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1、果蔬的综合利用,第九章 果蔬的综合利用 第一节 色素的提取 第二节 果胶的提取 第三节 膳食纤维的提取 第四节 籽油的提取 第五节 有机酸的提取,果蔬的综合利用,所谓果蔬综合的加工利用,就是指通过一条龙的加工体系,对果蔬的果、皮、汁、肉、种子、根茎、叶、花及加工后的残渣和落地果、野生果等的有效成分进行综合利用。 果蔬的综合利用有:从山楂、酸枣、葡萄、辣椒、沙棘、柑橘果皮等中可提取色素类物质;从苹果、葡萄、山楂、香蕉、枇杷、柑橘中可提取果胶物质;从苹果皮渣、梨渣、椰子渣、柑橘果皮渣中可提取膳食纤维;从番茄、葡萄、柑橘中可提取籽油;从柑橘类、葡萄提取柠檬酸、酒石酸等有机酸;核果类果实的核是制造活性

2、炭的良好原料;从菠萝中可提取蛋白酶等。还可以利用果蔬的下脚料做酒精、种植食用菌等。此外,蔬菜也有一些综合利用,如利用蘑菇预煮液制成健肝片;利用食用菌提取物制美容化妆品;从生姜渣中提取姜油树脂;从洋葱中提取黄酮;从南瓜子中提取糖蛋白、多糖等活性物质。,色素的提取,第一节 色素的提取 一、概述 在果蔬中,最为常见的色素有叶绿素、类胡萝卜素、花青素及花黄素。色素按溶解度可分为脂溶性色素和水溶性色素。 1果蔬色素提取工艺流程: 为了保持果蔬色素的固有优点和产品的安全性、稳定性,一般提取工艺大多采用物理方法,较少使用化学方法。目前提取色素的工艺主要有浸提法、浓缩法和先进的超临界流体萃取法等。,色素的提取

3、,浸提法工艺设备简单,其关键是如何提高产品得率和纯度,其一般工艺流程为: 原料清洗浸提过滤浓缩干燥成粉或浸膏产品 浓缩主要用于天然果蔬汁的直接压榨、浓缩提取色素,其一般工艺流程为: 原料清洗压榨果汁浓缩干燥成品 超临界流体萃取法是现代高新技术用于果蔬色素提取的先进方法。 其一般工艺流程为:原料清洗萃取器萃取分离干燥成品,色素的提取,2果蔬色素提取技术要点: (1)原料处理 浸提法生产收购到的优质原料,需及时晒干或烘干,并合理贮存;有些原料还需进行粉碎等特殊的前处理,以便提高提取效率;提取不同的色素,对原料要进行不同的处理,生产前要严格试验,找出适宜的前处理方法。浓缩法的原料处理以及榨汁过程可参

4、考果蔬汁的加工。对于超临界流体萃取法提取色素,也应将原料洗涤、沥干及适当的破碎后,提取色素。,色素的提取,(2)萃取 对于用浸提法提取色素,第一,应选用理想的萃取剂,因为优良的溶剂不会影响所提取色素的性质和质量,并且提取效率高、价格低廉以及回收或废弃时不会对环境造成污染;第二,萃取的温度要适宜,既要加快色素的溶解,又要防止非色素类物质的溶解增多;第三,大型工业化生产应采用进料与溶剂成相反梯度运动的连续作业方式,以提高效率并节省溶剂;第四,萃取时应随时搅拌。对于超临界流体萃取法,一般所选的溶剂为CO2,在萃取时应控制好萃取压力和温度。,色素的提取,(3)过滤 过滤是浸提法提取果蔬色素的关键工序之

5、一,若过滤不当,成品色素会出现混浊或产生沉淀,尤其是一些水溶性多糖、果胶、淀粉、蛋白质等,不过滤除去,将严重影响色素溶液的透明度,还会进一步影响产品的质量和稳定性。过滤常常采用离心过滤、抽滤,目前还有用超滤技术等。另外,为了提高过滤效果,往往采用一些物理化学方法,如调节pH、用等电点法除去蛋白质、用酒精沉淀提取液中的果胶等。,色素的提取,(4)浓缩 色素浸提过滤后,若有有机溶剂,须先回收溶剂以降低产品成本,减少溶剂损耗,大多采用真空减压浓缩先回收溶剂,然后继续浓缩成浸膏状;若无有机溶剂,为加快浓缩速度,多采用高效薄膜蒸发设备进行初步浓缩,然后再真空减压浓缩。真空减压浓缩的温度控制在60左右,而

6、且也可隔绝氧气,有利于产品的质量稳定,切忌用火直接加热浓缩。,色素的提取,(5)干燥 为了使产品便于贮藏、包装、运输等,有条件的工厂都尽可能地把产品制成粉剂,但是国内大多数产品是液态型。由于多数色素产品未能找到喷雾干燥的载体,直接制成的色素粉剂易吸潮,特别是花苷类色素,在保证产品质量的前提下,制成粉剂有一定的难度,对这类色素可以保持液态。干燥工艺有塔式喷雾干燥、离心喷雾干燥、真空减压干燥以及冷冻干燥等。 (6)包装 包装材料应选择轻便、牢固、安全、无毒的物质,对于液态产品多用不同规格的聚乙烯塑料瓶包装,粉剂产品多用薄膜包装;包装容器必须进行灭菌处理,以防污染产品。无论何种类型产品和使用何种包装

7、材料,为了色素的质量稳定和长期贮存,一般应放在低温、干燥、通风良好的地方避光保存。,色素的提取,3果蔬色素的精制纯化 (1)酶法纯化 利用酶的催化作用使得色素粗制品中的杂质通过酶的反应而被除去,达到纯化的目的。 (2)膜分离纯化技术 让色素粗制品通过一特定孔径的膜,就可阻止这些杂质成分的通过,从而达到纯化的目的。 (3)离子交换树脂纯化 利用阴阳离子交换树脂的选择吸附作用,可以进行色素的纯化精制。 (4)吸附、解吸纯化 选择特定的吸附剂,用吸附、解吸法可以有效地对色素粗制品进行精制纯化处理。,色素的提取,二、山楂红色素的提取 1工艺流程及步骤 山楂挑料清洗破碎浸泡(0.1盐酸+95乙醇) 粗滤

8、细滤真空浓缩成品 废渣弃去 选择成熟、无虫无腐烂果实,洗净,机械破碎,破碎度以每个果破成八瓣为宜。然后加入50的温水浸泡4h,中间不断搅拌。然后将抽提液过滤,将滤液入真空浓缩锅中,在4050下真空浓缩,即得山楂红色素浓缩液。,色素的提取,2山楂红色素的性质及提取中应注意的问题 提取山楂红色素的最优条件为:提取温度50,提取时间4h,物料配比1:3,溶剂配比为95乙醇。Na、Cu2和Al3对山楂色素均无不良影响,这些物质的少量存在不影响山楂色素的最大吸收波长,能使吸光度增加,颜色增强,其中Al3对颜色增强作用最大。Fe3对山楂色素有严重的不良影响,使色素褐变,Sn2能使山楂色素的吸收峰值后移,并

9、使吸收峰降低,但对色素的颜色无不良影响。维生素C和苯甲酸钠对山楂色素有一定程度的影响,使色泽减退,但影响程度不大,山楂产品中添加少量维生素C和苯甲酸钠对色泽稳定性不会产生太大的影响。山楂色素耐酸性强,耐碱性差,pH大于5时会使色素的紫红色明显减弱,该色素耐氧化性和耐还原性都很差,应避免与氧化还原性较强的物质共存。,色素的提取,三、葡萄红色素的提取 1工艺流程 葡萄皮浸提粗滤、离心沉淀浓缩干燥成品 2技术要点 (1)选用含有红色素较多的葡萄分离出果皮,或用除去籽的葡萄渣,干燥待用。 (2)浸提时用酸化甲醇或酸化乙醇,按等量重的原料加入,在溶剂的沸点温度下,pH34浸提lh左右,得到色素提取液,然

10、后加入Vc或聚磷酸盐进行护色,速冷。,色素的提取,(3)粗滤后进行离心,以便去除部分蛋白质和杂质。 (4)离心后的提取液加入适量的酒精,使果胶、蛋白质等沉淀分离。 (5)在4550、93kPa真空度下,进行减压浓缩,并回收溶剂。 (6)浓缩后进行喷雾干燥或减压干燥,即可得到葡萄皮红色素粉剂。,色素的提取,四、番茄红色素的提取 1工艺流程 番茄破碎浸提过滤浓缩干燥成品 2技术要点 (1)选取新鲜且含有红色素高的番茄,洗涤后破碎。 (2)以氯仿作为溶剂提取番茄红色素,给破碎后的番茄中加入90原料重量的氯仿,用盐酸调节pH为6,在25下提取15min,然后过滤得到番茄红色素提取液。 (3)提取液在4

11、5、67kPa真空度下进行浓缩,得到膏状产品并回收溶剂。 (4)用真空干燥后可得到番茄红色素产品。,果胶的提取,第二节 果胶的提取 一、概述 果胶是一种耐酸的胶凝剂和完全无毒无害的天然食品添加剂,它是优良的胶凝剂、稳定剂、增稠剂、悬浮剂、乳化剂。 许多果蔬原料中都含有果胶物质,其中以柑橘类、苹果、山楂等含量较丰富,其他如杏、李、桃等,蔬菜中的南瓜、马铃薯、胡萝卜、甜菜、番茄等含量也较多。果胶物质是以原果胶、果胶和果胶酸三种状态存在于果实的组织内的一类高分子多糖化合物,分子量介于10 000400 000之间。,果胶的提取,商品果胶是从柑橘皮、苹果皮、柚皮、甜菜根中经过酸提取、酒精沉淀等工艺制备

12、而成,商品果胶根据甲酯化程度分为高甲氧基果胶(HM型)和低甲氧基果胶(LM型),通常将甲酯化度为50以上(相当于甲氧基7%以上)的果胶称为高甲氧基果胶,而将甲酯化度低于50%的果胶称为低甲氧基果胶。 二、从柑橘果皮渣中提取果胶 柑橘果皮渣中大约含有2030的果胶,提取的主要方法有酸解法、离子交换法、酶解法等。,果胶的提取,1工艺流程 橘皮破碎洗涤酸浸提过滤 减压浓缩沉淀烘干粉碎成品 滤液超滤喷雾干燥成品 2技术要点 (1)橘皮粉碎后,用5倍原料重的水冲洗2次,再加入23倍原料重的水,用盐酸调整pH2.5左右,85下加热搅拌1h。,果胶的提取,(2)浸提液用滚筒式过滤机或压滤机过滤后,在4550

13、减压浓缩,使果胶浓度达3。 (3)若要喷粉干燥制得果胶,需要用阻断分子量为8 000的超滤膜进行超滤,以精制浓缩果胶。喷粉干燥的条件为:平板旋转速度2000rpmmin,果胶液进料量4Lh,热风入口温度140,热气出口温度70,风量5m3s。 (4)若不施行喷粉干燥,减压浓缩后加入酒精沉淀,酒精浓度达到68。果胶沉淀物用75和80的酒精各洗涤一次。 (5)在4550真空干燥2h,再粉碎过60目筛即得果胶粉。,果胶的提取,三、从苹果皮渣中提取果胶 苹果皮渣及残次果、风落果都能用于提取果胶。苹果皮渣中果胶的含量可达1015。 1工艺流程 苹果湿渣干燥粉碎酸液水解过滤浓缩不同产品的制备检验标准化处理

14、成品 2技术要点 (1)原料处理 苹果汁厂刚榨完汁的苹果渣含水量高达78,极易腐败变质,且苹果湿渣为粗渣,不易进行酸水解,故需先将苹果湿渣在6570条件下烘干,粉碎到80目大小。,果胶的提取,(2)漂洗 原料中所含的成分,如糖苷、芳香物质、色素、酸类和盐类等在提取果胶前须漂洗干净,以免影响果胶的品质及胶凝力。 (3)抽提 果胶是原果胶经稀酸水解萃取而得,抽提包括果胶的水解与果胶的溶出两个过程。在整个过程中要掌握好温度、时间、酸度和加水量的关系。果胶是一种高分子有机物,耐热性较差,温度过高,会引起果胶本身结构的破坏;温度过低,水解速度又会太慢,同时果胶溶液难于过滤,不易实现液渣分离。酸度高,则需

15、时较短;酸度低,则需时较长,需多次抽取才能提净果胶。加水量太低,果胶溶液过滤困难,提取率低;加水量太大,果胶提取率虽较高,但浓缩时间却很长、能耗高、设备投资大。综合考虑认为抽提时,将绞碎的原料倒入抽提锅内,加水8倍,加H2SO3调节pH至1.82.7,后通入蒸汽,边搅拌边加热到95,保持4560min,即可抽提出大部分果胶。,果胶的提取,(4)抽提液的处理 将抽提物料通过压滤机过滤,滤液用高速(7000r/min)离心机分离杂质,并迅速冷却到50左右,加入12的淀粉酶,使抽提液中淀粉水解为糖,当酶反应终了时,加热到77,破坏酶的活力。接着加入0.30.5的活性炭,在5560搅拌2030min,

16、使果胶脱色,再加入11.5的硅藻土,搅匀,后用压滤机压滤,获得澄清果胶液。 (5)果胶液的浓缩 将澄清的果胶液送入真空浓缩锅中,保持真空度88.9kPa以上,沸点50左右,浓缩至总固形物含量达79为止。浓缩完毕,将果胶液加热到70,装入玻璃瓶中,加盖密封,后置于70热水中加热杀菌30min,冷却后送入仓库,或将果胶液装入木桶中,加0.2NaHSO3搅匀,密封,即成果胶液体产品。,果胶的提取,四、从甜菜渣中提取果胶 1工艺流程 脱脂甜菜渣预处理酸浸提过滤沉析过滤沉淀洗涤离心烘干粉碎成品 2操作要点 (1)原料磨碎后加入pH 7.5、0.1mol/L磷酸盐缓冲液和少量蛋白酶,在37下保温8h,用2

17、0m尼龙网过滤。 (2)酸浸时调整pH l.5,在80提取4h,并不断搅拌。,果胶的提取,(3)用2m尼龙网过滤后,在6070下,真空浓缩至果胶含量达510,然后加入4倍体积的95酒精,放置1h使果胶沉淀,离心处理20min。 (4)用95酒精洗涤2次,沥干,在50下烘干后粉碎、混合后,再进行标准化处理,即得果胶成品。 (5)若使用铝盐沉淀法,对果胶浸提液用氨水调节pH到35,然后加入pH 35的铝盐溶液,使果胶沉淀后,在pH 310的范围内除铝后,烘干粉碎,标准化处理,即得果胶成品。,膳食纤维的提取,第三节 膳食纤维的提取 一、概述 膳食纤维是指不能被人体小肠消化吸收,而在大肠中能被部分或全

18、部发酵的可食用植物性成分、碳水化合物及其类似物的总和,包括多糖、寡糖、木质素以及相关的植物物质,具有润肠通便、调节控制血糖浓度、降血脂等一种或多种生理功能。膳食纤维主要有六大类:谷物、豆类、果蔬、微生物多糖及其他天然纤维和合成、半合成纤维。 膳食纤维的生理功能有:促进肠道蠕动,预防便秘和肠道疾病;降低血糖,防治糖尿病;降低血脂,防治心脑血管疾病;稀释致癌物,预防癌症;防止热能摄入过多,预防肥胖。许多营养学会、组织建议以每人每日摄入20g35g膳食纤维为有益身体宜。,膳食纤维的提取,二、从苹果皮渣中提取纤维 苹果皮渣是苹果加工罐头、果汁、果酱和果酒等剩余的下脚料,主要是由苹果皮、果芯和部分果肉组

19、成。苹果皮渣(干基)中的膳食纤维含量可达到3038%左右。 1工艺流程 苹果渣干燥粉碎漂洗脱色漂洗干燥功能活化粉碎包装、成品,膳食纤维的提取,2技术要点 (1)原料处理 苹果汁厂刚榨完汁的苹果渣含水量高达78,极易腐败变质,且苹果湿渣为粗渣,不易处理,故需先将苹果湿渣在6570条件下烘干,粉碎到80目大小。 (2)漂洗 苹果渣中所含的成分,如糖苷、淀粉、芳香物质、色素、酸类和盐类等成分需漂洗干净,以免影响产品的品质。因此苹果渣首先须进行浸泡漂洗以软化纤维,同时洗去残留在苹果渣表面的可溶性杂质,浸泡时要不断搅拌。浸泡水量调节在苹果渣含量为1020的范围内,即1020倍。温度和时间应仔细控制,浸泡

20、水温过高、时间过长会增大可溶性纤维的损失,反之则起不到作用。通常的水温最高不要超过40,时间12h为宜,同时加入12的淀粉酶,使苹果渣中的淀粉水解为糖,便于漂洗除去。,膳食纤维的提取,(3)脱色 由于苹果渣富含花青素,对膳食纤维的色泽有一定的影响,故应除去。方法有酶法和化学法,酶法是:加入0.30.4含有黑曲霉制备的花青素酶(每克酶活力为40个单位),边加边搅拌,调整pH为35,加热至5560,40min。化学法:可使用的脱色剂包括H2O2、Cl2或漂白粉等,使用H2O2脱色的参考参数是100mgkg、10h。脱色时温度应仔细调节,温度过高会引起H2O2分解而起不到脱色效果,温度过低则需延长脱

21、色时间且效果不好。脱色结束后,漂洗过滤除去溶液即可。,膳食纤维的提取,(4)干燥、活化处理 经上述处理后的苹果渣通过离心或压滤处理可得浅色湿滤饼,干燥至含水6%8后进行功能活化处理。活化处理是制备高活性多功能膳食纤维的关键步骤,也是最难最能体现技术水准的一步。目前国内已开发的各种膳食纤维基本均未进行活化处理,所以生理功能较差。活化处理采用了现代食品工程的高新技术,包括:膳食纤维内部组成成分的优化与重组;膳食纤维表面某些暴露基团的包埋,以避免这些基团与矿物质元素相结合而影响机体内的矿物代谢平衡。只有经过活化处理的膳食纤维,才算得上是生理活性物质,可在功能性食品中使用。没有经活化处理的纤维,充其量

22、只属于无能量填充剂。常用的活化技术为螺杆挤压技术,挤压条件为入料水分191.0g/kg,末端温度140,螺杆转速60r/min。经过活化处理后的苹果膳食纤维水溶性增加,功能作用加强。 (5)粉碎、包装、成品 活化后的苹果膳食纤维再经干燥处理,最后用高速粉碎机粉碎,过200目筛,即得高活性苹果渣膳食纤维。,膳食纤维的提取,三、梨渣膳食纤维提取技术 梨渣是梨果经制汁、酿酒等加工后的下脚料,主要是梨果的胞壁组织、胞间层、微管及一定量的果核、果柄等,总量约为原果质量的4050。梨渣中含有丰富的膳食纤维,其中水溶性膳食纤维占干燥滤渣的18,水不溶性膳食纤维约占干燥滤渣的56,总膳食纤维约为干燥滤渣的75

23、。 1工艺流程 梨渣漂洗干燥粉碎加水提取水溶性膳食纤维 过滤滤渣再用水提取一次过滤滤渣脱色除杂 二次滤液合并浓缩离心澄清浓缩液真空干燥粉碎 水溶性膳食纤维 干燥粉碎水不溶性膳食纤维,膳食纤维的提取,2技术要点 (1)膳食纤维的提取 水溶性膳食纤维的提取。第一次提取加67倍水,用食用柠檬酸调pH至2.0,缓缓加热至95,保温lh左右,水溶性膳食纤维在低pH和高温下加速向水中溶解,提取1h后过滤,水溶性膳食纤维存留于滤液中。残渣加34倍水在相同条件下再提取一次,过滤得第二次滤液,合并两次所得滤液。 水不溶性膳食纤维的提取。提取水溶性膳食纤维过滤所得滤渣中不仅含有大量的膳食纤维而且还含有大量的杂质。

24、所以滤渣必须经除杂后方能得到纯度较高的水不溶性膳食纤维。除杂操作工艺为:先在滤渣中加入78倍pH为12的NaOH溶液,浸泡30min,将碱溶性杂质溶出而除去,然后漂至中性,然后用HCl将pH调至2.0,加热至60并保温1h以除去酸溶性杂质,过滤收集滤渣,再漂洗至中性,所得滤渣即为精制水不溶性膳食纤维。,膳食纤维的提取,(2)脱色 提取所得滤渣为黄色至黄褐色,若直接用作食品强化剂将对食品的感官质量产生不良影响,所以首先对滤渣进行脱色处理。脱色方法为在滤渣中加入含量为6%、pH为7.0的H2O2溶液浸泡脱色1h。 (3)干燥 采用真空干燥生产的膳食纤维质量优良,含水量低,产品工艺性能良好,若辅以真

25、空或充氮包装则可长期保藏。,膳食纤维的提取,四、椰子渣中膳食纤维提取技术 1工艺流程 椰子渣浸泡澄清过滤水洗酸化沉淀分离水洗干燥粉碎包装 2技术要点 (1)浸泡 将原料用强碱浸泡1h,重复2次,过滤澄清除去蛋白质。 (2)水洗 过滤后所得沉淀经多次水洗除去碱液。 (3)酸化 加HCl使PH为2.0,并在50水中浸泡2h,使淀粉彻底水解,溶解于酸性溶液中,膳食纤维不溶解而与淀粉类杂质分离。如果使用酶法降解淀粉效果更好,但成本比酸法水解要高。 (4)沉淀分离 将酸化处理的料液离心分离除去沉淀酸性水溶液,然后水洗至呈中性。 (5)干燥、粉碎、包装 中性沉淀经干燥、粉碎、过筛、包装即可。,籽油的提取,

26、第四节 籽油的提取 一、概述 果蔬的种子中,含有丰富的油脂和蛋白质,蔬菜种子的含油量也很丰富。 二、番茄种籽油的提取 提取番茄籽油所用的原料主要是番茄酱厂的副产品番茄籽,提取的方法主要有索氏抽提法、溶剂提取法、超临界流体萃取法等。其中超临界流体萃取番茄籽油的工艺如下:,籽油的提取,1工艺流程: 番茄籽原料选择处理萃取分离成品 2技术要点 (1)番茄籽原料及处理 用来自番茄酱厂的番茄渣,放在水中分离出番茄籽,捞出、沥干,然后晒干或烘干,再用粉碎机粉碎成粉状,使之粒度均匀一致待用。 (2)超临界流体萃取 用CO2作为萃取剂进行提取。将粉碎后的番茄籽原料放入封闭的萃取缸中,通入液体CO2。其提取条件

27、是:萃取压力1520MPa,萃取温度4050,CO2流量20kh,萃取时间12h。 (3)分离 使提取液减压分离,得到番茄籽油。,籽油的提取,三、葡萄籽油的提取 1葡萄籽油的提取工艺流程 葡萄籽油的提取方法,一般有压榨法和浸出法。压榨法工艺简单、设备少、投资低,适于小批量生产。其工艺流程为: 葡萄籽晒干筛选破碎软化炒胚预制饼上榨过滤毛油 浸出法是利用有机溶剂对油脂的溶解特性,将油脂提出,然后分离出籽油,此法是目前较为先进的制油方法。其工艺流程为: 葡萄籽晒干筛选破碎软化贮存浸提 过滤贮存蒸发汽提毛油,籽油的提取,2技术要点 (1)破碎 将葡萄籽用风力或人力分选,基本不含杂质后用破碎机破碎。 (

28、2)软化 破碎后,将破碎的葡萄籽投入软化锅内进行软化,条件是:水分1215,温度6575,时间30min,必须达到全部软化。 (3)浸提 若采用浸提法,经过软化后就可以加有机溶剂进行浸提。有机溶剂有:己烷、石油醚、二氯乙烷、三氯乙烯、苯、乙醇、甲醇、丙酮等。浸提液经压榨、过滤、分离即可得到毛油,其操作过程与精油的提取过程基本相似。,籽油的提取,(4)炒胚 若采用压榨法,软化后要进行炒胚。炒胚的作用是使葡萄籽粒内部的细胞进一步破裂,蛋白质发生变性,磷脂等离析、结合,从而提高毛油的出油率和质量。一般将软化后的油料装入蒸炒锅内进行加热蒸炒,加热必须均匀。用平底锅炒胚时,料温110,水分810,出料水

29、分79,时间20min,炒熟炒透,防止焦糊。炒料后立即用压饼机压成圆形饼,操作要迅速,压力要均匀,中间厚,四周稍薄,饼温在100为好。压好后趁热装入压榨机进行榨油。榨油时室温为35,以免降低饼温而影响出油率。出油的油温在8085为好,再经过过滤去杂就成为毛油。,籽油的提取,3葡萄籽油的精炼 葡萄籽油精炼的工艺流程为: 毛油过滤水化静置分离脱水碱炼洗涤干燥脱色过滤脱臭加抗氧化剂精油。与其他油脂的精炼方法类似。 毛油经过滤后采用高温水化,即当油温升至50时加入0.50.7煮沸的食盐水,用量为油量的1520,随加随搅拌,终温为80左右,直至出现胶粒均匀分散为止,约15min。保温静置68h,油水分离

30、层明显时进行分离。然后使用水浴锅以油代水,使油温达105110,直至无水泡为止。,籽油的提取,碱炼时,采用双碱法,将油温预热3035时,首先按用碱量的2025加入30(体积分数)纯碱,防止溢锅,以60r/min搅拌,待泡沫落下再加入2022(体积分数)烧碱,终温80。碱炼完毕后保温静置,当油、皂分离层清晰、皂脚沉淀时分离。用8085软水雾状喷于油面,用量为油重的1015,并不断搅拌,可洗涤13次,洗净为止。干燥时采用间接加热至90105的方法,约1015min,水分蒸发完毕为止。采用吸附法,用混合脱色剂(活性白陶土或活性炭等)在常压、8095条件下充分搅拌,持续30min,在70下过滤或自然沉

31、降后再过滤。 在脱臭罐中进行脱臭处理。间接蒸汽加热至100,喷入直接蒸汽,真空度8001000Pa,时间46h,蒸汽量为40kg/t油。最后加入适量抗氧化剂即得成品精油。,籽油的提取,四、从柑橘籽中提取柑橘籽油 1工艺流程 从柑橘籽中提取柑橘籽油的工艺流程为: 原料炒籽粉碎去壳加水拌和蒸料制饼坯压榨沉淀澄清过滤粗制油碱炼脱色压滤干燥脱水真空脱臭透明精炼油。 2技术要点 (1)原料处理 用清水反复洗涤柑橘籽,以便去除附着在柑橘籽表面上的果肉碎屑、污物等,然后晒干或烘干。将干籽进行筛选去杂。,籽油的提取,(2)炒籽 将选好的柑橘籽倒入炒锅中进行炒制,控制其温度,炒至柑橘籽外表面呈均匀的橙黄色为度,

32、不得炒焦。 (3)粉碎去壳 炒制后的柑橘熟籽立即冷却,用粉碎机进行粉碎,再用粗筛(20目)或风选机除去干壳。 (4)拌和 给粉碎去壳的柑橘籽粉中加入8左右籽粉重的清水,用混合机混合均匀,但以籽粉不成团为度。 (5)油粗品 拌和好的籽粉加入蒸料锅,用水蒸气蒸料,蒸至籽粉用手捏成粉团为佳。蒸好的籽粉制成籽粉饼进入压榨机进行压榨。榨出的柑橘籽油送入贮油罐自然澄清并过滤;或用板框式压滤机进行过滤;或用离心分离机进行分离。过滤后得到柑橘籽油粗品。,籽油的提取,柑橘油粗品,尚含有少量的植物胶质、游离脂肪酸、植物蛋白、苦味成分等,外观色泽较深、稠度大、有不愉快的特殊气味,因而只能作为一般工业原料应用。若要食

33、用,还需以下的精炼处理。 (6)碱炼 测定柑橘油粗品的酸价(一般为2.29左右),通过计算确定浓度为5氢氧化钠溶液的加入量。给柑橘油粗品加入计算量浓度为5的氢氧化钠溶液,充分搅拌、乳化,使原油中的杂质发生皂化作用而析出。碱炼的时间一般40min左右;若碱炼的温度5055,则时间可在1520min内完成。然后让其自然澄清,待析出的皂化沉淀物等杂质彻底沉降后,分离出上层澄清的碱炼油。,籽油的提取,(7)脱色 压滤在充分搅拌下,给澄清的碱炼油中加入油量45的粉状活性炭和少量的硅藻土,加热至8085,脱色处理12h。取样检查脱色合格后,用板框式压滤机进行过滤,以达到脱色的目的。 (8)干燥脱水 脱色后

34、,将上述清油加热至105110,维持3040min,以便除去清油中所含有的少量水分及干燥脱水低沸点杂质成分。当清油再次呈现透明清晰状态时,即达到干燥脱水终点。 (9)真空脱臭 干燥脱水的清油送入真空脱臭器进行脱臭处理。一般油温为6065,真空度为0.0650.07MPa。脱臭处理进行3035min后,即可得到合格的柑橘籽油。,有机酸的提取,第五节 有机酸的提取 一、概述 二、柠檬酸的提取 用石灰中和柠檬酸生成柠檬酸钙而沉淀,然后用硫酸将柠檬酸钙重新分解,硫酸取代柠檬酸生成硫酸钙,而将柠檬酸重新析出。 其化学反应式如下: 2C6H8O7+3Ca(OH)2Ca3(C6H5O7)2+6H2O (柠檬

35、酸) (石灰乳) (柠檬酸钙) (水) Ca3(C6H5O7)2+3H2SO42C5H8O7+3CaSO4 (柠檬酸钙) (硫酸) (柠檬酸) (硫酸钙),有机酸的提取,1柠檬酸的提取工艺流程 原料捣碎榨汁发酵澄清过滤中和酸解、沉淀浓缩、晶析离心干燥成品 2技术要点 (1)榨汁 将原料捣碎后用压榨机榨取橘汁。残渣加清水浸湿,进行第二次甚至第三次压榨,以充分榨出所含的柠檬酸。 (2)发酵 榨出的果汁因含有蛋白质、果胶、糖等,故十分混浊,经发酵,有利于澄清、过滤,提取柠檬酸。方法是:将混浊橘汁加酵母液1,经45d发酵,使溶液变清,酌加少量的单宁物质,并搅拌均匀加热,促使胶体物质沉淀。再过滤,得澄清

36、液。,有机酸的提取,(3)中和 这一步是提取柠檬酸的最重要工序,直接关系到柠檬酸的产量和质量,要严格按操作规程做。柠檬酸钙在冷水中易溶解,所以要将澄清橘汁加热煮沸,中和的材料为氧化钙、氢氧化钙或碳酸钙,其用量见表10-1。 中和时,将石灰乳慢慢加热,不断搅拌,终点是柠檬酸钙完全沉淀后汁液呈微酸性时为准。鉴定柠檬酸钙是否完全沉淀,可以加少许碳酸钙于汁液中,如果不再起泡沫说明反应完全。将沉淀的柠檬酸钙分离出来,沉淀分离后,再将溶液煮沸,促进残余的柠檬酸钙沉淀,最后用虹吸法将上部黄褐色清液排出。余下的柠檬酸钙用沸水反复洗涤,过滤后再次洗涤。,有机酸的提取,表9-1 沉淀柠檬酸所需中和剂用量参考表(以

37、质量比计算),有机酸的提取,(4)酸解及晶析柠檬酸 将洗涤的柠檬酸钙放在有搅拌器及蒸气管的木桶中,加入清水,加热煮沸,不断搅拌,再缓缓加入相对密度为1.26的硫酸(以普通相对密度为1.84的浓硫酸50kg加水至140150kg即成。每50kg柠檬酸钙干品用4043kg相对密度为1.26的硫酸进行酸解),继续煮沸,搅拌30min以加速分解,使之生成硫酸钙沉淀(鉴定:取试液5mL,加入5mL 45氯化钙溶液,若仅有很少硫酸钙沉淀,说明加入的硫酸已够了)。然后用压滤法将硫酸钙沉淀分离,用清水洗涤沉淀,并将洗液加入到溶液中。滤清的柠檬酸溶液用真空浓缩法浓缩至相对密度为1.26,冷却。如有少量硫酸钙沉淀

38、,再经过滤,滤液继续浓缩到相对密度为1.381.41。将此浓缩液倒入洁净的缸内,经35d结晶即析出。,有机酸的提取,(5)离心干燥 上述柠檬酸结晶还含有一定的水分与杂质,用离心机进行清洗处理,在离心时每隔510min喷入一次热蒸汽,可冲掉二部分残存的杂质,甩干水分,得到比较洁净的柠檬酸结晶,随后以75以下的温度进行干燥,直至含水量达到10以下时为止。最后将成品过筛,分级,包装。 3注意的问题 如果用腌制果坯后的腌渍液来提取柠檬酸的话,在中和工序之后吸出的余液中,仍含有相当的盐分,且具有一定的风味,应加以合理利用,可将其浓缩、加色做成酱油,如果用柑橘类果坯加工前及菠萝加工中所榨出的果汁来提取柠檬

39、酸,其余液仍保留相当的糖分,可供酿酒用。,有机酸的提取,用石灰乳中和时,终点应以柠檬酸钙沉淀后提取液呈微酸性时为准,且勿使提取液偏碱性,以避免铁离子混入柠檬酸钙中,致使柠檬酸色泽变深,品质低劣。如析出的柠檬酸色泽较深,可将其溶于热水中,加热至70,加入12的活性炭使之脱色。 如将柠檬酸溶液浓缩至相对密度为1.45,此时应注意控制浓缩温度,以避免烧焦。 提取柠檬酸所用的工具及设备要用耐酸材料,简易的可用陶瓷、木桶等。成品贮存要注意防潮。,有机酸的提取,三、酒石酸的提取 利用葡萄的皮渣、酒脚、桶壁的结垢及白兰地蒸馏后的废水提取的粗酒石作原料,利用葡萄酒的皮渣、酒脚、桶壁的结垢及白兰地蒸馏后的废渣提

40、取粗酒石,然后再从粗酒石提取纯酒石。 1粗酒石的提取 (1)从葡萄皮渣中提取粗酒石。当葡萄皮渣蒸馏白兰地后,随放入热水,水没过皮渣。然后将甑锅密闭,开始通入蒸汽,煮沸1520min。将煮沸的水放入开口的木质结晶槽。结晶槽大小应以甑锅的大小而定。木质槽内应悬吊许多条麻绳。当水冷却以后(约2428h),这些粗酒石便在桶壁、桶底、绳上结晶。这种粗酒石含纯酒石酸8090。,有机酸的提取,(2)从葡萄酒酒脚提取粗酒石。葡萄酒酒脚就是葡萄酒发酵后贮藏换桶时桶底的沉淀物。这些沉淀物不能直接用来提取酒石,因为它还含有葡萄酒,应先用布袋将其中所含的酒滤出,将其蒸馏白兰地。每100kg酒脚可出纯白兰地23L,水芹

41、醚3040g。酒脚的处理:将酒脚投入甑锅中,每100kg酒脚用水200L稀释,然后用蒸汽直接煮沸。将煮沸过的酒脚用压滤机过滤。滤出水冷却后的沉淀即为粗酒石。每100kg酒脚可得粗酒石1520kg,含纯酒石50左右,干燥后备用。,有机酸的提取,(3)从桶壁提取粗酒石。葡萄酒在贮藏过程中,其不稳定的酒石酸盐在冷却的作用下析出沉淀于桶壁与桶底。时间一久这些酒石酸盐结晶紧贴在桶壁上,成为粗酒石。由于葡萄品种不同,粗酒石的色泽不一样,红葡萄酒为红色,白葡萄酒为黄色,因为在贮藏过程中,这些酒石被酒的色泽所污染。它的晶体形状为三角形,在容器的上部大而多,下部小而少。倒桶以后必须用木槌将其敲下来,贴得太紧的要

42、用铁制刀刮下来。它含纯酒石酸7080。,有机酸的提取,2从粗酒石中提取纯酒石 纯酒石即为酒石酸氢钾。分子式为C4H4O6HK,相对分子质量188。纯的酒石酸氢钾是白色透明的晶体,当含有酒石酸钙时,色泽呈现乳白色。酒石酸氢钾的溶解度随温度的升高而加大,提纯酒石酸氢钾的工艺就是根据这个特点来完成纯化的。 工艺流程如下: 母液 粗酒石溶解加温粗滤冷却结晶分离 冷却加温加水溶解洗涤晶体 酒石酸氢钾 结晶分离精制酒石酸氢钾洗涤干燥成品 二次母液,有机酸的提取,将粗酒石倒入珐琅瓷面盆中(小型生产)或带有蒸汽加热管的大木桶中(大型生产),按1kg粗酒石加水20L进行稀释,充分浸泡一定时间后便进行搅拌,去除浮

43、于液面的杂物,然后加温至100,保持3040min,使粗酒石充分溶解。为了加速酒石酸氢钾的溶解,也可以按100L溶液中加入11.5L的盐酸。当粗酒石充分溶解后,再去除浮在液面的杂物如葡萄皮渣、葡萄碎核等,用竹箩或铜丝网将其捞起,或用布袋过滤除去杂物。将粗酒石充分溶解的溶解液倒入木质大而浅的结晶槽中,溶解液放入结晶槽后很快就会出现晶体,但由于温度关系不可能很快地全部结晶。静置24h以后,结晶全部完成。抽去结晶槽中上面的水,这个水叫母水,作第二次结晶时使用,再将结晶槽内的晶体取出,但应注意不要将槽底的泥渣混入。此结晶体再按前法加入蒸馏水溶解结晶一次,但不再使用盐酸得到第二次结晶体。第二次结晶体用蒸馏水清洗一次,便得到精制的酒石酸氢钾,洗过的蒸馏水倒入母水中作再结晶用。精制的酒石酸氢钾再经过烘干就成了纯的酒石。,有机酸的提取,3酒石酸的提取 酒石酸又名二羟基丁二酚,分子式是CH(OH)COOH2,相对分子质量是150.

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