- 现行
- 正在执行有效
- 2007-11-14 颁布
- 2008-05-01 实施
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文档简介
犐犆犛77.120.70
犎14
中华人民共和国有色金属行业标准
犢犛/犜520.7—2007
代替YS/T520.7—2006
镓化学分析方法
第7部分:硅含量的测定
萃取钼蓝分光光度法
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20071114发布20080501实施
国家发展和改革委员会发布
书
犢犛/犜520.7—2007
前言
YS/T520—2007《镓化学分析方法》是对YS/T520—2006(原GB/T4375—1984)的修订,共分为
12个部分:
———第1部分:铜含量的测定2,9二甲基4,7二苯基1,10二氮杂菲分光光度法
———第2部分:铅含量的测定4(2吡啶偶氮)间苯二酚分光光度法
———第3部分:铝含量的测定铬天青S溴化十四烷基吡啶分光光度法
———第4部分:铁含量的测定4,7二苯基1,10二氮杂菲分光光度法
———第5部分:钙含量的测定一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光谱法
———第6部分:锡含量的测定水杨基荧光酮溴化十六烷基三甲基铵分光光度法
———第7部分:硅含量的测定萃取钼蓝分光光度法
———第8部分:铟含量的测定乙基紫分光光度法
———第9部分:锗含量的测定苯基荧光酮聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法
———第10部分:锌含量的测定原子吸收光谱法
———第11部分:汞含量的测定冷原子吸收光谱法
———第12部分:铅、铜、镍、铝、铟和锌含量的测定化学光谱法
本部分为第7部分。
本部分代替YS/T520.7—2006(原GB/T4375.7—1984)。
本部分是对YS/T520.7—2006《镓化学分析方法第7部分:硅含量的测定萃取钼蓝分光光度
法》的编辑性整理。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。
本部分起草人:陈建立、何礼英、孙国、赵莎莉。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
———YS/T520.7—2006(原GB/T4375.7—1984)。
Ⅰ
书
犢犛/犜520.7—2007
镓化学分析方法
第7部分:硅含量的测定
萃取钼蓝分光光度法
1范围
本部分规定了镓中硅含量的测定方法。
本部分适用于镓中硅含量的测定。测定范围:0.00005%~0.00060%。
2方法提要
试料用盐酸溶解,在0.4mol/L盐酸酸度下,硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸。以酒石酸消除可能存
在的磷、砷的干扰,用1氨基2萘酚4磺酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。以正戊醇萃取,于分光光度计波长
800nm测量其吸光度。
3试剂
3
3.1盐酸(6mol/L):用盐酸(ρ1.19g/cm)经亚沸蒸馏提纯配制。
3.2盐酸(3mol/L):用盐酸(3.1)配制。
3.3硫酸(1+1)。
3.4正戊醇:137℃~139℃蒸馏提纯。使用前用1.45mol/L硫酸[100mL中含3mL还原剂溶液
(3.8)]饱和。
3.5高锰酸钾溶液(1g/L)。
3.6钼酸铵溶液(100g/L),高纯。
3.7酒石酸溶液(200g/L),高纯。
3.8还原剂溶液(2g/L):称取0.2g1氨基2萘酚4磺酸,溶于100mL亚硫酸钠溶液(40g/L)中。
3.9去离子水:电导率大于10S/m。
3.10基体溶液:称取3.0000g镓(高纯)等分在3个铂坩埚中,分别加入7.5mL~8.0mL盐酸
(3.1),盖上铂盖,在75℃~80℃加热溶解后,蒸至体积为原体积1/2时取下,冷却后将溶液合并,用水
稀释至60mL,混匀。此溶液1mL含0.05g镓。
3.11硅标准贮存溶液:称取2.139g光谱纯二氧化硅[狑(SiO2≥99.99%],置于铂坩埚中,加入10g
碳酸钠与碳酸钾的混合熔剂(2+1),混匀,在喷灯上熔融到溶液澄清,再灼烧10min,冷却后用热水浸
出,加热到溶液澄清。冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即移入塑料瓶中。此溶
液1mL含1.0mg硅。
3.12硅标准溶液:移取25.00mL硅标准贮存溶液(3.11),置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。立即移入塑料瓶中。
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