子m/z,优化fragmen
2、tor,保证母离子的最大传输效率,即尽可能多到达碰撞池; 在子离子扫描(product ion)模式下,输入母离子m/z,最优fragmentor值,考察其碎裂后的子离子,此时可以用多个扫描段、每个扫描段设定不同的collision energy,获得不同碎裂能量下的子离子,确定最丰富、最稳定的子离子 在MRM(多离子检测)模式下,输入母离子、子离子的m/z,F,考察不同CE值下的响应,找到最大响应时的CE值3 优化好质谱条件后,可以先优化色谱条件,在确定的色谱条件下优化源温、脱溶剂气等参数。如果待检测样品中待测物浓度非常低,如pg级,最好在用1ppm优化好F、CE值后再用低浓度如0.1ppm
3、等细调一下这两个参数(具体浓度视待测物的响应确定)如果在最优的参数下,仪器的灵敏度仍不够,那就增大到EMV值到获得合适的响应。锥孔电压页面的参数调节一般只调锥孔电压和碰撞电压,源温110,去溶剂气温度350,去溶剂气流量400L/h仪器型号:Varian 300生产厂家:瓦里安参数名称(中英对照):扫描速度:6000Da/s 分辨率:0.7Da 1250Da ;0.6Da,500Da 线性技术参数:大于106,与化合物性质有关,质量轴稳定性:小于0.1Da/24h ,传输线温度:独立控温50350度,歧管温度2050摄氏度,正负离子切换时间小于240MS,离子驻留时间小于2ms ,离子检测器:
4、正负离子电子倍增检测器,加速器采用一体成型倍增电机,施加正负5KV电压,增加了寿命,载气流量:8ml/min参数优化注意事项:zanwu仪器型号: Quattro Micro生产厂家:Waters参数名称(中英对照):Capillary毛细管电压Cone锥孔电压Extractor 提取锥孔电压RF Lens RF透镜电压Source Temp 源温Desolvation Temp 脱溶剂温度Desolvation gas flow 脱溶剂气大小Cone gas flow 锥孔气大小LM resolution 低端分辨率HM resolution 高端分辨率Ion Energy 离子能量Entr
5、ance 碰撞室入口电压Collision 碰撞能量Exit碰撞室出口电压Multiplier 检测器放大倍数参数优化注意事项:1 先进行MS Scan 确定母离子的m/z,这时分辨率都可以设成15,保证得到准确的m/z。用注射泵连续注射样品溶液,优化质谱参数(源区),如Capillary、Cone、Extractor 、RF Lens 等,从实时窗口观测参数对样品信号的影响,要求信号不仅要大,而且要稳定。气和温度参数可以先大概摸一下,一般可以到最后接上流动相后在优化。2 确定好母离子m/z后,第一个四级杆的分辩率都设成13,第二个四级杆仍然保持15,优化碰撞参数。3 优化好质谱条件后,可以先优化色谱条件,然后再用三通接上注射泵,优化源温、脱溶剂气等参数。4 正式做的时候,分辩率都可以调成13,这样信号会大些。仪器型号:API4000生产厂家:Applied Biosystem参数名称(中英对照):GAS 1:0-90psiGAS 2:0-90psiTEM:0 to 750度Curtain Gas:10 to 50 psiNebulizer:5 to 5IonSpray Voltage:4500 to 5500VInterface Heater:off;
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