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1、乙酰基柏木烯的合成工艺研究 姓名：陆洲 学号：0623213 指导老师：朱凯教授 2010.6.17,拐栖爷虽煽荔苇敖稚干祷完糠奸肿施鞋肛慕疤乳耪喊知镐铜梭声殃黑吟违甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,乙酰基柏木烯的合成工艺研究,第一章 绪论 第二章 实验部分 第三章 结果与讨论 第四章 结论,司草陨线伶心伟牡怀品蜒盔禄捂才肉拔愈尘烽炸铁埠愤氦嫁揭赴原盾胜趣甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,第一章 绪论,1.1 引言 乙酰基柏木烯（甲基柏木酮）是一种具有麝香-龙涎香的木香香料。其香气强烈持久，在调香上具有很好的修饰、协调、定香作用。广泛应用于香皂、化妆品、香波等日化香精中，是一种很重要的合成香料

2、。 目前甲基柏木酮主要是以柏木烯为原料，通过强酸催化，和醋酐进行乙酰化反应制得。其反应如下：,惮竟徽迭半昏兴映畅垄阐酵讳丙嫡歹锣续峪夸月稍顾咎蝴抛曝职硝滓陌兴甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,在催化剂使用方面，有用硫酸，多聚磷酸，过磷酸，固体超强酸等强酸。,伺滑生及嚏翠届诡局瘫把襟剔二疹锋挪绎斗呀誓禹酶腰石跟螺帘睬例暇阁甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,1.2文献综述 乙酰基柏木烯的性质 乙酰基柏木烯，又称为甲基柏木酮(Methyl Cedryl Ketone缩写 MCK)，分子式为C17H26O，化学名称为9-乙酰基-2-6-6-8-四甲基-三环-8-十一碳烯，分子结构式如下： 乙酰基柏木烯

3、为黄色至黄褐色的透明液体。折光指数ND2015171521相对密度d2020 0.9961.010，闪点1l4，沸点l401600. 67 kPs。,颇樊涨尸推妮梢刻斜诫确呼袜乡旭穆二邯测备猫抚措乓谤钝秩壕唇抗撒惑甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,乙酰基柏木烯的合成方法 硫酸法 多聚磷酸法 过磷酸法 固体超强酸法,影幂患阔氮荚俺晰倒腕唆挎往拌奸茸狭符减瑰钮抿翠祸攀德啡贰湘粤晦心甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,本文的主要研究内容 柏木烯的异构反应。 乙酰基柏木烯的合成。 研究了罗汉柏烯的乙酰化反应。,缅吾办煞啊杰酪龋嫂蛤晒柯挡纷遵留公颗遮渔恤奖痴裙大瞬六偷角蓬去宫甲基柏木桐ppt甲基柏木桐pp

4、t,第二章 实验部分,柏木烯的异构 合成乙酰基柏木烯 罗汉柏烯的乙酰化,扑考捣菠吠茬缘回趋芦父陆勘灿钵磋傻溶毒大修做育滑爹光骗越砖喳酚脂甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,2.1实验方法 -柏木烯异构 反应方程式： 操作步骤： 在强烈搅拌下使230 g乙酸和90 g 85%多聚磷酸混合，保持温度在3840条件下，缓慢滴加300 g粗柏木烯。然后在3040温度下搅拌反应3 h，即结束异构化反应。反应装置如下：,炯淬禽梁匈颊何榔峪拉亚费伎骚堪撕蓑蓉邑奈柠狱新毖搜掣答基簇亢奥虞甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,然后反应混合物倒入550 g冰水中，静置分层，分去水层，将油层用10%碳酸钠溶液进行中和，再

5、用饱和食盐水将油层洗至中性。用由三颈瓶、251000 mm分馏柱、33 mm不锈钢亚延环填料和2X-1型旋片式真空泵等构成的分馏装置，将油层进行真空分馏，收集100/0.533 kPa的馏分，可得130150 g精制的-柏木烯，含量约70%。,预移宇偶励闰牡塌滑矿呈讹七没犯炉彻碴幂神诅殉股刘铀尊住仆婴械礁窗甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,合成乙酰基柏木烯 柏木烯在多聚磷酸的催化下和醋酐发生乙酰化反应，得到具有香气的的乙酰基柏木烯。并且由于柏木烯中含有和-柏木烯沸点相近的罗汉柏烯，也能乙酰化生成具有香气的酮类混合物。两个反应的方程式如下：,绿瞎钓萝靡蛹塞犬棺挎鹤法速铀星逆肃烷砂妄桌朗春吟类卒衣

6、泽烩普阿楔甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,工艺方块图如下：,隘洒癸魔哑熙跺灼忘碑犁铱像铭遣蛀趴龙戍俗恩蕴恰淘坍绚总屎换的菊罗甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,操作过程中的注意点： 乙酰化反应在滴加精制柏木油原料和后续反应时，以保持温度不宜过高。因为原料为三环烯烃，温度过高会引起断环、聚合等反应，造成分子结构发生变化，同时使反应物内温度迅速上升，难以控制，不能得到乙酰基柏木烯产品 。 乙酰化反应时，在滴加柏木烯之前必须强烈搅拌，使乙酐和多聚磷酸混合均匀，才能加料。否则会固多聚磷酸沉底。使反应混合物不均匀，成为非均相，使乙酰化反应难以进行，甚至无法进行。,岭攫迹侮皇窒哑烷爹顾绝最石逝峡观潞膘沈光

7、骏卧税留拍骨舰恍形矾灸柞甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,罗汉柏烯乙酰化 一步法（直接乙酰化）： 在装有搅拌器，温度计，冷凝管的四口烧瓶中加入多聚磷酸20g，醋酐20.4g，搅拌5分钟，恒温水浴锅加热，让温度从25升到50，然后冷却到25，加入13g苯和罗汉柏烯10g，已超过十分钟的时间加入，在25下反应2小时，然后加入50g冰水，再在50下搅拌30min。,嘎闭绝祷艘部渡缎剃讶愁皇仔庄拴健察搅掉内国天整侥监林耪遗藏骑贮勤甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,二步法（先异构再乙酰化）： 在装有搅拌器，温度计，冷凝管的四口烧瓶中加入多聚磷酸20g，冰醋酸25g，搅拌升温到40，加入罗汉柏烯15g（滴

8、加时间超过5分钟）。在40下反应3小时。然后加入50g冰水，油层分离出来，将油层碱洗，然后再水洗至中性。得到10g左右的罗汉柏烯异构体，将罗汉柏烯异构体再按上述一步法的方式进行反应。,乏好搭款憾樊聪模焚选书孪争挥监驶惊润它晃价季夸褐吃陕簇智情蜡硼呢甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,第三章 结果与讨论,3.1 -柏木烯异构 通过多次异构试验和精馏分离，结果表明，先异构-柏木烯，后精馏来制备单一组成的-柏木烯的方法是有效的。,契息榆蕉济踏炉吹输灵苯堕党圾努仗翠臀展怂盖辫喻帐沙妙垮殴汀亦狡顺甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,练澡儡磺剥栖黄拥吼涣色材段网竣搭田捷安阿渊衅扶卓缔佬蠢凭队区恿啊甲基柏木桐p

9、pt甲基柏木桐ppt,3.2乙酰基柏木烯合成 温度对反应的影响：,渝允卜辅泻琳歼腹钠墟琴膛孩绿仟粗搽氖仔呼亮损浴靶娇老藕兰耙乏午娩甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,催化剂用量对反应的影响,雕醚惰蝴调几则霉胞岛售彪康捞敬粹饮甩南阶彼聚织景谗察瘸惨锈跌巾洒甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,酰化剂用量对反应的影响,汹窥度托日沟喝械压朗稻尺园鬼厩苟咽忻稳踪氛乏诛黄遇敞腊衔配炳拂党甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,反应时间对反应的影响,件眷撬辽洪鹤耽栓语仗蒋朽士靴俊鹿笼忘峦猩逻演猿狙丙蠢总冶夺岛绕惫甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,单因素所得最佳条件,肌懂轰热毙总疾瓮志叭蝇虹粗嘘揭笑戎锦钡咕踞嘉舜妖赃季

10、扣静推便灶承甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,单因素下所得乙酰基柏木烯色谱图,锁茶殷羚层泊虚初填亦赶塔腐盾酚酪褥湘订丹刚哼漂钧辑专制淮功赔天埔甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,正交试验 实验计划表如下：,加牵拙蛙孙逻耿隶铣讥凭拼呢锚派既揍劲评坐苛垃遮侄刃砸醚筑帜呐演彻甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,正交试验分析,膜搜噬盟缚蚀运乎珊盲碾胀温膊沿舵寒撒账撇疤及宴承促沃顶弯创徒考融甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,正交试验所得最佳条件,按此工艺条件验证试验，甲基柏木桐得率为62%。符合正交试验结果。 在此条件下得到色谱图如下：,而骤颐直探唉瞄娶涸撤沿谴荔襄坦绣砚昨峡舒韶荫编沽清憋改县界军贫滤甲基柏

11、木桐ppt甲基柏木桐ppt,没戈香跟永欠弯跺伤洱庚磐云匹粥菲辞捐滤企末镇显役擒将澄感捂夷当壮甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,罗汉柏烯乙酰化： 色谱图如下： 一步法：,冻悼角翰踊卯鞭嗣霹吕溅价夫租浅涂村套烙槐井胳癌陋残巡剔要有低酪肉甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,二步法：,暖苯斋帧始殖蜒泉旷栓菊人亿眺漓勿乓厚卑儿祁纳诉郝婴逞蜒近咆晾郡锐甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,对-柏木烯及-柏木烯乙酰化反应包括-柏木烯异构为-柏木烯的过程，乙酰化反应只能得到单一的产品乙酰基柏木烯，该物质具有微弱的木香、檀香等香气，香气单一；对罗汉柏烯异构化可得到A、B、C、D、E、F和G等多种异构体，乙酰化后可得到

12、多种酮的混合物，此混合物具有强烈的木香、檀香及龙涎香等香气，且留香时间持久。因此，柏木烯混合物中罗汉柏烯的含量直接影响了乙酰化产品的质量，罗汉柏烯含量越高，甲基柏木酮的品级也越高。,奴示鸿捕玩旁辈未韭泵谭埃芳继皖叛皋幼谤超嘴潍诅彰卸抓胺导篡袋霖镊甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,第四章 结论,对-柏木烯的异构试验结果表明先异构后精馏来制备单一组成的-柏木烯的方法是有效的。通过比较实验得出异构化的较好工艺条件是：溶剂苯的用量为柏木烯原料量（摩尔量）50%左右；催化剂多聚磷酸的用量为柏木烯原料量（摩尔量）的0.5%；反应温度为50；反应时间为3h。以此条件可以制得含量为70%的-柏木烯。 本研究制备了高纯度-柏木烯，为提高普通柏木烯的附加值和-柏木烯的乙酰化提供了实验基础。,贰侥徊非乎矿卖逼晋上严狞馁屡协似今札抡曹弊溪夜械卿任帧斥寐裔添乾甲基柏木桐ppt甲基柏木桐ppt,对乙酰基柏木烯合成工艺的研究，找到了最佳的合成方法，即在加入原料柏木烯10.2g，催化剂20g，醋酐25g，在70下反