食品安全国家标准食品添加剂三聚磷酸钠征求意见稿

1、食品安全国家标准食品添加剂三聚磷酸钠国家安全标准规划署foodadditivesodiumtripolyphosphate(征求意见的原稿)实施201x-xx-xx2010-xx-xx发行版本中华人民共和国卫生部公布的中华人民共和国卫生部公布的2010-06-01实施2010-发行版前言本标准修订采用了美国食品化学品法典第6版(fcc 6)“三聚磷酸钠”。本标准与美国食品化学品法典第6版(fcc 6)“三聚磷酸钠”的主要技术差异如下根基准仅包含三聚磷酸酐钠，fcc 6包含三聚磷酸酐钠和六水三聚磷酸钠条标准增设了五氧化二磷含量的要求和分析方法根标准铅含量在0.0004%以下，fcc 6在0.00

2、02%以下条标准增设了重金属指标根标准中三聚磷酸钠含量的测定采用树脂柱分离后重量法，fcc采用树脂柱分离后酸碱滴定法。本标准附录a为规范附录。食品安全国家标准食品添加剂三聚磷酸钠一个范围本标准适用于通过磷酸和碳酸钠的中和或三聚磷酸钠的再结晶而得到的食品添加剂三聚磷酸钠。2规范化参考文件本标准中引用的文件对于本标准的适用至关重要。 注日引用文件仅注日版本适用于本标准。 未填写日期的参考文件的最新版本(包括所有修改单)适用于本标准。三分子式和相对原子量分子式： na5p3o10相对分子质量： 367.86 (按2007年国际相对原子质量)4技术要求4.1官能要求：必须符合表1的规定。表1官能要求项

3、目要求检查方法色调白色。将适量的试料放入50ml烧杯中，在自然光下观察颜色和组织状态。组织状态粒状或粉状。4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检查方法三聚磷酸钠(na5p3o10 )、w/% 85.0附录a中的a.4总磷酸盐(换算成p2o5)、w/%。56.0至58.0附录a中的a.5水不溶物，w/% 0.1附录a中的a.6氟化物(换算成f )、w/% 0.0050附录a中的a.7砷(as )、w/% 0.0003附录a中的a.8重金属(以pb为单位)、w/% 0.0010附录a中的a.9铅(pb )含量，w/% 0.0004附录a中的a.10附件a(正规化附录)检查方法a.

4、1警告本标准试验方法中使用的试剂的一部分有毒性和腐蚀性，使用时请注意。 洒在皮肤上要立即用水冲洗，重症病例要及时治疗。 使用含有剧毒药物的试剂时，必须严格按照有关规定进行管理，使用时要避免吸入或与皮肤接触，必要时在通风柜内进行，不得接触暴露部位有损伤的人。 使用挥发性酸时，必须在通风盒中进行。 使用可燃物时，严禁火加热。a.2一般规定本标准中使用的试剂和水在没有明确记载其他要求时，是指分析纯试剂和gb/t 66822008中规定的三级水。 试验中使用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有明确记载其他要求时，按照hg/t 3696.1、hg/t 3696.2、hg/t 3696.3的规定

5、制备。a.3鉴别a.3.1试剂a.3.1.1盐酸；a.3.1.2硝酸溶液： 1 9；a.3.1.3喹钼柠檬酸溶液。a.3.2钠离子的鉴定方法采集白金丝，用盐酸浸湿后，用无色火焰燃烧到无色。 再加上试料，在无色的火焰中燃烧，火焰呈鲜艳的黄色。a.3.3磷酸盐的鉴别方法取试料溶液，加入硝酸溶液，煮沸2030分钟，酸分解后，加入喹钼柠康试剂，就会产生黄色沉淀。a.4三聚磷酸钠的测定a.4.1方法提要使三聚磷酸钠中的各种磷酸盐吸附在强碱性阴离子交换树脂柱上，利用对该树脂的吸附力的不同，用不同浓度的氯化钾溶液洗脱，使其依次流出正、焦、三聚、三偏磷酸盐，使三聚磷酸钠洗脱液中的五氧化二a.4.2试剂和材料a

6、.4.2.1硝酸溶液： 1 1；a.4.2.2盐酸溶液：约2 mol/l；a.4.2.3缓冲溶液(ph4.3 ) :将三水和醋酸钠(ch3coona3h2o)51g和冰醋酸46ml溶解于水中，用水稀释为1000ml。a.4.2.4钼酸铵-硫酸溶液(7.2g/l ) :将7.2g/l四水合钼酸铵 (nh4)6mo7o 244 h2o 溶解于水中，加入400 ml浓度c (1/2h2so4)，该溶液中的硫酸浓度为c (1/2ha.4.2.5抗坏血酸溶液： 25g/l，(23 )每天重复配制。a.4.2.6氯化钾溶液：0.15mol/l、0.25mol/l、0.50mol/l及0.75mol/l，在

7、各浓度溶液1l中含有缓冲溶液(a.4.2.6 )a.4.2.7五氧化二磷标准溶液含有溶液1ml五氧化磷(p2o5)的1.00mg :将磷酸二氢钾(kh2po4)在110下烘烤2h，用干燥器冷却后，制成1.917g (精确到1.917g )a.4.2.8五氧化二磷标准溶液含1ml溶液五氧化磷(p2o5)0.01mg :正确吸入五氧化二磷标准溶液(a.4.2.7)1000ml，用水稀释a.4.2.9喹钼柠檬酸溶液；a.4.2.10离子交换树脂：在强碱阴离子型、氯型、粒度0.07mm0.16mm、4mol/l的盐酸溶液中浸渍一周，用水用倾析法清洗直至清洗液澄清，保存在水溶液中准备a.4.2.11玻璃

8、棉。a.4.3设备a.4.3.1离子交换柱：玻璃管内径10mm、长度400mm、管底收缩、玻璃活塞(可适用25ml滴下管)如图a.1所示。a.4.3.2分液漏斗： 125ml，固定在铁环上连接交换柱顶部a.4.3.3玻璃砂坩埚：滤板的孔径为(515)m；a.4.3.4硬质玻璃试管： 25mm200mm；a.4.3.5水浴锅，可以控制微沸。a.4.3.6分光光度修正：波长范围350nm800nm。a.4.4分析步骤a.4.4.1离子交换柱的准备：将离子交换柱固定在架子上，关闭活塞，在柱子底部填充厚度1cm的玻璃棉，注入约10ml的水浸湿。 在柱子内加入树脂，使树脂床的高度达到30cm，用盐酸溶液

9、浸渍准备。 在使用树脂之前，如果在树脂再生工序的处理过程中进行处理的话，可以采集样品。a.4.4.2树脂的再生：每个样品洗脱分离完成，用盐酸溶液200ml流过树脂床，浸渍一晚再生树脂。 使用前，将50ml的盐酸溶液流入柱中，关闭更换柱的活塞，用水充满柱，填满橡胶塞，反向旋转松开树脂，排出空气泡，将柱垂直固定，用水先慢速清洗树脂，然后以5.5ml/min6.0ml/min的流速流出流出液的每当离子交换柱的树脂床上没有气泡的分离结束时，树脂就必须再生，在再生树脂和分离样品的整个过程中，柱中液面保持在比树脂层高约1cm的水平，以防止流干。a.4.4.3树脂批号或更换柱残奥表发生变更时，按照(a.4.

10、4.5 )选择最佳分离条件的步骤，使用已知组成的样品，选择适当的溶出溶液，检查离子交换柱的色谱分离的正确性。图a.1离子交换柱a.4.4.4工作曲线的制作：正确吸收五氧化二磷标准溶液含1 ml溶液五氧化磷(p2o5)0. 01 mg 0ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、15ml冷却至室温，分别转移至100ml的瓶中，直至刻度使用分光光度校正，在650nm、2cm的比色皿中，以水为参照比测定工作曲线系溶液的吸光度。 以各工作图表系溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度为横轴，以五氧化二磷质量(mg )为纵轴，制作工作图表。a.4.4.5选择最佳色谱分离条件：选择离子交换柱后，加入经处理的

11、树脂，按照a.4.4.6取出试样，制备试样溶液，加入试样，加入洗脱溶液，每5ml流出液取1份，分别转移到硬质玻璃试管直至室温用分光光度修正在650nm、2cm的比色皿中，参照水分别测定吸光度，从工作图表调查对应的五氧化二磷质量(mg )，制作流出图表，确定最佳的分离条件。 本标准如使用内径10mm柱、树脂床高度300mm、柱流速5.5ml/min6.0ml/min、氯化钾溶液70ml、氯化钾溶液0.25mol/l90ml、0.50mol/min的图a.2所示。a.4.4.6样品溶液的制备：取样品约1g (精确到0.0002g )，加水溶解，转移到500ml瓶中，加入缓冲溶液10ml，用水稀释至

12、刻度，混合(混浊后过滤)。a.4.4.7柱分离：将试样溶液10ml正确地吸引到更换柱上端的分液漏斗中，打开分液漏斗和更换柱的活塞，使试验液流入树脂床，用0.15mol/l氯化钾溶液10ml洗涤分液漏斗，进一步用0.15mol/l氯化钾溶液60ml 用l的氯化钾溶液90 ml清洗分液漏斗，控制流速5.5ml/min6.0 ml/min，可以废弃洗脱液。 用氯化钾溶液0.50mol/l90ml洗脱分离三聚磷酸盐成分，将三聚磷酸钠流出液收集到高型白酒400ml中。a.4.4.8测定三聚磷酸盐洗脱液中的五氧化二磷含量：在三聚磷酸钠流出液中加入硝酸溶液15ml、水70ml、微沸40min，水洗表面皿和烧

13、酒壁，将试验溶液的体积控制在约100ml。 再加热到接近沸腾，趁热加入50ml的七钼硅溶液，盖上表面皿，加热沸腾1分钟，保温30s (在加入试剂和加热的过程中，不要使用火，不要搅拌，不要凝固成块。 冷却到室温。 用倾析法在1805下干燥的45min的玻璃砂坩埚中过滤，用烧杯将沉淀清洗3次，每次用水将沉淀转移到玻璃砂坩埚中，继续用水清洗(使用的清洗水合计约150ml )。 在1805下干燥45min或2505下干燥15min，用干燥器冷却、称量。 同时进行空白试验。空白试验，除了不加入试料以外，其他操作及加入的试剂的种类和量与测定试料相同。a.4.5结果修正算法三聚磷酸钠含量以三聚磷酸钠(na5

14、p3o10 )的质量百分率w1表示，数值用%表示，用式(a.1 )修正式中：m1试样溶液的磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克(g )；m0空白试验的磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克(g )；m 试样质量的数值，单位为克(g )；0.05541磷钼酸喹啉是换算成三聚磷酸钠的系数。将平行测定结果的算术平均值作为测定结果，将2次平行测定结果的绝对差设为0.5%以下。图a.2测定溶出条件的示范图a.5总磷酸盐(换算成p2o5)含量的测定a.5.1试剂和材料a.5.1.1硝酸溶液： 1 1；a.5.1.2喹钼柠檬酸溶液。a.5.2机器设备玻璃砂坩埚：滤板孔径为(515)m。a.5.3分析步骤称量约1g

15、的样品，精确取到0.0002g，放入l00ml烧杯中加水溶解，全部转移到1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，振荡混合。 根据需要进行过滤。 取出试验溶液25ml，放入400ml的高型烧杯中，加入硝酸溶液15ml、水70ml、微沸40min，用水冲洗表面皿和烧杯壁，将试验溶液的体积控制在约100ml。 再加热到接近沸腾，趁热加入50ml的七钼硅溶液，盖上表面皿，加热沸腾1分钟，保温30s (在加热和试剂的过程中，不要使用火，不要搅拌，不要凝固成块。 冷却到室温。 用倾析法在1805下干燥的45min的玻璃砂坩埚中过滤，用烧杯清洗3次沉淀，每次用15ml水将沉淀转移到玻璃砂坩埚中，继续用水清洗(使用的清洗水约150ml )，在1805下干燥45min的同时空白试验，除了不加入试料以外，其他操作及加入的试剂的种类和量与测定试料相同。a.5.4结果修正算法总磷酸盐含量以五氧化二磷(p2o5)的质量分数w2表示，数值以%表示，用式(a.