食品安全国家标准食品添加剂乳酸钾溶液征求意见稿

1、食品安全国家标准食品添加剂乳酸钾(溶液)国家食品安全标准食品添加剂乳酸钾溶液(征求意见稿)201x-xx-xx实施发布于2010-xx-xx中华人民共和国卫生部发布中华人民共和国卫生部发布2010年6月1日实施2010年-发布序本标准由美国食品用化学品法典第6版“乳酸钾溶液”修订。本标准与美国食品化学品法典第六版(fcc 6)的“乳酸钾溶液”之间的主要技术差异如下：增加了色度和重金属项目。本标准附录a是一个规范性附录。食品安全国家标准食品添加剂乳酸钾(溶液)1范围本标准适用于发酵产生的乳酸与氢氧化钾反应产生的乳酸钾(溶液)。2 .规范性参考文件本标准中引用的文件对本标准的应用至关重要。对于所有

2、注明日期的参考文件，只有注明日期的版本适用于本标准。未注明日期的参考文件的最新版本(包括所有修订表)适用于本标准。3 .化学名称、结构式、分子式和相对分子质量3.1化学名称2-羟基丙酸钾3.2结构式3.3分子式c3h5ko33.4相对分子质量128.17(根据2001年国际相对原子量)4技术要求4.1感官要求：应满足表1中的要求。表1感官要求项目想乞讨吗校准方法颜色无色或黄色。取适量样品，放入干净干燥的白瓷盘中。在自然光下观察它们的颜色和状态，闻闻它们的味道。气味无气味或略有特殊气味。国家稍微粘稠的透明液体。4.2理化指标：应符合表2的规定。项目指纹校准方法乳酸钾含量，w/%50.0(实际检测

3、值为标签识别值的95%110.0%)附录a中的a.3。色度/(hazen)100国标605公共卫生6.57.5附录a中的a.4。氯化物、硫酸盐等项目的检测方法不是直接计算数值，而是限制颜色。建议不要写具体的索引号，这样更适合“通过实验”试验合格附录a中的a.5。重金属(铅)/(毫克/千克)20国标5009.74铅(铅)/(毫克/千克)2gb 5009.12硫酸盐试验合格附录a中的a.6。钠，w/%0.1国标5009.91氰化物试验合格附录a中的a.7。甲醇和甲酯，w/%0.025附录a中的a.8。柠檬酸盐、草酸盐、磷酸盐或酒石酸盐试验合格附录a中的a.9。还原糖试验合格附录a中的a.10。表2

4、理化指标附加记录a(规范性附录)校准方法a.1一般规定除非另有规定，否则在分析中仅使用经确认为分析纯的试剂和国标6682中规定的水。除非另有规定，分析中使用的标准滴定溶液、标准溶液、制剂和产品应按照国标601、国标602和国标603进行配制。本试验中使用的溶液指的是水溶液，但没有指明哪种溶剂用于制备。a.2识别测试a.2.1试剂和溶液盐酸溶液：0.1摩尔/升.硫酸溶液：1毫升浓硫酸和19毫升蒸馏水。c)高锰酸钾试验溶液：0.1摩尔/升.d)吗啡溶液：20%(质量分数)。e)亚硝基铁氰化钾试验溶液：5%(质量分数)。a.2.2分析步骤a.2.2.1钾盐的鉴别：取铂丝，用盐酸溶液润湿，浸入样品中，

5、在无色火焰中燃烧，火焰呈紫色；然而，当混合少量钠盐时，只能通过蓝色玻璃透视来识别。a.2.2.2乳酸盐的鉴别：取5 ml样品，加入2 ml硫酸溶液，混合均匀，加入2 ml高锰酸钾试液，加热至产生乙醛气体。乙醛气体通过用等体积的20%吗啡溶液和5%亚硝基铁氰化钾测试溶液润湿的滤纸来识别，当滤纸与气体接触时是蓝色的。a.3乳酸钾含量a.3.1试剂和溶液a)乙酸酐。b)冰醋酸。c)高氯酸标准滴定溶液：0.1摩尔/升，按照国标601进行配制和校准。d)结晶紫指示剂溶液：5克/升，按照国标603规定的方法制备。a.3.2分析步骤称取相当于约300毫克乳酸钾的液体样品，精确至0.0001克，加入10毫升乙

6、酸酐和50毫升冰醋酸，混合均匀，静置约20分钟，加入1滴结晶紫指示剂溶液，用0.1摩尔/升高氯酸标准滴定溶液滴定，溶液为蓝绿色，30秒内不褪色，即为滴定终点。同时，进行空白试验以校正滴定结果。a.3.3结果计算乳酸钾(c3h5ko3)的含量根据公式(a.1)计算：(v1-v0)c0.1282x1=100m其中：x1乳酸钾(c3h5ko3)的含量，%；v1样品滴定中消耗的0.1摩尔/升高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；v0-空白滴定消耗的0.1摩尔/升高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；c高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔/升；0.1282-消耗1毫升1摩尔/升高氯酸

7、标准滴定溶液相当于0.1282克乳酸钾(c3 h5 ko3)；m-样品质量，单位为克(g)。a.3.4公差测试结果应基于平行测试结果的算术平均值。平行测定结果的绝对差值不得超过0.5%。a.4酸碱度取一个样品，加入五个等体积的水，制备一个1/5的待测溶液。摇匀，用酸度计测量。a.5氯化物a.5.1试剂和溶液a)氯化物标准溶液：按照国标602规定的方法制备，氯化物(氯)浓度为0.1毫克/毫升。使用时，将标准溶液稀释10倍，使氯化物浓度为0.01毫克/毫升。b)硝酸溶液：13%，按照国标603规定的方法配制。c)硝酸银溶液：17克/升，按照国标603规定的方法制备。a.5.2分析步骤称取约1克样品

8、(精确至0.01克)，用水溶解，将其转移至50毫升容量瓶中，加水至恒量，并摇匀。准确吸收5毫升该样品溶液，将其放入50毫升比色管中，加水至约35毫升，加入10毫升13%硝酸溶液，加入1毫升17克/升硝酸银溶液，用水稀释至50毫升，摇匀，置于暗处5分钟，置于黑色背景上。与标准管相比，其浊度不应比标准管更深。标准管准备准确吸收稀释10倍的5ml氯化物标准溶液，同时用样品管处理。a.6硫酸盐a.6.1试剂和溶液a)盐酸溶液：3摩尔/升，按照国标603规定的方法制备。氯化钡溶液：250克/升.c)硫酸盐标准溶液：0.1毫克/毫升，按国标602配制。a.6.2分析步骤称取2g样品，精确至0.01g，放入

9、50ml比色管中，加入适量水和盐酸使其呈中性，继续加水稀释至40ml左右，加入2ml盐酸溶液，摇匀，加入5ml氯化钡溶液，用水稀释至50ml，摇匀，放置10分钟，置于黑色背景上。与标准管相比，其浊度不应比标准管更深。标准管准备准确吸收1ml硫酸标准溶液，同时用样品管处理。a.7氰化物安全警告：氰化钾是剧毒的。该实验应在通风橱中小心进行，以防止皮肤接触和吸入溶液和蒸汽。a.7.1试剂和溶液a)对苯二胺-吡啶混合试剂：称取0.2克对苯二胺盐酸盐，加入100毫升蒸馏水，加热溶解，冷却后沉淀固体，过滤得到澄清溶液。测量128毫升吡啶，加入365毫升蒸馏水和10毫升盐酸溶液，混合均匀。测量30毫升对苯二

10、胺上清液，将其与上述制备的所有吡啶溶液混合，并在使用前放置24小时。这种混合溶液可以在琥珀瓶中保存3周。b)氰化物标准溶液：准确称取0.25克氰化钾，放入100毫升容量瓶中，加入10毫升0.1毫升氢氧化钠溶液，用0.1毫升氢氧化钠溶液稀释至100毫升，混匀。准确测量上述10毫升液体，将其转移至1000毫升容量瓶中，用0.1毫升/升氢氧化钠溶液稀释至1000毫升，并充分混合。氰化物浓度为0.01毫克/毫升a.7.2分析步骤准确称量相当于20.0克乳酸钾的样品，并将其放入100毫升容量瓶中。用蒸馏水稀释至100毫升，混合均匀。准确吸取10毫升样品溶液，并将其放入50毫升烧杯中。准确吸收0.10毫升

11、氰化物标准溶液，将其放入另一个50毫升烧杯中，并加入10毫升蒸馏水。将两个烧杯放入冰浴中，缓慢加入20%的氢氧化钠溶液，调节溶液的酸碱度至9-10，并缓慢搅拌以避免过热。静置3分钟，然后缓慢加入10%磷酸溶液，调节溶液的酸碱度至5-6，调节过程中用酸碱度计测量。将上述溶液转移到装有25毫升冷水的100毫升分离漏斗中，用少量冷水冲洗酸度计和烧杯，并将洗涤液合并到它们的分离漏斗中。分别加入2ml溴试剂，塞紧，混匀。加入2ml 2%亚砷酸钠溶液，塞紧，混匀。加入10毫升正丁醇，塞紧，混合均匀。最后，加入5ml对苯二胺-吡啶混合试剂，混合均匀，放置15分钟。分离水相得到醇相，过滤至1cm比色皿。用分光

12、光度计测量480纳米处的吸光度，样品对应的吸光度不应大于氰化物标准溶液对应的吸光度。a.8甲醇和甲酯a.8.1试剂和溶液a)高锰酸钾-磷酸溶液：测量15毫升磷酸和70毫升蒸馏水，并混合。称取3g高锰酸钾，混合，加入蒸馏水，稀释至100毫升。b)草酸-硫酸溶液：测量50毫升硫酸，小心地将其加入50毫升水中，混合均匀。冷却后，加入5克草酸，溶解后混合均匀。c)甲醇标准溶液：准确称取1克无水甲醇，移入100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至100毫升，混匀。准确吸收1毫升上述溶液，转移至100毫升容量瓶中，用1: 10的乙醇溶液稀释至100毫升，混合均匀。a.8.2分析步骤准确称量40.0克乳酸钾样品，将

13、其放入圆底烧瓶中，并加入10毫升蒸馏水。小心加入30毫升5毫升/升氢氧化钾溶液，连接冷凝器，用蒸汽加热，蒸馏，将馏分收集到装有10毫升乙醇的收集瓶中，继续收集馏分，直到收集瓶接近95毫升，然后停止。用蒸馏水将馏分稀释至100.0毫升，得到样品溶液。准确测量10.0毫升甲醇标准溶液和样品溶液，放入25毫升容量瓶中，加入5.0毫升高锰酸钾-磷酸溶液，混合均匀。15分钟后，分别加入2.0毫升草酸-硫酸溶液，用玻璃棒搅拌至溶液无色。加入5.0毫升品红-亚硫酸试验溶液，用水稀释至25毫升，混合均匀。2小时后，将其放入1厘米的试管中，用分光光度计在575纳米处用水测量吸光度。对应于样品的吸光度不应大于对应于甲醇标准溶液的吸光度。a.9柠檬酸盐、草酸盐、磷酸盐或酒石酸盐a.9.1试剂和溶液a)氨溶液：10%，按照国标603规定的方法配制。b)盐酸溶液：5%，按照国标603规定的方法配