任务3-工作曲线法定量分析.ppt

1、任务3:工作曲线法定量分析，紫外-可见分光光度法模块，能力目标：利用可见分光光度计，可以使用工作曲线法测量其中一个样品的组含量，处理测量数据。测量结果的相对误差必须小于2%。教学任务，教学方法：探索法时间：班级为1教课单位，1人1台仪器，1人1台，1教课单位6小时，内容确定根据指定条件完成样品的测量机械手的日常维护和维护工作曲线法定量分析测量方案草案，分析方法，任务：水样品中微量铁的含量测定，水样品中铁含量测定方法总结，2，分别制备100 gL-1盐酸羟胺溶液100mL，1.5 gL-1邻氮菲溶液100mL，1.0molL-1超酸钠溶液100mL。准备3、8个干净的50mL有色管；4，6个有色

2、管中各有10.0gmL-1铁标准溶液0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL加入。另外两个有色管各加5毫升未知试液。加入5，1mL100 gL-1盐酸羟胺溶液，分别加入2mL1.5 gL-1邻氮菲，5ML 1.0摩尔-1超酸钠溶液，用蒸馏水稀释标记，均匀摇晃。6，2厘米吸收池，试剂空白作为基准溶液，在510nm处测量和记录各溶液的吸光度。失恋过程事故，在铁标准溶液和试剂中加入盐酸羟胺溶液、邻氮菲溶液、醋酸钠溶液会发生什么现象？每个角色是什么？为什么选择试剂空格？那个角色是什么？为什么操作波长为510nm？准备溶液的时候，未知的试液和标准溶液同时配制的目的是什么？完成学生

3、培训，完成每个学生独立，独立处理数据，合理安排。数据处理，问题：如何量化？利用光吸收定律A=b c直接计算。已知：Fe=1.1104，b=2cm，=510nm，同学请根据公式计算样品的铁浓度。在牙齿水样中，铁的准确浓度为10.0 gmL-1。使用标准样品含量进行比较计算。Cx=AxCS/Ax，比较法：操作简单，适用于单个样品测量，且所配标准样品的浓度必须与样品浓度相似。要求同学通过选择标准溶液的吸光度和浓度来计算样品量，公式A=b c，根据测量条件(，B不变)，吸光度A与浓度C成比例计算公式：测试=V标准/V移动，数据处理，同学根据测试的铁标准溶液A，比较各种结果。数据处理、绘制不适当的曲线示

4、例、示例1:坐标比例无效、数据处理、示例2:轴上的数据有效数字错误、绘制不正确的曲线示例、数据处理、绘制不正确的曲线示例、示例3:工作曲线必须是直线而不是折线或曲线。绘制工作曲线时，善意上、下、两侧的实验点数必须相同。，最小二乘法，数据处理，结论：计算结果最接近精确值，相同数据，他人处理相同结果，用工作曲线方法处理数据的两种茄子方法：适合绘制标准工作曲线的图形。适用于批量采样分析，消除随机误差，使用最小二乘法方法确定直线回归方程。用最小二乘法计算样品的铁含量，X是标准溶液的浓度。y是相应的吸光度。A，B称为回归系数，将工作曲线方程设置为y=a bx，数据处理可以通过计算公式直接获得A，B和的数

5、值。相关系数接近1表明工作曲线线性度好。为了防止测量时出现错误，操作曲线必须显示标准曲线的名称、使用的标准溶液(或样品)名称和浓度、坐标索引和单位、测量条件(仪器模型、入射光波长、吸收池厚度、基准流体名称)、制作日期和制作者名称。在数据处理、测量样品时，为了确保颜色条件的一致性，工作时同时对样品和样品进行着色，在相同的测量条件下测量样品和样品溶液的吸光度，工作曲线法的要点、数据处理、测量准确度，确保样品和样品溶液的构成必须一致，测试液的浓度必须在工作曲线的线性范围内，工作曲线最好，工作曲线要定期校准。如果实验条件没有变化，则每个测量只有一个样品，验证实验条件是否匹配，可以使用牙齿工作曲线直接测

6、量样品含量。讨论，实验阶段摘要，准备标准溶液，溶液发色，测量，仪器调试，记录数据，数据处理，报告结果，根据国家标准规定，标准溶液的浓度为0.1mgmL-1以下问题2:为什么要用10.0gmL-1稀释，而不是用其他浓度稀释？(1)标准系列溶液的浓度要适中。吸光度值的合理范围为0.20.8 (2)，试验液的浓度要适中，该点最好在标准系列溶液的浓度中间。准备标准溶液，讨论，问题1:在铁标准溶液和试剂中添加邻氮菲溶液、盐酸羟胺溶液、醋酸钠溶液的作用是什么？1，邻近重氮菲的作用，(1)好的选择性，(2)高灵敏度，选择着色反应考虑因素，(3)恒定着色化合物成分，化学性质稳定性，(4)对比60纳米，(5)在

7、着色条件下容易，醋酸钠溶液的作用是用缓冲剂调节适合溶液的pH值，保持邻氮菲显色剂的稳定性。讨论，问题2:在发色工作中，未知的试液和标准溶液同时发色的目的是什么？检查颜色条件是否匹配。问题1:为什么选择试剂空格？那个角色是什么？因为在试验溶液中，对其他各种试剂牙齿吸光度有较小的贡献，所以消除了对其他各种试剂牙齿吸光度的贡献，测量过程中产生的吸光度只有测定离子相关，易于使用光吸收规律，理论上可以确保准确的结果。颜色条件、测量条件、讨论、测量条件、问题3:非色碟的正确使用、问题2:工作波长为510nm的原因是什么？因为可以在牙齿波长下测量的元素铁离子和显色剂反应物的最大吸光度是最大吸收波长。准确选择有色盘的厚度，以使吸光度在适当的范围内。必须用经测量、测试的液体冲洗比色板。，并行学习，结合本实验完成工作曲线法，完成测定水中微量铬的分析方案，利用业余时间在训练室完成相关工作。提示：情景设计从可见的分光光度法原理开始两个茄子过程。也就是说，颜色过程